本发明专利技术公开了一种单壁碳纳米管反应装置及制备方法，涉及单壁碳纳米管生产领域；包括高温炉管，高温炉管的外侧依次设有低温区和高温区中频加热装置，在高温炉管内位于高温区中频加热装置所在位置设有石墨单元；原有浮动催化裂解法的基础上做了创新性的突破，通过在低温区引入中频加热装置，微观上可将单个催化剂金属纳米颗粒感应加热至超高温度，大大提高了催化剂的活性及溶碳能力。同时在高温区，通过中频感应装置对多孔石墨单元进行感应加热，增加了炉膛内高温区的热容，使催化剂颗粒与碳源更充分接触，提高了反应效率。克服了传统浮动催化裂解法简单的通过扩大腔体尺寸实现高产率的缺陷，对单壁碳纳米管粉体生长具有重要价值。值。值。
【技术实现步骤摘要】
一种单壁碳纳米管反应装置及制备方法
[0001]本专利技术涉及单壁碳纳米管生产领域，具体为一种单壁碳纳米管反应装置及制备方法。
技术介绍
[0002]单壁碳纳米管(SWCNT)作为一种新型的一维纳米材料，因其优异的导电性、导热性、耐温性、耐化学性和机械性能等被广泛应用于新能源、透明显示、防静电、半导体、工程塑料等领域。但SWCNT的批量化制备技术一直制约着其在各领域的应用，因此如何实现低成本可规模化制备是亟待解决的问题。
[0003]目前，制备单壁碳纳米管的方法主要存在三种方式：电弧法、激光烧蚀法和化学气相沉积法。现有的电弧法和激光烧蚀法产率低，能耗高难以实现大规模的生产。浮动催化化学气相沉积法因其原料供给和产物收集的连续性，是目前最具批量化的技术方案。但现有技术中，受限于合成设备腔体尺寸的局限性，产率一直不高(低于1克每小时)。通过增加反应管道数量可进一步提高产能，但因管道数量过多，设备结构复杂，难以控制产物的一致性，难以批量化生产。通过增大腔体尺寸，也是提高产能一种方式，但因单壁碳纳米管反应条件苛刻，放大腔体尺寸后，炉体的温场分布发生变化，气流在腔体内形成涡流，且载气热容小，通入冷气流后造成中间和管壁处温度不均匀，碳纳米管更易沿着管壁生长，并未实现体积生长因此产率和纯度较低。
[0004]对于现有技术中的浮动催化裂解法制备单壁碳纳米管，如何从单壁碳纳米管生长机理的角度优化反应腔体结构，充分实现有机前驱体的气化
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裂解
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熔碳
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析出的动态过程，进而提高单壁碳纳米管的产量，是亟待解决的问题。
技术实现思路
[0005]本专利技术的目的在于提供了一种单壁碳纳米管反应装置及制备方法，装置与传统浮动催化裂解装置相比，从生长原理上解决了催化剂颗粒温度不均匀及利用率低、大尺寸反应腔温差大等缺陷，设备结构简单，且具有更高效、更可控等优点，对单壁碳纳米管批量化生产具有重要价值。
[0006]本专利技术可以通过以下技术方案实现：一种单壁碳纳米管反应装置，包括高温炉管以及与高温炉管两端分别密封连接的气液供给装置和产物收集装置，高温炉管的外侧依次设有低温区和高温区中频加热装置，在高温炉管内位于高温区中频加热装置所在位置设有石墨单元。
[0007]本专利技术的进一步技术改进在于：气液供给装置包括气体管道和同轴设置在气体管道内部的毛细管液体管道，两者均连接有超声波雾化装置。
[0008]本专利技术的进一步技术改进在于：高温炉管采用石英管或刚玉管。
[0009]本专利技术的进一步技术改进在于：中频加热装置包括中频加热电源和水冷加热线圈，其中，水冷加热线圈卷绕在高温炉管的外周。
[0010]本专利技术的进一步技术改进在于：水冷加热线圈为内部设有循环冷却水的铜盘管。
[0011]本专利技术的进一步技术改进在于：石墨单元上设置有至少一个通孔构成的随机分布的孔状结构，其通孔的孔径范围为5mm～50mm。
[0012]上述反应装置制备单壁碳纳米管的方法，包括如下步骤：
[0013]步骤一、连接好气液管路，并将石墨单元放置于高温炉管的高温区内；
[0014]步骤二、通入惰性气体排空装置内部空气，设定两段温区的功率参数，并开启两段温区的中频加热装置；
[0015]步骤三、待高温区的高温炉管内达到设定温度后，打开气流管道和毛细管液体管道，按一定的气流速度和供液速度进行气液供给，并开启超声波雾化装置，合成单壁碳纳米管；
[0016]步骤四、雾化的流体进入到高温炉管内，发生催化裂解反应，含碳自由基在催化剂表面发生熔解，并随气流进入到产物收集装置内，碳原子析出形成絮状的单壁碳纳米管。
[0017]本专利技术的进一步技术改进在于：气液供给装置设置的气体流量为5L/min～100L/min，液体流量设置为0.5ml/min～20m l/min。
[0018]本专利技术的进一步技术改进在于：低温区的中频加热装置的功率为5KVA～50KVA，输出震荡频率为5KHZ～20KHZ；高温区的中频加热装置的功率为30KVA～100KVA,输出震荡频率为5KHZ～20KHZ。
[0019]与现有技术相比，本专利技术具备以下有益效果：
[0020]1、本专利技术中低温区引入中频加热装置，可以将超声雾化后形成的催化剂颗粒从微观角度迅速感应加热至高温，与现有技术中靠高温区温度辐射有本质不同，该方法提高了催化剂的活性和溶碳能力，对浮动催化法前段的工艺控制和稳定性等方面具有明显的优势。
[0021]2、本专利技术中在高温区创新性的引入中频加热多孔石墨单元结构，可以利用密闭空间的惰性气氛保护石墨加热单元在长期高温条件下不受破坏，同时可以使裂解后催化剂颗粒与碳源再多孔结构中接触更充分，更容易实现溶碳过程，解决了传统浮动催化裂解法中碳源与催化剂接触不充分造成碳源浪费的问题。同时因为石墨单元与气体相比具有更高的比热容，气流流经微球瞬间微观温度变化更小，更有利于单壁碳纳米管体积生长，实现大批量制备。该反应装置简单，升温速率快，易于放大生产。
附图说明
[0022]为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本专利技术作进一步的说明。
[0023]图1为本专利技术的反应装置整体结构示意图；
[0024]图2为本专利技术的石墨单元结构示意图；
[0025]图3为本专利技术低温区感应加热催化剂的原理示意图；
[0026]图4为本专利技术实施例一中碳纳米管TEM照片；
[0027]图5为本专利技术实施例四中碳纳米管TEM照片。
[0028]图中：1、气液供给装置；2、高温炉管；3、低温区中频加热装置；4、高温区中频加热装置；5、石墨单元；6、产物收集装置；7、催化剂金属颗粒；11、气体管道；12、毛细管液体管道；13、超声波雾化装置；14、密封法兰盘；31、低温区水冷加热线圈；32、低温区中频加热电
源；41、高温区水冷加热线圈；42、高温区中频加热电源。
具体实施方式
[0029]为更进一步阐述本专利技术为实现预定专利技术目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本专利技术的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
[0030]请参阅图1
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3所示，一种单壁碳纳米管反应装置，包括气液供给装置1、高温炉管2和产物收集装置6，其中，气液供给装置1和产物收集装置6分别密封连接在高温炉管2的进口和出口端；高温炉管2沿气流方向依次设置有低温区中频加热装置和高温区中频加热装置；在高温炉管2内位于高温区中频加热装置所在区域设置有石墨单元5；
[0031]具体地，气液供给装置1包括气体管道11和毛细管液体管道12，毛细管液体管道12同轴设置在气体管道11的内部，且毛细管液体管道12出口端伸出气体管道12，伸出距离为5～20mm；毛细管液体管道12和气体管道11置于超声波雾化装置13内，从而在气液供给时可产生纳米级喷雾效果；且气体管道11和毛细管液体管道12通过密封法兰盘14密封连接且密本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种单壁碳纳米管反应装置，包括高温炉管(2)以及与高温炉管(2)两端分别密封连接的气液供给装置(1)和产物收集装置(6)，其特征在于，所述高温炉管(2)的外侧依次设有低温区和高温区中频加热装置，在高温炉管(2)内位于高温区中频加热装置所在位置设有石墨单元(5)。2.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管反应装置，其特征在于，所述气液供给装置(1)包括气体管道(11)和同轴设置在气体管道(11)内部的毛细管液体管道(12)，两者均连接有超声波雾化装置(13)。3.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管反应装置，其特征在于，所述高温炉管(2)采用石英管或刚玉管。4.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管反应装置，其特征在于，所述中频加热装置包括中频加热电源和水冷加热线圈，其中，水冷加热线圈卷绕在高温炉管(2)的外周。5.根据权利要求4所述的一种单壁碳纳米管反应装置，其特征在于，所述水冷加热线圈为内部设有循环冷却水的铜盘管。6.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管反应装置，其特征在于，所述石墨单元(5)上设置有至少一个通孔构成的随机分布的孔状结构，其通孔的孔径范围为5mm～50mm。7.应用权利要求1
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【专利技术属性】
技术研发人员：张景春，沈文晴，
申请(专利权)人：烯格沃上海纳米技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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