基于循环流化床工艺的可降解缓释包膜制备方法技术

本发明专利技术公开了基于循环流化床工艺的可降解缓释包膜制备方法，属于缓释膜包覆技术领域，用于解决现有技术中的肥料缓释包膜的包覆率低，缓释包覆膜其自身结构不稳定，无法起到长效、稳定的缓释效果的技术问题，基于循环流化床工艺的可降解缓释包膜制备方法，包括以下步骤：将改性壳聚糖、1wt％醋酸溶液按用量比1g:5mL加入到烧杯中混合均匀，得到改性壳聚糖溶液；将乙烯醇、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、乳化液一加入到三口烧瓶中搅拌，三氯烧瓶温度升高至70

【技术实现步骤摘要】
基于循环流化床工艺的可降解缓释包膜制备方法


[0001]本专利技术涉及缓释膜包覆
，具体涉及基于循环流化床工艺的可降解缓释包膜制备方法。

技术介绍

[0002]我国是一个农业大国，为了得到稳定的高产，农作物在整个生育期间都需要获得足够的养分，特别是氮素，但是一次施用大量的易溶性矿质养分肥料，作物来不及吸收，会造成养分的损失，降低肥料的利用率，大量使用肥料，不仅会对地下水和江河水造成污染，肥料中氯、硫酸等离子还会残留在土壤中，造成盐类浓度增高，对环境的影响较大，可降解缓释包膜是一种特殊类型的包膜，用于包覆农药、药物、肥料等活性成分的微粒或颗粒，以实现这些活性成分在一定时间内稳定地释放，从而达到控制释放速率和延长效果的目的。
[0003]而现有技术中的可降解缓释包覆膜通常会选择壳聚糖为原料，通过流化床利用气体或液体的流动使颗粒床保持悬浮状态，实现颗粒之间的充分混合和传质，在颗粒的外部形成均一的包覆膜，但是壳聚糖本身容易降解，并且在稀酸水溶液中容易溶解，导致其分子骨架失去支撑，无法起到稳定、长效缓释的作用，并且现有的缓释包膜通过流化床进行包覆加工时，肥料的包覆率较低，也是导致肥料的缓释效果差的一个重要原因。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供基于循环流化床工艺的可降解缓释包膜制备方法，用于解决现有技术中的肥料缓释包膜的包覆率低，缓释包覆膜其自身结构不稳定，无法起到长效、稳定的缓释效果的技术问题。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：基于循环流化床工艺的可降解缓释包膜制备方法，包括以下步骤：
[0006]步骤一、将改性壳聚糖、1wt％醋酸溶液按用量比1g:5mL加入到烧杯中混合均匀，得到改性壳聚糖溶液；
[0007]步骤二、将乙烯醇、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、乳化液一加入到三口烧瓶中搅拌，三氯烧瓶温度升高至70
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80℃，向三口烧瓶中分批次加入引发剂，保温反应2
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3h，向三口烧瓶中滴加改性壳聚糖溶液，滴加完毕后，保温反应1
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2h，后处理得到改性聚烯烃；
[0008]步骤三、将松香树脂、改性聚烯烃、腐殖酸和乳化液二加入到球磨机中球磨混合，制备成成膜液；
[0009]步骤四、将颗粒状肥料放置到流化床中，向流化床中泵入成膜液进行包膜加工，制备得到包膜肥料。
[0010]进一步的，改性壳聚糖由以下步骤制备而成：
[0011]S1、将丙烯酸加入到三口烧瓶中搅拌，冰水浴条件下向三口烧瓶中滴加0.2M氢氧化钠溶液，滴加完毕，三口烧瓶温度升高至室温，保温搅拌15
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20min，后处理得到预处理丙烯酸；
[0012]S2、将壳聚糖、1wt％醋酸溶液加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至55
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65℃，搅拌至体系溶清后，向三口烧瓶中加入预处理丙烯酸、NN
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亚甲基双丙烯酰胺和引发剂，三口烧瓶温度升高至75
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85℃，保温反应4
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6h，后处理得到改性壳聚糖。
[0013]进一步的，步骤S1中丙烯酸与1M氢氧化钠溶液的用量比为1g:8.5
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9.5mL，搅拌完成之后，三口烧瓶稳定升高至65
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70℃，减压蒸除溶剂，得到预处理丙烯酸；步骤S2中壳聚糖、1wt％醋酸溶液、预处理丙烯酸、NN
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亚甲基双丙烯酰胺和引发剂的用量比为7g:85mL:15g:1g:0.5g，所述引发剂为过氧化钾，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶保温75
‑
85℃，减压蒸馏至无液体流出，将反应体系从三口烧瓶中取出，降温固化，粉碎，得到改性壳聚糖。
[0014]进一步的，所述乳化液一由氢氧化钠、OP
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10、十二烷基硫酸钠和纯化水按用量比10g:6g:15g:85mL组成。
[0015]进一步的，步骤二中乙烯醇、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、乳化液一、引发剂和改下壳聚糖溶液的用量比为5g:3g:2g:20mL:0.2g:10g，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度保温70
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80℃，减压蒸除溶液，三口烧瓶中加入纯化水超声分散30
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50min，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性后转移到温度为65
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75℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到改性聚烯烃。
[0016]进一步的，所述乳化液二由聚乙烯醇、吐温80、十二烷基硫酸钠和纯化水按用量比10g:9g:6g:85mL组成。
[0017]进一步的，步骤三中松香树脂、改性聚烯烃、腐殖酸和乳化液的用量比为1g:5g:0.5g:13mL，所述球磨机选取2mm的陶瓷球为磨料，设置转速为300r/min，研磨4
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5h。
[0018]进一步的，步骤四中的成膜液与肥料的用量比为1g:0.7
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0.8g。
[0019]进一步的，包膜操作包括以下步骤：
[0020]A1、将粒径为0.4
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0.6cm的颗粒状肥料放置到流化床中，流化床内温度升高至160
‑
180℃，流化床内气体流速设置为2.2
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2.6m/s，流化床内气体压力设置为0.15
‑
0.18MPa；
[0021]A2、将成膜液加入到烧杯中，烧杯温度升高至60
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70℃，保温，使用蠕动泵以50
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60mL/min速率，将成膜液泵送到流化床中，成膜液泵送完成之后，继续保温处理40
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60min，降低至室温，出料，得到包覆肥料。
[0022]本专利技术具备下述有益效果：
[0023]1、本专利技术的提供基于循环流化床工艺的可降解缓释包膜制备方法，在对肥料进行包膜操作时，通过氢氧化钠对丙烯酸进行处理，生成丙烯酸钠盐，然后在引发剂的作用下，丙烯酸钠盐和N,N'
‑
亚甲基酰胺中的双键分别与产生的自由基进行反应，形成长链结构的烯烃聚合物，N,N'
‑
亚甲基酰胺还可以作为交联剂，其双键可与丙烯酸链之间形成交联结构，从而形成三维网状的更加稳定的聚合物结构，在醋酸溶液中，壳聚糖上的氨基官能团与丙烯酸的羧基官能团发生缩合反应，形成壳聚糖/丙烯酸钠盐/N,N'
‑
亚甲基酰胺共聚物；丙烯酸经过预处理制备成丙烯酸钠盐之后，有效的提高改性壳聚糖的吸湿保水性能。
[0024]2、本专利技术的提供基于循环流化床工艺的可降解缓释包膜制备方法，在对肥料进行包膜操作时，乙烯醇、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯在乳化体系中，经引发剂引发自由基缩合反应，生成缩聚物，然后加入改性壳聚糖溶液，在碱性环境中，改性壳聚糖析出形成微球结构，使得缩聚物包覆在改性壳聚糖的外部，在改性壳聚糖的外部形成壳结构，乙烯醇/甲<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.基于循环流化床工艺的可降解缓释包膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将改性壳聚糖、1wt％醋酸溶液按用量比1g:5mL加入到烧杯中混合均匀，得到改性壳聚糖溶液；步骤二、将乙烯醇、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、乳化液一加入到三口烧瓶中搅拌，三氯烧瓶温度升高至70
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80℃，向三口烧瓶中分批次加入引发剂，保温反应2
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3h，向三口烧瓶中滴加改性壳聚糖溶液，滴加完毕后，保温反应1
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2h，后处理得到改性聚烯烃；步骤三、将松香树脂、改性聚烯烃、腐殖酸和乳化液二加入到球磨机中球磨混合，制备成成膜液；步骤四、将颗粒状肥料放置到流化床中，向流化床中泵入成膜液进行包膜加工，制备得到包膜肥料。2.根据权利要求1所述的基于循环流化床工艺的可降解缓释包膜制备方法，其特征在于，改性壳聚糖由以下步骤制备而成：S1、将丙烯酸加入到三口烧瓶中搅拌，冰水浴条件下向三口烧瓶中滴加0.2M氢氧化钠溶液，滴加完毕，三口烧瓶温度升高至室温，保温搅拌15
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20min，后处理得到预处理丙烯酸；S2、将壳聚糖、1wt％醋酸溶液加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至55
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65℃，搅拌至体系溶清后，向三口烧瓶中加入预处理丙烯酸、NN
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亚甲基双丙烯酰胺和引发剂，三口烧瓶温度升高至75
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85℃，保温反应4
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6h，后处理得到改性壳聚糖。3.根据权利要求2所述的基于循环流化床工艺的可降解缓释包膜制备方法，其特征在于，步骤S1中丙烯酸与1M氢氧化钠溶液的用量比为1g:8.5
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9.5mL，搅拌完成之后，三口烧瓶稳定升高至65
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70℃，减压蒸除溶剂，得到预处理丙烯酸；步骤S2中壳聚糖、1wt％醋酸溶液、预处理丙烯酸、NN
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亚甲基双丙烯酰胺和引发剂的用量比为7g:85mL:15g:1g:0.5g，所述引发剂为过氧化钾，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶保温75
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85℃，减压蒸馏至无液体流出，将反应体系从三口烧瓶中取出，降温固化，粉碎，得到改性壳聚糖。4.根据权利要求1所述的基于循环流化床工艺的可降解缓释包膜制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴磊，李汪洋，李莉，聂敏，陈宁，刘梦茹，郭浩，贺允，
申请(专利权)人：安徽瑞鸿新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：