【技术实现步骤摘要】
一种2
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金刚烷酮化合物的制备方法
[0001]本专利技术涉及烷酮的制备方法,特别涉及一种2
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金刚烷酮化合物的制备方法。
技术介绍
[0002]2‑
金刚烷酮为白色结晶体,具有樟脑味,可溶于甲醇、乙醇、DMSO等有机溶剂。2
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金刚烷酮能够用于合成医药中间体、感光材料及信息
目前,2
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金刚烷酮主要是以金刚烷或金刚烷醇的硫酸氧化法得到。比如,现有技术中公开了2
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金刚烷酮的制备方法,公开号为CN1980877 A,公开日为2007年6月13日,该制备方法采用硫酸和羧酸类混合氧化法,使生产成本无法实现。如果直接采用浓硫酸氧化,虽然降低了成本,但是,由于98%浓度的硫酸在升温过程中,会出现原料的碳化现象,降低收率。
技术实现思路
[0003]本专利技术的目的是提供一种降低成本、提高收率的2
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金刚烷酮化合物的制备方法。
[0004]为了实现上述专利技术目的,本专利技术2
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种2
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金刚烷酮化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)氧化反应:将金刚烷溶解于第一有机溶剂中,第一有机溶剂是四氯化碳、1,2
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二氯乙烷、氯仿中的一种或多种,然后在浓硫酸下进行氧化反应,反应温度为50~80℃;(2)水解:氧化反应完成后,加入水中水解,水解后静置分层得到有机相和硫酸相;(3)有机相萃取:水解分离的有机相经第二有机溶剂萃取,得到2
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金刚烷酮溶液;(4)硫酸相萃取:水解分离的硫酸相经第三有机溶剂萃取杂质,然后进行脱水处理,得到浓硫酸循环利用;(5)浓缩结晶:将步骤(3)得到的2
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金刚烷酮溶液进行浓缩,冷却结晶,得到2
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金刚烷酮粗品;(6)重结晶:2
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金刚烷酮粗品经醇类溶剂重结晶,得到2
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金刚烷酮精品。2.根据权利要求1所述的2
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金刚烷酮化合物的制备方法,其特征在于:所述浓硫...
【专利技术属性】
技术研发人员:高亮,孙美玲,陈林,沈晶晶,曹军,
申请(专利权)人:扬州市三药制药有限公司,
类型:发明
国别省市:
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