一种高强高导热石墨烯复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高强高导热石墨烯复合材料及其制备方法，属于石墨烯复合材料技术领域，包括如下制备步骤：在异丙醇中加入改性石墨烯，超声分散后，离心，过滤、水洗、冷冻干燥，得改性石墨烯纳米片；将改性石墨烯纳米片加入聚酰胺酸溶液，超声分散后，加入长方体中空模具中，液氮冷却模具四周，得石墨烯复合材料片层；将石墨烯复合材料片层与模具一起放入真空热压烧结炉，在300℃下加压20

【技术实现步骤摘要】
一种高强高导热石墨烯复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于石墨烯复合材料
，具体涉及一种高强高导热石墨烯复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]电子信息产业是中国经济的支柱产业之一，也是我国国民经济技术进步、质量效率提升和产业结构升级的重要力量，其中电子元器件作为电子信息产业的基础，在保障电子信息产业链长期稳定发展发挥着核心作用。而电子元器件朝着高度集成化、智能化方向发展，使电子元器件的组装密度持续增加，在提供了强大的使用功能的同时，也导致了其工作功耗和发热量的急剧增大，高温将大幅降低电子元器件的电能转换效率，这不仅影响了器件寿命。
[0003]高分子材料具有质轻、价格低廉、易于加工等诸多优点，在替代传统金属材料方面极具优势。然而高分子材料导热率较低，且力学承载能力通常较弱。石墨烯具有优异面内热导率(室温
‑
5000W/(m
·
K))和机械性能(高杨氏模量：约为1.1
×
106MPa，断裂强度：1.3
×
105MPa)，随着制备工艺的不断优化和改进，石墨烯规模化生产成本逐渐降低，为其广泛应用创造了有利条件，石墨烯产业链进入了快速发展期。因此，高分子与石墨烯复合材料应运而生，为解决集成电子元器件散热难题提供了新思路。但是这类石墨烯复合材料的导热性虽然会随着石墨烯含量的提高而提高，但仍会因高分子材料本身低的热导率以及石墨烯与高分子材料的界面热阻而受限，因此石墨烯在复合材料中并不能发挥其全部潜力，导热效果往往达不到预期。<br/>
技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种高强高导热石墨烯复合材料及其制备方法，以解决以下技术问题：降低石墨烯与高分子材料的界面热阻，提高复合材料的导热性。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种高强高导热石墨烯复合材料的制备方法，包括如下制备步骤：
[0007]步骤一：在异丙醇中加入改性石墨烯，超声分散24h后，在2000
‑
3000r/min的速度下离心10
‑
15min，过滤、水洗、冷冻干燥，得改性石墨烯纳米片；
[0008]步骤二：将改性石墨烯纳米片加入聚酰胺酸溶液，超声分散1h后，加入长方体中空模具中，液氮冷却模具四周0.5
‑
1h，得石墨烯复合材料片层；因为模具四周的过冷度比较大，石墨烯复合材料片层沿着冷却方向定向排布；
[0009]步骤三：将石墨烯复合材料片层与模具一起放入真空热压烧结炉，在300℃下加压20
‑
50MPa，保温90
‑
120min，即得一种高强高导热石墨烯复合材料；
[0010]所述改性石墨烯包括如下步骤制备：
[0011]步骤1：将4
‑
5mL3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷溶于40mL无水乙醇，得氨基化试剂；
[0012]步骤2：向60
‑
100mL无水乙醇中加入1000g石墨烯粉末，超声振荡30min使石墨烯粉
末分散均匀，加入25
‑
30mL体积分数为20％的氨水溶液，水浴加热至35℃，滴加步骤1制得的氨基化试剂，30min内滴加完毕后，静置反应4.5h，离心、水洗，得改性石墨烯。
[0013]作为本专利技术的进一步方案，所述异丙醇与改性石墨烯的用量比为80
‑
100mL：6
‑
10g。
[0014]作为本专利技术的进一步方案，所述改性石墨烯纳米片与聚酰胺酸溶液的质量比为10
‑
30:100。
[0015]作为本专利技术的进一步方案，所述聚酰胺酸包括如下步骤制备：
[0016]将4,4
’‑
二氨基二苯醚、均苯四甲酸酐依次先后加入N
‑
甲基吡咯烷酮中，超声分散30
‑
40min后，4℃冰浴2
‑
2.5h，得聚酰胺酸溶液。
[0017]作为本专利技术的进一步方案，所述4,4
’‑
二氨基二苯醚、均苯四甲酸酐、N
‑
甲基吡咯烷酮的用量比为1mol:1mol:1000
‑
1200mL。
[0018]一种高强高导热石墨烯复合材料，通过上述制备方法制备得到。
[0019]本专利技术的有益效果：
[0020]本专利技术通过3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷水解生成硅羟基并成膜包覆在石墨烯粉末表面得到改性石墨烯，提高了石墨烯粉末的分散性；将改性石墨烯分散在异丙醇中，经离心、过滤、水洗、冷冻干燥，得改性石墨烯纳米片；进一步将改性石墨烯纳米片分散在聚酰胺酸溶液中，利用改性石墨烯纳米片表面的硅羟基与聚酰胺酸的羧基酯化键合，从而增强了改性石墨烯纳米片与聚酰胺酸的界面相互作用，降低了改性石墨烯纳米片与聚酰胺酸的界面热阻；通过液氮冷却长方体模具四周的方法对改性石墨烯纳米片与聚酰胺酸溶液的混合分散溶液进行冷却，使改性石墨烯纳米片与聚酰胺酸的复合材料沿冷却方向结晶，改性石墨烯纳米片与聚酰胺酸之间相互搭接，实现高定向排布，从而实现沿改性石墨烯纳米片层方向的高导热性；通过热压对石墨烯复合材料片层提供外力，减小了石墨烯复合材料片层之间的空隙，增加了致密性，进一步提高复合材料的导热性，同时聚酰胺酸热亚胺化生成聚酰亚胺，聚酰亚胺具有优异耐热性能，通过本专利技术方法可实现石墨烯与聚酰亚胺的复合，提高了石墨烯复合材料的耐热性，得到一种高强高导热石墨烯复合材料。
具体实施方式
[0021]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0022]实施例1
[0023]一种改性石墨烯包括如下步骤制备：
[0024]步骤1：将4mL3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷溶于40mL无水乙醇，得氨基化试剂；
[0025]步骤2：向60mL无水乙醇中加入1000g石墨烯粉末，超声振荡30min使石墨烯粉末分散均匀，加入25mL体积分数为20％的氨水溶液，水浴加热至35℃，滴加步骤1制得的氨基化试剂，30min内滴加完毕后，静置反应4.5h，离心、水洗，得改性石墨烯。
[0026]实施例2
[0027]一种改性石墨烯包括如下步骤制备：
[0028]步骤1：将5mL3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷溶于40mL无水乙醇，得氨基化试剂；
[0029]步骤2：向100mL无水乙醇中加入1000g石墨烯粉末，超声振荡30min使石墨烯粉末分散均匀，加入30mL体积分数为20％的氨水溶液，水浴加热至35℃，滴加步骤1制得的氨基化试剂，30min内滴加完毕后，静置反应4.5h本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高强高导热石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：步骤一：在异丙醇中加入改性石墨烯，超声分散24h后，在2000
‑
3000r/min的速度下离心10
‑
15min，过滤、水洗、冷冻干燥，得改性石墨烯纳米片；步骤二：将改性石墨烯纳米片加入聚酰胺酸溶液，超声分散1h后，加入长方体中空模具中，液氮冷却模具四周0.5
‑
1h，得石墨烯复合材料片层；步骤三：将石墨烯复合材料片层与模具一起放入真空热压烧结炉，在300℃下加压20
‑
50MPa，保温90
‑
120min，即得一种高强高导热石墨烯复合材料；所述改性石墨烯包括如下步骤制备：步骤1：将4
‑
5mL3
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氨基丙基三乙氧基硅烷溶于40mL无水乙醇，得氨基化试剂；步骤2：向60
‑
100mL无水乙醇中加入1000g石墨烯粉末，超声振荡30min使石墨烯粉末分散均匀，加入25
‑
30mL体积分数为20％的氨水溶液，水浴加热至35℃，滴加步骤1制得的氨基化试剂，30min内滴加完毕后，静置反应4.5h，离心、水洗，得改...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴磊，李汪洋，刘鹏举，李怡俊，刘梦茹，聂敏，
申请(专利权)人：安徽瑞鸿新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：