一种Fe3Ni2@NC电催化复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种Fe3Ni2@NC电催化复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)六水合氯化镍与九水合硝酸铁混合均匀，加入磺化煤沥青，加入去离子水充分溶解，得到A溶液；2)将NaOH溶液逐滴入A溶液中，使溶液PH＝8～10，得到C溶液，磁力搅拌；3)将C溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，加热，洗涤多次至滤液的PH呈中性，真空干燥，得前驱体；4)前驱体与尿素研磨后，置于在氮气气氛下700～900℃，得到成品。优点是：使氮元素成功掺杂碳载体且金属阳离子均匀附着在碳载体表面。将Fe3Ni2@NC电催化复合材料应用于碱性条件下电解水催化析氧反应，展现出了较好的OER催化性能以及较好的稳定性。OER催化性能以及较好的稳定性。OER催化性能以及较好的稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种Fe3Ni2@NC电催化复合材料的制备方法


[0001]本专利技术属于电解水电催化材料领域，尤其涉及一种Fe3Ni2@NC电催化复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]随着中国经济的发展和人民生活水平的不断提高，主要来自于化石资源的一次能源的消耗量不断扩大，这使得国家的能源环境更加恶化。自主研究和大力发展新能源很有必要，寻求清洁和可再生的能源成为国家发展的战略目标。目前，可再生能源主要有风能、太阳能、氢能、潮汐能、核能等，其中风能、太阳能和地热能受到气候和季节的影响较大，只能在特殊条件下利用。核能的安全性受到人们的质疑，有核泄漏的风险。与这些能源相比，氢能其具有最高的能量密度，且反应产物为水，对环境无污染，是未来能源供应的候选者之一。
[0003]过渡金属氧化物、过渡金属硫化物、过渡金属合金等催化剂因为具有较高的OER催化活性，由于其比贵重金属便宜得多，而且资源丰富，所以得到了广泛的研究。研究发现，在电催化反应中，不同的过渡金属能够发挥特殊的功能，通过多个元素之间的协同效应，来制备含有多个过渡金属的催化剂。金属
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载体
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电子相互作用是提高析氧反应(OER)和析氢反应(HER)的催化活性和双功能性，进一步实现低成本、易水电解制氢的可行途径。如：Chang J,Wang W,Wang L,et al.Nickel iron alloy embedded,nitrogen doped porous carbon catalyst for efficient water electrolysis[J].Applied Catalysis A:General,2023,650:118984.zhang等人设计金属
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载体
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电子相互作用是提高析氧反应(OER)进一步实现低成本、易水电解制氢的可行途径。NiFe合金嵌入N掺杂的碳载体杂化物中(NiFe@NC)通过热解浸渍金属离子的前驱体制备。合金的表面(氧)氢氧化物层导致高OER效率(在10mA cm
‑2时的过电势为270mV)。Yue X,Song C,Yan Z,et al.Reduced graphene oxide supported nitrogen
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doped porous carbon
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coated NiFe alloy composite with excellent electrocatalytic activity for oxygen evolution reaction[J].Applied Surface Science,2019,493:963
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974.Yue课题组制备了还原氧化石墨烯(RGO)负载的N掺杂多孔碳涂层NiFe合金复合材料(NiFe@NC/RGO)通过简单的热解路线合成。RGO的引入有效地保护了活性NiFe组分免受团聚，并在很大程度上促进了电荷转移。同时，优化的NiFe@NC/RGO复合材料显示出优异的电催化性能，在10mA cm
‑2的电流密度下提供低至223mV的过电位，在1M KOH溶液中提供48.7mV dec
‑1的小Tafel斜率，这优于商业贵金属氧化物催化剂。
[0004]传统的双金属合金制备过程中易团聚、分散不均，导致活性位点堆积，不利于析氧过程中的氧气释放，且不利于提高催化性能和电化学性能。
[0005]而碳材料与过渡金属合金复合是提高电化学性能的有效方法，多孔N掺杂碳壳的形成提供了活性物种和电解质之间的充分接触，从而暴露出大量可接近的活性位点。高孔隙率和良好的孔连接性。煤沥青价格低廉，制备成本低有利于大规模生产应用，以煤沥青为碳载体，可以改善孔道结构，增大比表面积，增强催化活性。

技术实现思路

[0006]为克服现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种Fe3Ni2@NC电催化复合材料的制备方法，采用磺化煤沥青碳负载Fe3Ni2制备电极材料，利用碳层间隙通道的良好传质，改善过渡金属材料的电导率，改善孔道结构，增大比表面积，增强催化活性。
[0007]为实现上述目的，本专利技术通过以下技术方案实现：
[0008]一种Fe3Ni2@NC电催化复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0009]1)制备A溶液：0.1～0.2g六水合氯化镍与0.4～0.5g九水合硝酸铁混合均匀，加入0.5～0.8g磺化煤沥青，加入30～50mL去离子水充分溶解，超声震荡使其充分溶解分散；
[0010]2)制备B溶液：取4～5gNaOH固体颗粒溶于800～100mL去离子水；
[0011]3)将B溶液逐滴入A溶液中，使溶液PH＝8～10，命名为C溶液，然后磁力搅拌30～60min；
[0012]4)将C溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，加热至160～200℃，并保持恒温6～10h，用去离子水和乙醇离心分别洗涤多次至滤液的PH呈中性，60～80℃下真空干燥10～12h，获得前驱体。
[0013]5)前驱体与尿素按照质量比1:2～1:5置于研钵中充分研磨后，置于管式炉中在氮气气氛下700～900℃，保持恒温2～3h，得到Fe3Ni2@NC电催化复合材料。
[0014]所述的六水合氯化镍与九水合硝酸铁按1：1～1∶2的摩尔比混合。
[0015]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0016]本专利技术方法通过磺化煤沥青溶液中羧基、羟基、磺酸基等官能团和Ni
2+
、Fe
3+
的结合，实现金属盐的纳米级分散，将氮源尿素与前驱体混合均匀经过高温炭化，使氮元素成功掺杂碳载体且金属阳离子均匀附着在碳载体表面。将Fe3Ni2@NC电催化复合材料应用于碱性条件下电解水催化析氧反应，在电流密度为10mA/cm2下过电位323mV，展现出了较好的OER催化性能以及较好的稳定性(在电流密度为10mA/cm2下的过电位下，在持续10h电解水析氧过程，材料的电流密度依然保持在10mA/cm2附近，展现出了较好的稳定性)。这表明Fe3Ni2@NC电催化复合材料在电催化方面具有可观的应用前景。
附图说明
[0017]图1是Fe3Ni2@NC电催化复合材料的制备流程图。
[0018]图2是Fe3Ni2@NC电催化复合材料的XRD图。
[0019]图3是Fe3Ni2@NC电催化复合材料的扫描电镜图及EDS能谱图。
[0020]图3中，(a)～(c)为Fe3Ni2@NC电催化复合材料的扫描电镜图；
[0021](d)～(f)为Fe3Ni2@NC电催化复合材料的EDS能谱图。
[0022]图4是Fe3Ni2@NC电催化复合材料的极化曲线图。
[0023]图5是Fe3Ni2@NC电催化复合材料稳定性图。
具体实施方式
[0024]下面结合说明书附图对本专利技术进行详细地描述，但是应该指出本专利技术的实施不限于以下的实施方式。
[0025]实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Fe3Ni2@NC电催化复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)制备A溶液：0.1～0.2g六水合氯化镍与0.4～0.5g九水合硝酸铁混合均匀，加入0.5～0.8g磺化煤沥青，加入30～50mL去离子水充分溶解，超声震荡使其充分溶解分散；2)制备B溶液：取4～5gNaOH固体颗粒溶于800～100mL去离子水；3)将B溶液逐滴入A溶液中，使溶液PH＝8～10，命名为C溶液，然后磁力搅拌30～60min；4)将C溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，加...

【专利技术属性】
技术研发人员：王坤，曾庆港，高宏亮，周毅，郭晓菲，周卫民，徐桂英，李建科，
申请(专利权)人：辽宁科技大学，
类型：发明
国别省市：