负载碳纳米粗管的多孔陶瓷微管制备方法及其负载碳时用的反应器设备技术

本发明专利技术涉及一种负载碳纳米粗管的多孔陶瓷微管制备方法及其负载碳时用的反应器设备，包括甲烷、丙烷、乙炔输入器、第一至第三调节阀、氢气输入器、氮气或氩气输入器、陶瓷管、反应釜、筛网、加热器及温感器；甲烷气体器的出口与第一调节阀的进口连通，氢气输入器的出口与第二调节阀的进口连通，氮气或氩气输入器的出口与第三调节阀的进口连通；筛网安装在反应釜中将反应釜分隔成下进气区域及上反应区域，下进气区域通过筛网的网孔与上反应区域连通。其具有大气压下生长碳纳米管，碳纳米管优点，孔隙率和蜂窝陶瓷比表面大，可用于制备氢气，除去重金属等领域，加工设备结构紧凑，加工难度小，利于普及等优点。利于普及等优点。利于普及等优点。

【技术实现步骤摘要】
负载碳纳米粗管的多孔陶瓷微管制备方法及其负载碳时用的反应器设备


[0001]本专利技术涉及一种负载碳纳米粗管的多孔陶瓷微管制备方法及其负载碳时用的反应器设备。

技术介绍

[0002]目前，碳纳米管具有优良的电学和力学性能，被认为是复合材料的理想添加相。碳纳米管作为加强相和导电相，在纳米复合材料领域有着巨大的应用潜力 ；碳纳米管具有非常高的表面积比，根据直径和分散程度不同，碳纳米管的比表面积在250
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3000m2/g，加之优异的导电性能和良好的机械性能，碳纳米管是电化学领域所需的理想材料，是用做制造电化学双层电容器超级电容器电极的理想材料；碳纳米管在储氢及制氢是具有很大发展潜力的应用领域之一。但在大气压下长出的碳纳米管晶形和形状不完美，不能完全覆盖在蜂窝陶瓷上，加工设备较为复杂，加工工艺繁琐，加工难度大，不利于普及。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是克服现有技术的不足而提供一种负载碳纳米粗管的多孔陶瓷微管制备方法及其负载碳时用的反应器设备，大气压下生长碳纳米管，碳纳米管优点，孔隙率和蜂窝陶瓷比表面大，可用于制备氢气，除去重金属等领域，加工设备结构紧凑，加工难度小，利于普及。
[0004]为了达到上述目的，本专利技术的技术方案的第一种技术方案是这样实现的，其是一种负载碳纳米粗管的多孔陶瓷微管制备方法，其特征在于包括：步骤一将氧化镍或氧化铁或氧化铝或氧化铈或上述材料混合物与3YSZ氧化钇稳定氧化锆混合得到混合物a，混合比例是6∶4
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5∶5，混合物a加入造孔剂或碳球得到混合物b，造孔剂或碳球占混合物b的重量比是10
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15%，混合物b挤出成型，并在1400
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1600℃下烧结2h
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3h，得到孔隙率20%
±
5%的陶瓷管；步骤二将陶瓷管浸浆，在陶瓷管外壁覆上氧化锆膜；步骤三将覆膜后的陶瓷管放入负载碳时用的反应器设备中反应釜内的筛网上，加热器对反应釜进行升温，当反应釜的温度在650
‑
700℃时，打开第二调节阀向反应釜通氢气，氢气进入陶瓷管的内壁进行还原反应1h
‑
1.5h，在陶瓷管内壁生成镍或铁或铝或铈或上述的混合物，此时由于氢气带走陶瓷管内壁的氧离子，陶瓷管内壁的孔隙率变为30%
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35%；步骤四向还原反应后的陶瓷管通入氢气及甲烷或丙烷或乙炔，氢气与含碳气体的摩尔比1∶3
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1∶4，温度保持在650
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700℃，保温4
‑
6小时，在陶瓷管内壁上长出碳纳米管；
步骤五向反应釜通入氮气或氩气后降温至常温，取出负载碳纳米蜂窝陶瓷。
[0005]在本技术方案中，所述筛网的孔密度是每隔1
±
0.5cm一个孔，筛网的孔径是200um
‑
250um，所述陶瓷管的管径是5.7
‑
6.0mm。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术的技术方案的第二种技术方案是这样实现的，其是一种负载碳纳米粗管的多孔陶瓷微管制备方法负载碳时用的反应器设备，其特征在于包括：甲烷、丙烷及乙炔输入器、第一调节阀、氢气输入器、第二调节阀、氮气或氩气输入器及第三调节阀；所述甲烷气体器的出口与第一调节阀的进口连通，所述氢气输入器的出口与第二调节阀（8）的进口连通，所述氮气或氩气输入器的出口与第三调节阀的进口连通；以及陶瓷管、反应釜及筛网；所述筛网安装在反应釜中将反应釜分隔成下进气区域及上反应区域，所述下进气区域通过筛网的网孔与上反应区域连通，在下进气区域的下部设有反应进气口，所述反应进气口与第一调节阀的出口、第二调节阀的出口及第三调节阀的出口连通，所述陶瓷管放置在筛网上并位于上反应区域中，陶瓷管的孔径大于筛网的网孔孔径；以及加热器及温感器；所述加热器安装在反应釜处从而对反应釜进行加热，所述温感器的探头位于反应釜中从而检测反应釜的温度。
[0007]在本技术方案中，所述筛网的孔密度是每隔1
±
0.5cm一个孔，筛网的孔径是200um
‑
250um，所述陶瓷管的管径是5.7
‑
6.0mm。
[0008]在本技术方案中，所述是陶瓷管的材料是氧化镍或氧化铁或氧化铝或氧化铈或上述材料混合物与3YSZ氧化钇稳定氧化锆混合物。
[0009]在本技术方案中，在所述陶瓷管的外壁上覆有氧化锆膜。
[0010]本专利技术与现有技术相比的优点为：大气压下生长碳纳米管，碳纳米管优点，孔隙率和蜂窝陶瓷比表面大，可用于制备氢气，除去重金属等领域，加工设备结构紧凑，加工难度小，利于普及。
附图说明
[0011]图1是本专利技术设备的结构示意图；图2是图1的俯视图；图3是本专利技术负碳后的sem图；图4是本专利技术另一个负碳后的sem图。
实施方式
[0012]下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本专利技术，但并不构成对本专利技术的限定。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以互相结合。
实施例
[0013]如图1及图4所示，其是一种负载碳纳米粗管的多孔陶瓷微管制备方法,包括如下步骤：步骤一
将氧化镍或氧化铁或氧化铝或氧化铈或上述材料混合物与3YSZ氧化钇稳定氧化锆混合得到混合物a，混合比例是6∶4、或5.5∶4.5或5∶5，混合物a加入造孔剂或碳球得到混合物b，造孔剂或碳球占混合物b的重量比是10%或12.5%或15%，混合物b挤出成型，并在1400℃或1500℃或1600℃下烧结2h或2.5h或3h，得到孔隙率15%或20%或25%的陶瓷管9；步骤二将陶瓷管9浸浆，在陶瓷管9外壁覆上氧化锆膜；步骤三将覆膜后的陶瓷管9放入负载碳时用的反应器设备中反应釜6内的筛网5上，加热器4对反应釜2进行升温，当反应釜2的温度在650℃或675℃或700℃时，打开第二调节阀8向反应釜2通氢气，氢气进入陶瓷管9的内壁进行还原反应1h或1.25h或1.5h，在陶瓷管9内壁生成镍或铁或铝或铈或上述的混合物，此时由于氢气带走陶瓷管9内壁的氧离子，陶瓷管9内壁的孔隙率变为30%或32.5%或35%；步骤四向还原反应后的陶瓷管9通入氢气及甲烷或丙烷或乙炔，氢气与含碳气体的摩尔比1∶3或1∶3.5或1∶4，温度保持在650℃或675℃或700℃，保温4小时或5小时或6小时，在陶瓷管9内壁上长出碳纳米管；步骤五向反应釜6通入氮气或氩气后降温至常温，取出负载碳纳米蜂窝陶瓷。
[0014]使用时，其负载碳时的反应设备，包括：甲烷、丙烷及乙炔输入器5、第一调节阀6、氢气输入器7、第二调节阀8、氮气或氩气输入器10及第三调节阀11；所述甲烷气体器5的出口与第一调节阀6的进口连通，所述氢气输入器7的出口与第二调节阀8的进口连通，所述氮气或氩气输入器10的出口与第三调节阀11的进口连通；以及陶瓷管9、反应釜2及筛网3；所述筛网3安装本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种负载碳纳米粗管的多孔陶瓷微管制备方法,其特征在于包括如下步骤：步骤一将氧化镍或氧化铁或氧化铝或氧化铈或上述材料混合物与3YSZ氧化钇稳定氧化锆混合得到混合物a，混合比例是6∶4
‑
5∶5，混合物a加入造孔剂或碳球得到混合物b，造孔剂或碳球占混合物b的重量比是10
‑
15%，混合物b挤出成型，并在1400
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1600℃下烧结2h
‑
3h，得到孔隙率20%
±
5%的陶瓷管（9）；步骤二将陶瓷管（9）浸浆，在陶瓷管（9）外壁覆上氧化锆膜；步骤三将覆膜后的陶瓷管（9）放入负载碳时用的反应器设备中反应釜（6）内的筛网（5）上，加热器（4）对反应釜（2）进行升温，当反应釜（2）的温度在650
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700℃时，打开第二调节阀（8）向反应釜（2）通氢气，氢气进入陶瓷管（9）的内壁进行还原反应1h
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1.5h，在陶瓷管（9）内壁生成镍或铁或铝或铈或上述的混合物，此时由于氢气带走陶瓷管（9）内壁的氧离子，陶瓷管（9）内壁的孔隙率变为30%
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35%；步骤四向还原反应后的陶瓷管（9）通入氢气及甲烷或丙烷或乙炔，氢气与含碳气体的摩尔比1∶3
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1∶4，温度保持在650
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700℃，保温4
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6小时，在陶瓷管（9）内壁上长出碳纳米管；步骤五向反应釜（6）通入氮气或氩气后降温至常温，取出负载碳纳米蜂窝陶瓷。2.根据权利要求1所述的负载碳纳米粗管的多孔陶瓷微管制备方法，其特征在于所述筛网（5）的孔密度是每隔1
±
0.5cm一个孔，筛网（5）的孔径是200um
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250um，所述陶瓷管（9）的管径是5.7
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6.0mm。3.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖兴立，梁波，陈吉，
申请(专利权)人：广东比沃新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：