一种石墨负极中添加剂残留含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨负极中添加剂残留含量的测定方法，涉及电池检测技术领域，包括如下步骤：建立标准曲线、将极片整齐裁剪(无明显披锋)成若干个便于浸泡萃取的尺寸小块，记录极片的数量、将烧杯放置在超声波清洗仪中超声以及待超声结束后，取萃取液过滤后进行测试其浓度，计算碳酸乙烯酯含量。通过使用乙酸乙酯、碳酸二甲酯、石油醚、二氯甲烷等一种以上的混合有机试剂作为萃取试剂，通过超声萃取的方式，将阳极极片中的碳酸乙烯酯组分萃取至乙酸乙酯溶剂中，再由GC

【技术实现步骤摘要】
一种石墨负极中添加剂残留含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及电池检测
，具体涉及一种石墨负极中添加剂残留含量的测定方法。

技术介绍

[0002]在“碳达峰、碳中和”的时代大背景下，新能源愈发受到重视，而以锂离子电池为代表的储能技术迎来飞速发展。基于能量密度高、体积尺寸小、使用寿命长等特点，锂电池已广泛应用于生产和生活中。
[0003]锂离子电池本质上是一种化学能与电能相互转化的装置。锂离子电池生产主要可以分为三大阶段：电极片生产阶段、电芯制作阶段和电池测试与组装阶段。其中锂离子电池电极片是锂离子电池的核心部件，如果锂离子电池电极片表面存在缺陷，则会根据缺陷的位置、种类、大小和数量给锂离子电池的性能和使用寿命带来不同程度的影响，更有甚者会导致电池在使用过程中发生爆炸，带来安全隐患。
[0004]在阳极电极片涂布过程中，由于粘结剂本身玻璃化温度较高，导致成膜温度高于涂布温度，成膜过程困难，导致表现出极片开裂的现象；同时极片在干燥过程中，极片厚度变薄，浆料中的粘结剂被压缩，干燥后的极片应力大，会产生开裂大卷现象。在实际生产过程中会在阳极浆料中加入一定比例的碳酸乙烯酯等添加剂，可以有效改善极片开裂。
[0005]但是现有技术在阳极中加入碳酸乙烯酯添加剂的含量无法准确测定，不满足要求情况下在极片干燥过程中会有大量的碳酸乙烯酯挥发，并会在干燥管道过程中冷却结晶，导致干燥管道堵塞，影响生产效率及电池产品的相关性能。

技术实现思路

[0006]基于
技术介绍
中的碳酸乙烯酯添加剂添加在阳极浆料后无法保证通过干燥的方式完全挥发，本专利技术提供一种石墨负极中添加剂残留含量的测定方法。目的在于可以准确地测定出阳极电极中的碳酸乙烯酯含量，为电池生产过程中提供重要的数据支持及相关性能验证数据。
[0007]一种石墨负极中添加剂残留含量的测定方法，包括如下步骤：
[0008]S1：建立标准曲线：配制浓度为0mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.6mg/mL的碳酸乙烯酯溶液，使用GC
‑
MS测试各溶液的峰面积，根据不同浓度对应的峰面积建立标准曲线；
[0009]S2：将极片整齐裁剪(无明显披锋)成若干个便于浸泡萃取的尺寸小块，记录极片的数量；
[0010]S3：对极片进行称重，记录重量，并扣除阳极电极中的箔材重量；
[0011]S4：将称取的极片置于烧杯中，加入50mL萃取试剂溶剂，并使用封口膜将烧杯口完全密封；
[0012]S5：将烧杯放置在超声波清洗仪中超声3h，超声强度设为60～90％；
[0013]S6：待超声结束后，取1mL萃取液过滤后进行测试其浓度，计算碳酸乙烯酯含量。
[0014]优选的，所述萃取试剂为乙酸乙酯、碳酸二甲酯、石油醚、二氯甲烷等一种以上的混合有机试剂。
[0015]优选的，选取GC
‑
MS气相色谱
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质谱联用仪来计算碳酸乙烯酯含量。
[0016]本专利技术的优点在于：
[0017]通过使用乙酸乙酯、碳酸二甲酯、石油醚、二氯甲烷等一种以上的混合有机试剂作为萃取试剂，通过超声萃取的方式，将阳极极片中的碳酸乙烯酯组分萃取至乙酸乙酯溶剂中，再由GC
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MS气相色谱
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质谱联用仪来计算碳酸乙烯酯含量，测试方法简单，测试准确度高，可保证生产效率及电池产品的相关性能。
附图说明
[0018]图1为本专利技术中不同碳酸乙烯酯浓度溶液的标准工作曲线。
具体实施方式
[0019]为使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本专利技术。
[0020]一种石墨负极中添加剂残留含量的测定方法，包括如下步骤：
[0021]S1：建立标准曲线：配制浓度为0mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.6mg/mL的碳酸乙烯酯溶液，使用GC
‑
MS测试各溶液的峰面积，根据不同浓度对应的峰面积建立标准曲线；
[0022]S2：将极片整齐裁剪(无明显披锋)成若干个便于浸泡萃取的尺寸小块，记录极片的数量；
[0023]S3：对极片进行称重，记录重量，并扣除阳极电极中的箔材重量；
[0024]S4：将称取的极片置于烧杯中，加入50mL萃取试剂溶剂，并使用封口膜将烧杯口完全密封；
[0025]S5：将烧杯放置在超声波清洗仪中超声3h，超声强度设为60～90％；
[0026]S6：待超声结束后，取1mL萃取液过滤后进行测试其浓度，计算碳酸乙烯酯含量。
[0027]在本实施例中，所述所述萃取试剂为乙酸乙酯、碳酸二甲酯、石油醚、二氯甲烷等一种以上的混合有机试剂。
[0028]在本实施例中，选取GC
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MS气相色谱
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质谱联用仪来计算碳酸乙烯酯含量。
[0029]标准工作曲线的建立：
[0030]表1不同碳酸乙烯酯浓度溶液的峰面积
[0031][0032]配合图1不同碳酸乙烯酯浓度溶液的标准工作曲线，可以看出，不同碳酸乙烯酯浓度溶液之间的峰面积成线性关系，并且其相关系数为0.9999，满足大于0.999的要求。
[0033]不同萃取时间下萃取液中碳酸乙烯酯含量：
[0034]表2不同萃取时间下萃取液的浓度
[0035][0036]阳极极片在萃取1
‑
3h内的萃取液中碳酸乙烯酯含量逐渐增加；在萃取3h后随着时间的增加，萃取液中的碳酸乙烯酯含量保持不变；故阳极极片在超声萃取3h时已经将其中碳酸乙烯酯含量完全萃取到乙酸乙酯中。
[0037]重复性测试(萃取液浓度测试)：
[0038]表3阳极极片萃取液重复性测试数据
[0039][0040]在阳极萃取液重复性测试中可以看出，重复性相对标准偏差为0.3％，小于5％，故该测试重复性结果满足要求。
[0041]加标验证：
[0042]在阳极极片萃取前，向烧杯中加入1mL浓度为5mg/mL的碳酸乙烯酯溶液，再加入49mL的乙酸乙酯萃取剂，测试结果如下：
[0043]表4阳极极片加标验证数据
[0044][0045]在加标实验数据中可以看出，加标的实际浓度为：1*5/50＝0.1mg/mL；测试数据显示加标浓度为0.333
‑
0.236＝0.097mg/mL；加标回收率为0.097/0.1*100％＝97％，在90
‑
110％之间，满足要求。
[0046]基于上述，本专利技术通过使用乙酸乙酯、碳酸二甲酯、石油醚、二氯甲烷等一种以上
的混合有机试剂作为萃取试剂，通过超声萃取的方式，将阳极极片中的碳酸乙烯酯组分萃取至乙酸乙酯溶剂中，再由GC
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MS气相色谱
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质谱联用仪来计算碳酸乙烯酯含量，测试方法简单，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨负极中添加剂残留含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：建立标准曲线：配制浓度为0mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.6mg/mL的碳酸乙烯酯溶液，使用GC
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MS测试各溶液的峰面积，根据不同浓度对应的峰面积建立标准曲线；S2：将极片整齐裁剪(无明显披锋)成若干个便于浸泡萃取的尺寸小块，记录极片的数量；S3：对极片进行称重，记录重量，并扣除阳极电极中的箔材重量；S4：将称取的极片置于烧杯中，加入50mL萃取试剂溶剂，并使用封口膜将...

【专利技术属性】
技术研发人员：严齐，詹新举，刘萌萌，刘应春，肖长喜，
申请(专利权)人：芜湖天弋能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：