一种原位取向碳纳米管/氮化硅纳米带复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供的一种原位取向碳纳米管/氮化硅纳米带复合材料及其制备方法，包括以下步骤：将甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙醇、水、硝酸按照一定比例均匀混合，经过搅拌和干燥后得到硅氧烷干凝胶前驱体；通过碳热还原反应法在高温条件下生长得到氮化硅纳米材料；在高温条件下，通过浮动CVD法将乙醇、乙二胺及二茂铁的混合溶液注射到管式炉中，在氮化硅纳米带表面生长碳纳米管从而制得原位取向碳纳米管/氮化硅纳米带复合材料；本发明专利技术为提高氮化硅纳米复合材料的电磁屏蔽性能,利用浮动CVD法将碳纳米管原位生长在氮化硅纳米带材料表面,制备得到具有轻质、柔性及良好的电磁屏蔽性能的碳纳米管/氮化硅纳米带复合材料。屏蔽性能的碳纳米管/氮化硅纳米带复合材料。

【技术实现步骤摘要】
一种原位取向碳纳米管/氮化硅纳米带复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于复合材料制备领域，特别涉及一种原位取向碳纳米管/氮化硅纳米带复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]现代先进电子和通信系统在发达便利的同时也给人们带来了严重的电磁干扰，这种严重的电磁干扰不仅对我们日常使用的设备性能造成损害，而且对我们自身的健康安全以及生活环境都造成了严重的不利影响。目前，通过高效屏蔽材料减轻电磁干扰危害，这一途径对于控制和最大限度地减少对人体有害的影响至关重要。
[0003]氮化硅纳米带是一种广泛应用的纳米材料，具有高强度、高硬度、抗热震、耐腐蚀、较低的介电常数和介质损耗等优异性能，是电磁屏蔽材料的理想基底，此外其轻质、柔性性能使其成为柔性可穿戴领域的优选材料。然而，由于氮化硅纳米带是一种陶瓷纳米材料，其自身表现出电绝缘性，导致其电磁屏蔽效应不佳，制约了其在柔性可穿戴领域的进一步应用。
[0004]现阶段主要通过物理方法或者溶剂热法在氮化硅表面生长碳纳米管进而起到电磁屏蔽的作用,例如，通过对纳米氮化硅表面改性和对碳纳米管表面进行酸化处理，使用溶剂热法制备碳纳米管/氮化硅纳米复合材料以及直接将碳纳米管通过物理机械的方法与氮化硅陶瓷材料结合制备这两种方法，以上两种方法均可制备出性能较好的块体、粉体复合材料。然而，这两种制备方式使得碳纳米管与氮化硅纳米带之间的界面结合力相对较弱，容易脱落，并且在柔性可穿戴领域的应用仍受限于其宏观形貌的特征，使其优异性能不能更加充分的应用在柔性可穿戴领域。
专利技术内容
[0005]本专利技术的目的在于提供一种原位取向碳纳米管/氮化硅纳米带复合材料及其制备方法，解决了碳纳米管与氮化硅纳米带之间的界面结合力相对较弱、容易脱落的问题。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0007]本专利技术提供的一种原位取向碳纳米管/氮化硅纳米带复合材料及其制备方法，包括以下步骤：
[0008]步骤1，将甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙醇、水和硝酸进行混合，之后经过搅拌和干燥后得到硅氧烷干凝胶前驱体；
[0009]步骤2，将硅氧烷干凝胶前驱体通过碳热还原反应法进行生长得到氮化硅纳米带薄膜；
[0010]步骤3，通过浮动CVD法将乙醇、乙二胺及二茂铁的混合溶液注射到氮化硅纳米带薄膜上，在氮化硅纳米带薄膜表面生长碳纳米管从而制得原位取向碳纳米管/氮化硅纳米带复合材料。
[0011]优选地，步骤1中，甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙醇、水、硝酸的质量比为1:1:8:2:1～10:1:8:2:1。
[0012]优选地，步骤1中，搅拌时的转速为100～600r/min,搅拌时间为10～120min。
[0013]优选地，步骤1中，干燥时的温度为40～200℃，干燥时间为1～24h。
[0014]优选地，步骤2中，生长得到氮化硅纳米带材料的宏观体是块体、粉体或薄膜的一种或多种的混合。
[0015]优选地，步骤3中，乙醇、乙二胺及二茂铁的混合溶液中乙二胺及二茂铁的质量比为5：1～20：1。
[0016]优选地，步骤3中，碳纳米管的生长温度为700～900℃，生长时间为10～60min。
[0017]优选地，步骤3中，所述的碳纳米管是单壁碳纳米管、双壁碳纳米管和多壁碳纳米管的一种或几种的混合
[0018]一种原位取向碳纳米管/氮化硅纳米带复合材料，该复合材料利用所述的制备方法制备得到。
[0019]优选地，所述复合材料在X波段的总屏蔽效能达到55dB以上。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0021]本专利技术首次采用原位取向碳纳米管在氮化硅纳米带表面生长，通过碳纳米管与氮化硅纳米带表面之间的面面相接界面，使得二者之间具有更强的界面结合力，从而使碳纳米管与氮化硅纳米带结合的更加紧密，不易脱落。相较于传统的物理方法或者溶剂热法在氮化硅表面生长碳纳米管更能达到增强增韧的效果，在轻质化、柔性化的同时能够增强复合材料的优异电磁屏蔽性能，具体地：
[0022](1)轻，相比传统纤维织物，更加轻质；
[0023](2)柔，相比一维线状、二维片状聚集体，二维纳米带状柔性更高，形变能力更强；
[0024](3)结构稳定，相比于物理混杂而言，原位生长的碳纳米管与氮化硅纳米带界面结合更强，在机械形变过程中不易脱落，更适合用于制备柔性可穿戴材料；
[0025](4)抗电磁干扰，通过原位取向碳纳米管的生长，进一步增强了氮化硅纳米材料的电磁屏蔽性能。
[0026]为了改善氮化硅纳米材料的电绝缘性，提高其电磁屏蔽效应，使其能够应用于柔性可穿戴领域，本专利技术提出在氮化硅纳米带表面原位取向生长碳纳米管，相比于现有的物理方法或者溶剂热法制备而言，浮动CVD制备法使得氮化硅纳米带与碳纳米管之间具有更强的界面结合，使其具有更优的导电性能，且能够保持轻质、柔性等性能，从而更好地应用于柔性可穿戴领域。
附图说明
[0027]图1是本专利技术实施例1所制备的氮化硅纳米带薄膜柔性展示宏观光学照片；
[0028]图2是本专利技术实施例1所制备的氮化硅纳米带薄膜轻质展示宏观光学照片；
[0029]图3是本专利技术实施例4所制备的碳纳米管/氮化硅纳米带薄膜宏观形貌光学照片；
[0030]图4是本专利技术实施例2所制备的氮化硅纳米带薄膜的SEM照片；
[0031]图5是本专利技术实施例4所制备的碳纳米管/氮化硅纳米带薄膜的SEM照片；
[0032]图6是本专利技术所制备的氮化硅纳米带薄膜与碳纳米管/氮化硅纳米带薄膜的XRD图
谱；
[0033]图7是本专利技术所制备的氮化硅纳米带薄膜与碳纳米管/氮化硅纳米带薄膜的电磁屏蔽性能对比图。
具体实施方式
[0034]下面结合实施例对本专利技术作进一步详细说明。
[0035]相比通过对纳米氮化硅表面改性和对碳纳米管表面进行酸化处理，使用溶剂热法制备碳纳米管/氮化硅纳米复合材料以及直接将碳纳米管通过物理机械的方法与氮化硅材料结合制备这两种方法，本专利技术能够使氮化硅纳米带与碳纳米管之间具有更强的界面结合，从而使得两种材料的优异性能得到最大程度的发挥，并且在实现碳纳米管/氮化硅纳米带复合材料轻质，柔性以及电磁屏蔽等方面展现出更大潜力和优势，能够更好地应用于柔性可穿戴领域。
[0036]本专利技术提出一种具有轻质、柔性以及拥有优异电磁屏蔽性能的多功能一体化碳纳米管/氮化硅纳米带复合材料，具体以生长氮化硅纳米带组成的材料为三维骨架，然后通过注射浮动CVD法在氮化硅纳米带表面生长碳纳米管，获得具有轻质、高强韧以及拥有优异电磁屏蔽性能的多功能一体化的宏观碳纳米管/氮化硅纳米带复合材料。
[0037]所述的复合材料在X波段(8～12GHz)的总屏蔽效能可达55dB以上。
[0038]本专利技术提供的一种原位取向碳纳米管/氮化硅纳米带复合材料的制备方法，包括以下步骤：...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种原位取向碳纳米管/氮化硅纳米带复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙醇、水和硝酸进行混合，之后经过搅拌和干燥后得到硅氧烷干凝胶前驱体；步骤2，将硅氧烷干凝胶前驱体通过碳热还原反应法进行生长得到氮化硅纳米带薄膜；步骤3，通过浮动CVD法将乙醇、乙二胺及二茂铁的混合溶液注射到氮化硅纳米带薄膜上，在氮化硅纳米带薄膜表面生长碳纳米管从而制得原位取向碳纳米管/氮化硅纳米带复合材料。2.根据权利要求1所述的一种原位取向碳纳米管/氮化硅纳米带复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙醇、水、硝酸的质量比为1:1:8:2:1～10:1:8:2:1。3.根据权利要求1所述的一种原位取向碳纳米管/氮化硅纳米带复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，搅拌时的转速为100～600r/min,搅拌时间为10～120min。4.根据权利要求1所述的一种原位取向碳纳米管/氮化硅纳米带复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，干燥时的温度为40～200℃，干燥时间为1～24h。5.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯雷，王宏，丁思远，张佳旭，魏鹏，王晨欢，郭礼元，徐东方，侯梦丹，宋浩杰，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：