基于一维钼酸盐电容材料的快速、零能耗制备方法技术

本发明专利技术公开一种用于超级电容器电极的钼酸盐纳米线的快速、零能耗制备方法，包括以下步骤：1）将质量分数为30%的过氧化氢溶液加入到反应釜中；2）将钼粉、六水硝酸盐和尿素加入到反应釜中，其中钼粉：六水硝酸盐：尿素：过氧化氢=5.5mmol：（3.3

【技术实现步骤摘要】
基于一维钼酸盐电容材料的快速、零能耗制备方法


[0001]本专利技术涉及超级电容器电极材料
，尤其是涉及一维钼酸盐如水合钼酸镍、钼酸钴和钼酸锰的制备方法。本专利技术以聚四氟乙烯内衬的反应釜为容器，通过调节金属盐的种类并充分利用Mo粉被H2O2氧化过程中释放大量热量和氧气的特点，在零能耗条件下，快速制备了一维钼酸盐纳米材料。

技术介绍

[0002]随着工业的快速发展，以煤炭、石油为代表的传统能源消耗日益增加，储量日益减少，同时带来了严重的“温室效应”等环境问题。近年来，随着科学技术的进步，太阳能、风能、潮汐能等新型能源正逐渐走进人们的视野，有望逐步取代传统能源。然而，新型能源面临着间断性、随机性等缺点，无法持续稳定地输出能源，因此，开发高效的储能装置来调节新能源的转化和输出变得尤为重要。
[0003]超级电容器一般由电极、集流体、电解液和隔膜组成，与传统电池相比，其功率密度高，充放电速度快，使用寿命长，这些优点使其在新能源储能、电动汽车、智能装备等领域获得广泛的应用，近年来也引发科研工作者的广泛关注。
[0004]超级电容器可根据电荷存储原理划分为双电层电容器、赝电容器和混合型电容器，但无论哪种类型的电容器，其性能都取决于电极材料的特性。电极材料的特性主要由活性物质的物理化学性质决定，包括材料的理论容量、电化学活性、表面形貌等。尽管活性炭、碳纳米管、石墨烯等碳质材料在电极/电解质界面的双电层中储存电荷，具有高比表面积、轻重量和低成本等优点而广泛用于超级电容器，但由于较差的比容量而无法提供较高的能量密度。纳米结构的构造对优化纳米材料的电化学性能具有重要意义。由二维纳米片或一维纳米棒等低维材料组装而成的电极结构被认为是储能领域很有前景的结构。
[0005]近年来，以Mo基三元氧化物（NiMoO4、CoMoO4和MnMoO4）为代表的过渡金属氧化物，可以在电极表面发生快速的可逆氧化还原反应而储存电荷，具有高比电容、较高资源丰度以及环境友好性。同时，具有一维纳米线/纳米棒结构的Mo基三元氧化物纳米结构在储能领域具有广泛的应用前景，引起了人们的广泛关注。然而，目前所报道的Mo基三元氧化物的制备方法普遍需要数小时的水热反应或高温煅烧等处理，操作工序复杂，合成周期长、能源消耗高，不利于规模化生产应用。
[0006]因此，当前急需开发一种操作简单、合成周期短且能耗较低的钼酸盐电极材料制备方法，提高其规模化制备的可行性。

技术实现思路

[0007]针对以上背景中所存在的技术缺陷，本专利技术提供一种用于超级电容器电极材料的一维钼酸盐的制备方法，该方法制备一维钼酸盐流程简单，操作简便，合成周期短，绿色无能耗，制得的水合钼酸镍纳米线，钼酸钴纳米棒，钼酸锰纳米棒具有较高的比电容和优良的倍率性能，发挥了Mo基三元氧化物作为超级电容器电极材料的巨大应用潜力。
[0008]本专利技术的目的是以下述方式实现的：用于超级电容器电极的钼酸盐纳米线的快速、零能耗制备方法，包括以下步骤：1）将质量分数为30%的过氧化氢溶液加入到反应釜中；2）将钼粉、六水硝酸盐和尿素加入到反应釜中，其中钼粉：六水硝酸盐：尿素：过氧化氢=5.5mmol：（3.3
‑
6.6）mmol：（4.4
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8.2）mmol：7mL，并将反应釜快速密封；3）反应60秒后，得到钼酸盐纳米线悬浮液；4）以有机微孔滤膜，将步骤3）得到的钼酸盐纳米线悬浮液进行减压抽滤，制得超级电容器电极材料水合钼酸盐纳米线。
[0009]上述基于一维钼酸盐电容材料的快速、零能耗制备方法，所述注水硝酸盐分别为六水硝酸镍、六水硝酸钴或锰，对应的制备出来的水合钼酸盐纳米线分别为水合钼酸镍纳米线、水合钼酸钴纳米线或水合钼酸锰纳米线。
[0010]上述基于一维钼酸盐电容材料的快速、零能耗制备方法，所述步骤2）所述的反应釜内衬为聚四氟乙烯，且其填充度为35%。
[0011]上述基于一维钼酸盐电容材料的快速、零能耗制备方法，所述步骤3）常温条件下快速密闭于反应釜内；所述步骤4）常温条件下，利用减压抽滤装置进行抽滤。
[0012]本专利技术与现有技术相比，具有以下优点和效果：1、本专利技术通过一步法制备水合钼酸镍纳米线、钼酸钴纳米棒、钼酸锰纳米棒的过程简单，制备周期较短，绿色无能耗，适合规模化制备。
[0013]2、本专利技术制得的水合钼酸镍纳米线，钼酸钴纳米棒，钼酸锰纳米棒具有较高的比电容和优良的倍率性能。
附图说明
[0014]图1为实施例1制备的水合钼酸镍纳米线（图1a）、实施例2制备的钼酸钴纳米棒（图1b）和实施例3（图1c）制备的钼酸锰纳米棒的X射线衍射图。
[0015]图2为实施例1制备的水合钼酸镍纳米线（图2a）、实施例2制备的钼酸钴纳米棒（图2b）和实施例3（图2c）制备的钼酸锰纳米棒的扫描电子显微镜图。
[0016]图3为实施例1制备的水合钼酸镍纳米线（图3a）、实施例2制备的钼酸钴纳米棒（图3b）和实施例3（图3c）制备的钼酸锰纳米棒的高分辨透射电子显微镜图。
[0017]图4为实施例1制备的水合钼酸镍纳米线（图4a）、实施例2制备的钼酸钴纳米棒（图4b）和实施例3（图4c）制备的钼酸锰纳米棒在不同扫速下的循环伏安曲线图。
[0018]图5为实施例1制备的水合钼酸镍纳米线（图5a）、实施例2制备的钼酸钴纳米棒（图5b）和实施例3（图5c）制备的钼酸锰纳米棒的倍率性能曲线图。
[0019]图6为实施例1制备的水合钼酸镍纳米线（图6a）、实施例2制备的钼酸钴纳米棒（图6b）和实施例3（图6c）制备的钼酸锰纳米棒在不同电流密度下的恒流充放电曲线图。
[0020]图7为实施例1制备的水合钼酸镍纳米线（图7a）、实施例2制备的钼酸钴纳米棒（图7b）和实施例3（图7c）制备的钼酸锰纳米棒在10 A g
‑1的电流密度下的循环性能曲线图。
具体实施方式
[0021]实施例1
一种用于超级电容器电极材料的水合钼酸镍纳米线通过以下方法制备：1）将7mL质量分数为30%的过氧化氢溶液加入到聚四氟乙烯内衬的反应釜中；2）将5.5mmol钼粉、3.3mmol六水硝酸镍和5.5mmol尿素加入到反应釜中，并将反应釜快速密封；3）反应60秒后，得到水合钼酸镍纳米线悬浮液；4）以有机微孔滤膜，将步骤3）得到的水合钼酸镍纳米线悬浮液进行减压抽滤，通过降低抽滤瓶内压强，使水合钼酸镍纳米线悬浮液在大气压作用下进入抽滤瓶，滤膜表面即为制得的超级电容器电极材料水合钼酸镍纳米线。
[0022]5、将工作电极、对电极、参比电极组装成三电极超级电容器测试装置，测试水合钼酸镍纳米线的电化学性能。其中工作电极的制备方法为，将铂片分别垫在Swagelok型电池模具两极的钢棒上，制作直径为0.5 cm的圆形水合钼酸镍纳米线薄膜，并放在一端的钢棒上；对电极为YP
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50自支撑膜，放在另一端的钢棒上；采用水系隔膜，放在两个电极之间，旋紧两端的钢棒，加入Li2SO4为电解液；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.基于一维钼酸盐电容材料的快速、零能耗制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1）将质量分数为30%的过氧化氢溶液加入到反应釜中；2）将钼粉、六水硝酸盐和尿素加入到反应釜中，其中钼粉：六水硝酸盐：尿素：过氧化氢=5.5mmol：（3.3
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6.6）mmol：（4.4
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8.2）mmol：7mL，并将反应釜快速密封；3）反应60秒后，得到水合钼酸盐纳米线悬浮液；4）以有机微孔滤膜，将步骤3）得到的水合钼酸盐纳米线悬浮液进行减压抽滤，制得超级电容器电极材料水合钼酸盐纳米线。2.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：曲干，王宇，陈伟杰，杜宇，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：