一种提高单壁碳纳米管产率的组合物及方法技术

本发明专利技术公开了一种提高单壁碳纳米管产率的组合物及方法，属于单壁碳纳米管技术领域，包括如下重量份原料：碳纳米材料醇分散液66

【技术实现步骤摘要】
一种提高单壁碳纳米管产率的组合物及方法


[0001]本专利技术属于单壁碳纳米管
，具体涉及一种提高单壁碳纳米管产率的组合物及方法。

技术介绍

[0002]单壁碳纳米管(SWCNT)作为一种新型的一维纳米材料，因其优异的导电性、导热性、耐温性、耐化学性和机械性能等被广泛应用于新能源、透明显示、防静电、半导体、工程塑料等领域。目前，单壁碳纳米管的制备方法主要包括三种：(1)电弧法；(2)激光烧蚀法；(3)浮动催化裂解法。电弧法和激光烧蚀法能耗高、产率低，难以实现大规模生产；浮动催化裂解法是最具批量化的技术方案。
[0003]对于现有的浮动催化裂解法制备单壁碳纳米管，除设备的反应腔体尺寸因素外，碳源、催化剂、促进剂等各组分的配比也是限制其批量制备的关键因素。受限于现有技术中催化剂在碳源中的溶解度有限，导致在反应腔体中碳源浓度远远高于催化剂浓度，大量裂解后的碳自由基无法充分接触催化剂颗粒，进而大大降低了产量。因此，如何提高有机前驱体中催化剂的浓度是目前亟须解决的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种提高单壁碳纳米管产率的组合物及方法，与现有方法相比，提高了催化剂颗粒的溶解度及活性，将单壁碳纳米管产量提高5
‑
10倍，解决了
技术介绍
中的问题。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种提高单壁碳纳米管产率的组合物，包括如下重量份原料：
[0007]碳纳米材料醇分散液66
‑
94.4份、C6
‑
C7烃类化合物5
‑
15份、过渡金属催化剂5
‑
20份、含硫促进剂0.3
‑
3份、纯水刻蚀剂0.3
‑
1份；
[0008]所述碳纳米材料醇分散液中碳纳米材料的质量分数为0.1
‑1‰
，分散剂的质量分数为0.3
‑3‰
，余量为醇溶剂。
[0009]进一步地，所述碳纳米材料为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管、单层石墨烯、多层石墨烯中的一种或几种的组合物，优选为单壁碳纳米管。所述碳纳米材料的作用在于：1)吸附过渡金属催化剂分子，提高过渡金属催化剂的分散性和溶解度；2)碳纳米材料具有高的比表面积，可使过渡金属催化剂颗粒在碳纳米材料表面生长；3)碳纳米材料具有高导热性，可提高过渡金属催化剂在高温反应区的催化活性。
[0010]进一步地，所述分散剂为聚合物分散剂，所述聚合物分散剂包括但不局限于聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种或几种的组合物。
[0011]进一步地，所述醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇中的一种或几种的组合物。
[0012]进一步地，所述C6
‑
C7烃类化合物包括环己烷、正己烷、苯、甲苯中的一种或几种的组合物；C6
‑
C7烃类化合物的作用在于提供碳纳米管生长所必需的碳原子，同时提高过渡金
属催化剂在体系中的溶解度。
[0013]进一步地，所述过渡金属催化剂包括但不限于二茂铁、二茂钴、二茂镍中的一种或几种的组合物。
[0014]进一步地，所述含硫促进剂包括但不限于噻吩、硫醇、硫脲中的一种或几种的组合物；所述含硫促进剂能够与过渡金属催化剂形成共相，有利于促进单壁碳纳米管的合成。
[0015]进一步地，所述纯水刻蚀剂为纯水，所述纯水刻蚀剂的作用为在反应腔体内形成弱氧化环境，去除无定形碳等副产物，从而提高反应产物纯度。
[0016]一种提高单壁碳纳米管产率的方法，包括以下步骤：
[0017](1)将原料按配方进行称量并混合均匀，得到组合物并置于锥形瓶中，然后在真空条件下将组合物中空气抽离，避免组合物在高温条件下被空气氧化消耗，从而提高产品的纯度；
[0018](2)将锥形瓶置于超声波清洗机中，在温度为40
‑
60℃，超声频率为100
‑
1000W条件下超声处理；温度高于60℃会造成醇溶剂和含硫促进剂挥发，导致原料用量不准确，影响产率；
[0019](3)使用蠕动泵将组合物打入通有一定流量载气的气管中，一并吹入高温管式炉的反应腔体内进行催化裂解反应，出料后得到单壁碳纳米管产品。
[0020]本专利技术的有益效果：
[0021]本专利技术创新性地将碳纳米材料引入到组合物中，利用高温超声波处理提高了液态前驱体组合物中过渡金属催化剂的溶解度，使液态前驱体组合物中的过渡金属催化剂与碳源比例相协调，提高了碳源的利用率；同时利用碳纳米材料的比表面积大和导热性好的特点，有利于过渡金属催化剂裂解形成催化剂颗粒(铁原子)，提高了过渡金属催化剂的反应活性，使得单壁碳纳米管的产率提高了5
‑
10倍；
[0022]此外，本专利技术引入的碳纳米材料与反应产物为相同物质或同类物质，无需特殊后处理工艺进行去除，简单方便；本专利技术的方法有，对浮动催化裂解设备的要求不高，设备成本低廉，同时生产工艺稳定、可控，利于单壁碳纳米管的大规模生产，对助推传统浮动催化裂解法制备单壁碳纳米管产业化具有重大意义。
附图说明
[0023]下面结合附图对本专利技术作进一步的说明。
[0024]图1是本专利技术实施例4制得的单壁碳纳米管的SEM图；
[0025]图2是本专利技术实施例4制得的单壁碳纳米管的TEM图；
[0026]图3是本专利技术实施例4制得的单壁碳纳米管的HRTEM图。
具体实施方式
[0027]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0028]实施例1
[0029]一种提高单壁碳纳米管产率的方法，包括以下步骤：
[0030](1)称取双壁碳纳米管乙醇分散液66g(其中，双壁碳纳米管占比1wt
‰
，聚乙烯吡咯烷酮占比3wt
‰
)、环己烷5g、二茂钴6g、硫醇0.5g、纯水0.5g并混合均匀，得到组合物并置于锥形瓶中，然后连接真空泵，在真空条件下将组合物中空气抽离；
[0031](2)将锥形瓶置于超声波清洗机中，在温度为48℃，超声频率为1000W条件下超声处理；
[0032](3)使用蠕动泵将组合物按照10mL/mi n打入通有20L/mi n氩气的气管中，一并吹入高温管式炉的反应腔体内进行催化裂解反应，反应腔体的内管径为90mm，温度为1200℃，加热区长度30cm，高温管式炉的出料端连接反应产物收集装置，收集得到的单壁碳纳米管产品。
[0033]实施例2
[0034]一种提高单壁碳纳米管产率的方法，包括以下步骤：
[0035](1)称取单层石墨烯乙醇分散液94g(其中，单层石墨烯占比1wt
‰<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提高单壁碳纳米管产率的组合物，其特征在于，包括如下重量份原料：碳纳米材料醇分散液66
‑
94.4份、C6
‑
C7烃类化合物5
‑
15份、过渡金属催化剂5
‑
20份、含硫促进剂0.3
‑
3份、纯水刻蚀剂0.3
‑
1份；所述碳纳米材料醇分散液中碳纳米材料的质量分数为0.1
‑1‰
，分散剂的质量分数为0.3
‑3‰
，余量为醇溶剂。2.根据权利要求1所述的一种提高单壁碳纳米管产率的组合物，其特征在于，所述碳纳米材料为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管、单层石墨烯、多层石墨烯中的一种或几种的组合物。3.根据权利要求1所述的一种提高单壁碳纳米管产率的组合物，其特征在于，所述分散剂为聚合物分散剂，所述聚合物分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种或几种的组合物。4.根据权利要求1所述的一种提高单壁碳纳米管产率的组合物，其特征在于，所述醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇中的一种或...

【专利技术属性】
技术研发人员：张景春，沈文晴，
申请(专利权)人：烯格沃上海纳米技术有限公司，
类型：发明
国别省市：