一种水平阵列碳纳米管的制备方法技术

本发明专利技术涉及碳纳米管制备技术领域的一种水平阵列碳纳米管的制备方法，包括以下步骤：1)选择石墨柱作为阳极和阴极，在阴极的侧壁开设浅槽；2)阴极的浅槽内装载催化剂，将阴极和阳极水平布置在密闭的反应容器内，阳极位于阴极上方，将阴极和阳极与放电设备连接；3)反应容器抽真空后，依次往反应容器内添加甲烷和氩气；4)通电反应，在反应容器内收集得到水平阵列碳纳米管。本发明专利技术可以简化水平阵列碳纳米管制备的工艺设备，降低水平阵列碳纳米管的制备成本。成本。成本。

【技术实现步骤摘要】
一种水平阵列碳纳米管的制备方法


[0001]本专利技术属于碳纳米管制备
，具体涉及一种水平阵列碳纳米管的制备方法。

技术介绍

[0002]碳纳米管，又名巴基管，是一种具有特殊结构(径向尺寸为纳米量级，轴向尺寸为微米量级，管子两端基本上都封口)的一维量子材料。碳纳米管主要由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管。层与层之间保持固定的距离，约0.34nm，直径一般为2～20nm。并且根据碳六边形沿轴向的不同取向可以将其分成锯齿形、扶手椅型和螺旋型三种。其中螺旋型的碳纳米管具有手性，而锯齿形和扶手椅型碳纳米管没有手性，碳纳米管作为一维纳米材料，重量轻，六边形结构连接完美，具有许多异常的力学、电学和化学性能。近些年随着碳纳米管及纳米材料研究的深入其广阔的应用前景也不断地展现出来。
[0003]在专利CN201910533219.0公开了一种碳纳米管制备装置及方法，该装置将催化剂蒸发腔通过管道化学气相沉积腔密封连接，实现高温物理蒸发与化学气相沉积联用，使催化剂直接通过连接通道进入化学气相沉积腔，同时气路系统将载气和碳源气分别由催化剂蒸发腔和化学气相沉积腔通入，使催化剂与高温裂解的有机碳源发生反应，生成碳纳米管，进而通过气固分离腔分离收集。该装置结构较复杂，蒸发后的气态催化剂较难实现完全转移到化学气相沉积腔，收率较低。而且该反应需要在密闭条件下进行，该结构密封难度大。
[0004]目前现有的水平阵列碳纳米管制备过程比较繁琐，且制备设备较为复杂，大大提高了碳纳米管的制备成本，并且现有的碳纳米管的制备精度、效率不高。
[0005]为此，我们提出一种水平阵列碳纳米管的制备方法。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的上述缺陷，本专利技术提供了一种水平阵列碳纳米管的制备方法，具体方案是：
[0007]一种水平阵列碳纳米管的制备方法，包括以下步骤：
[0008]1)选择石墨柱作为阳极和阴极，阴极的侧壁开设浅槽；
[0009]2)阴极的浅槽内装载催化剂，将阴极和阳极水平布置在密闭的反应容器内，阳极位于阴极上方，将阴极和阳极与放电设备连接；
[0010]3)反应容器抽真空后，依次往反应容器内添加甲烷和氩气；
[0011]4)通电反应，在反应室内收集得到水平阵列碳纳米管。
[0012]本方法在制备碳纳米管时，涉及到催化剂的蒸发和碳源在催化剂颗粒表面的热解沉积。本专利技术中，通过设置开设浅槽的阴极石墨棒，将催化剂装载于阴极石墨棒的浅槽内，可以实现催化剂的蒸发。催化剂的蒸发和碳源的热解沉积在同一个反应容器内进行，简化了装置结构。另外，碳源热解沉积生成碳纳米管的过程受气压条件影响很大，本方法容易实现反应时气压条件的精确控制。
[0013]步骤2)中，催化剂可以为各种过渡金属及其盐的单一物质或其混合物，优选的，步骤2)中催化剂为单质铁。
[0014]优选的，步骤2)中，阴极和阳极为垂直设置。该设置方法有利于提高电弧对浅槽内单质铁的蒸发效率，同时有利于水平阵列碳纳米管的生成。
[0015]优选的，甲烷在13.33kPa的条件下添加至反应容器内。
[0016]优选的，氩气在53.32Pa的条件下添加至反应容器内。
[0017]在高于或低于该压力条件时，反应后，反应容器内水平阵列碳纳米管的生成量比较少或者未生成水平阵列碳纳米管。
[0018]优选的，通电反应的条件为电流200A、电压20V。电流和电压的大小影响阴极和阳极之间的电弧产生，从而影响催化剂的蒸发以及碳源气体的热解沉积。
[0019]本专利技术将催化剂直接装载在阴极石墨棒上，催化剂的蒸发和碳纳米管的气相沉积在同一反应室进行，简化了装置结构。阴极和阳极之间产生的电弧提供催化剂蒸发需要的高温条件，同时提供碳源气体热解沉积需要的热量。
附图说明
[0020]下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。
[0021]图1是本专利技术的方法流程示意图。
[0022]图2是本专利技术的方法制备的水平阵列碳纳米管SEM图。
[0023]图3是本专利技术的方法制备的水平阵列碳纳米管尺寸图。
具体实施方式
[0024]下面结合本专利技术实施例中的附图以及具体实施例对本专利技术进行清楚地描述，在此处的描述仅仅用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。基于本专利技术中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。
[0025]实施例
[0026]如图1，本实施例制备水平阵列碳纳米管的步骤包括：
[0027]S1、实验设备的准备；
[0028]所需要准备的实验设备为：反应容器、放电设备。
[0029]S2、实验原料的准备；
[0030]所需要准备的实验原料为：
[0031]阳极、阴极；阳极为是一根直径为10mm的石墨碳棒；阴极是一根带有浅槽的石墨碳棒，且浅槽中装填少量的铁。
[0032]阳极、阴极的安装步骤为：
[0033]A1、将阳极、阴极放置于反应容器的中央位置；
[0034]A2、将阳极、阴极对应与放电设备进行连接。
[0035]阳极、阴极的安装方式为：
[0036]所述阳极、阴极相互垂直放置；阳极在上、阴极在下。
[0037]S3、添加混合气体；
[0038]所需要添加的混合气体为：
[0039]甲烷、氩气。
[0040]其中甲烷须在13.33kPa的条件下添加至反应容器内；氩气须在53.32Pa的条件下添加至反应容器内。
[0041]S4、通电；
[0042]启动放电设备，阳极、阴极通电，此时浅槽中的铁熔化形成小液滴，并继而蒸发作为催化剂；放电设备的电压大小为20V、电流大小为200A。
[0043]S5、实验条件的监测；
[0044]S5中实验条件的监测具体为：
[0045]分别设有甲烷气压检测设备、氩气气压检测设备、电压电流检测设备；
[0046]其中甲烷气压检测设备用于对甲烷的气压进行检测，氩气气压检测设备用于对氩气的气压进行检测，电压电流检测设备用于对放电设备的电压、电流进行检测；
[0047]甲烷气压检测设备、氩气气压检测设备、电压电流检测设备分别电性连接有数据设备、显示屏、以及报警设备。
[0048]甲烷气压检测设备的检测步骤为：
[0049]A1、甲烷气压检测设备会对添加至反应容器内的甲烷进行检测并将所检测到的数据发送至数据设备；
[0050]A2、数据设备中内置合理的数据，其具体数据值为甲烷的气压为13.33kPa，当数据设备接收到甲烷气压数据后会将合理的数据13.33kPa与甲烷气压数据进行比对，若对比数据不一致，数据设备会将比对结果发送至显示屏供实验人员参考，与此同时数据设备还会发送信号至报警设备，报警设备发出报警，以此来提醒实验人员甲烷气压异常。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水平阵列碳纳米管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)选择石墨柱作为阳极和阴极，在阴极的侧壁开设浅槽；2)阴极的浅槽内装载催化剂，将阴极和阳极水平布置在密闭的反应容器内，阳极位于阴极上方，将阴极和阳极与放电设备连接；3)反应容器抽真空后，依次往反应容器内添加甲烷和氩气；4)通电反应，在反应容器内收集得到水平阵列碳纳米管。2.根据权利要求1所述的水平阵列碳纳米管的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述催化剂为单质铁。3.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨华春，闫春生，叶家铭，李小强，谢颂京，杨水利，杜玉峰，成华伟，许玉茜，王蒙，
申请(专利权)人：河南省氟基新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：