一种复合析氧催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种复合析氧催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤S1，将泡沫镍裁剪后，放置于HCl溶液中进行超声清洗，再依次用去离子水和无水乙醇分别超声清洗，之后进行真空干燥，得到处理后的泡沫镍；步骤S2，称取过渡金属盐和尿素，分散在无水乙醇和去离子水的混合溶剂中，搅拌均匀得到溶液A，称取KB，分散在DMF、无水乙醇和去离子水的混合溶剂中，搅拌均匀得到溶液B，将溶液A边搅拌边逐滴加入到溶液B中，继续搅拌得到混合溶液；步骤S3，将处理后的泡沫镍竖直置于水热釜的底部，并将混合溶液转移至水热釜中进行水热反应，待反应结束并冷却至室温后，取出反应物并依次用去离子水和无水乙醇洗涤，之后进行真空干燥，得到复合析氧催化剂。剂。剂。

【技术实现步骤摘要】
一种复合析氧催化剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于析氧催化剂
，具体涉及一种复合析氧催化剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]为了满足现代社会的能源需求，大力发展可持续生产的清洁能源被认为是解决能源供应问题的有效策略。氢能作为一种以零碳排放为特征的清洁能源，有望发挥重要作用。电解水制氢是目前应用较广且高效的方法。
[0003]电解水制氢由析氢和析氧两个半反应组成，析氧反应作为一个四电子转移过程，是限制水电解制氢效率的关键因素。因此，设计和开发高效的析氧催化剂十分重要。传统的析氧催化剂多为贵金属及其衍生物，但有限的储量和高昂的价格阻碍了它们的广泛应用。近年来，过渡金属化合物(包括氢氧化物、氧化物、磷化物、硫化物、硒化物等)因具有与贵金属催化剂相当的高催化活性而被广泛研究。过渡金属含量丰富且价格低廉，可以很好地替代贵金属催化剂。
[0004]其中，过渡金属合金表现出良好的电导率。此外，合金各组分之间存在协同效应。因此，合金催化剂的催化效率可以通过直接调节各组分的比例从而最大化。然而，合金催化剂的高成本和低稳定性也限制了其广泛应用。事实上，催化反应中使用的大多数电解液是强酸或强碱，合金催化剂在这样的环境中容易腐蚀和变质。因此，近年来有尝试通过用碳涂覆合金来制备高性能催化剂。实际上，碳涂层可以非常有效地避免合金和电解液之间的直接接触，以保护合金免受腐蚀并增强其稳定性。此外，涂有碳的合金表现出增强的导电性。尽管通过以上方法制备的析氧催化剂表现出高催化活性和优异的稳定性，但制备过程复杂且耗时，导致其无法大规模工业化。

技术实现思路

[0005]本专利技术是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种复合析氧催化剂及其制备方法。
[0006]本专利技术提供了一种复合析氧催化剂的制备方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤S1，将泡沫镍裁剪后，放置于HCl溶液中进行超声清洗，再依次用去离子水和无水乙醇分别超声清洗，之后进行真空干燥，得到处理后的泡沫镍；
[0007]步骤S2，称取过渡金属盐和尿素，分散在无水乙醇和去离子水的混合溶剂中，搅拌均匀得到溶液A，称取KB，分散在DMF、无水乙醇和去离子水的混合溶剂中，搅拌均匀得到溶液B，将溶液A边搅拌边逐滴加入到溶液B中，继续搅拌得到混合溶液；
[0008]步骤S3，将处理后的泡沫镍竖直置于水热釜的底部，并将混合溶液转移至水热釜中进行水热反应，待反应结束并冷却至室温后，取出反应物并依次用去离子水和无水乙醇洗涤，之后进行真空干燥，得到复合析氧催化剂。
[0009]在本专利技术提供的复合析氧催化剂的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤S1中，将泡沫镍裁剪成尺寸为1cm
×
1cm的正方形。
[0010]在本专利技术提供的复合析氧催化剂的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤S1中，HCl溶液的浓度为1.2M，裁剪后的泡沫镍在HCl溶液中进行超声清洗的时间为15min，再依次用去离子水和无水乙醇分别超声清洗15min，之后使用真空干燥箱进行真空干燥。
[0011]在本专利技术提供的复合析氧催化剂的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤S2中，过渡金属盐为钴金属盐和铁金属盐，或钴金属盐、铁金属盐和镉金属盐。
[0012]在本专利技术提供的复合析氧催化剂的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，钴金属盐为四水合乙酸钴，铁金属盐为九水合硝酸铁，镉金属盐为氯化镉。
[0013]在本专利技术提供的复合析氧催化剂的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤S2中，溶液A边搅拌边逐滴加入到溶液B中，继续搅拌30min得到混合溶液。
[0014]在本专利技术提供的复合析氧催化剂的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤S3中，进行水热反应时，反应温度为120℃，反应时间为12h。
[0015]本专利技术还提供了一种复合析氧催化剂的制备方法，具有这样的特征，由上述复合析氧催化剂的制备方法制备得到。
[0016]专利技术的作用与效果
[0017]根据本专利技术所涉及的一种复合析氧催化剂及其制备方法，将泡沫镍作为基底，与配置得到的具有过渡金属盐、尿素、KB的混合溶液进行水热反应得到复合析氧催化剂。本专利技术通过一步水热法就可以将性能优越的过渡金属合金与碳材料结合形成复合材料，极大地增强了材料的电催化性能，并且复合材料直接原位生长在泡沫镍上，无需使用不利于导电性的聚合物粘结剂，增强了导电性。同时，泡沫镍的三维结构也更有利于氧气的释放，进一步优化了其性能。另外，过渡金属合金的各组分之间存在协同效应，其催化效率可以通过直接调节各组分的比例来实现最优化。
[0018]因此，本专利技术通过简单的一步水热法使复合材料直接原位生长在泡沫镍上，制备得到复合析氧催化剂，大大节约了生产成本，并且制备得到的复合析氧催化剂具有优异的电化学催化活性，具有极大的应用价值。
附图说明
[0019]图1是本专利技术的实施例1制备的复合析氧催化剂FeCo@C/NF与未添加碳材料的FeCo/NF的XRD对比图；
[0020]图2是本专利技术的实施例1制备的复合析氧催化剂FeCo@C/NF在500nm放大倍数下的SEM表征图；
[0021]图3是本专利技术的实施例1制备的复合析氧催化剂FeCo@C/NF在5nm放大倍数下的TEM表征图；
[0022]图4是本专利技术的实施例1制备的复合析氧催化剂FeCo@C/NF、未添加碳材料的FeCo/NF以及NF在1M的KOH电解液中的的LSV曲线。
具体实施方式
[0023]为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例结合附图对本专利技术的复合析氧催化剂及其制备方法作具体阐述。
[0024]<实施例1>
[0025]本实施例的复合析氧催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0026]步骤S1，将泡沫镍裁剪后，放置于HCl溶液中进行超声清洗，再依次用去离子水和无水乙醇分别超声清洗，之后进行真空干燥，得到处理后的泡沫镍，具体过程如下：
[0027]将泡沫镍裁剪成尺寸为1cm
×
1cm的正方形，在浓度为1.2M的HCl溶液中超声清洗15min，再依次用去离子水和无水乙醇分别超声清洗15min，之后放入真空干燥箱中干燥备用。
[0028]步骤S2，称取过渡金属盐和尿素，分散在无水乙醇和去离子水的混合溶剂中，搅拌均匀得到溶液A，称取KB，分散在DMF、无水乙醇和去离子水的混合溶剂中，搅拌均匀得到溶液B，将溶液A边搅拌边逐滴加入到溶液B中，继续搅拌得到混合溶液，具体过程如下：
[0029]称取99.632mg的四水合乙酸钴、80.799mg的九水合硝酸铁和1000mg的尿素，分散在15ml无水乙醇和5ml去离子水的混合溶剂中，搅拌均匀得到溶液A，称取5mg的KB(科琴黑)，分散在2ml DMF、15ml无水乙醇和5ml去离子水的混合溶剂中，搅拌均匀得到溶液B，将溶液A边搅本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复合析氧催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1，将泡沫镍裁剪后，放置于HCl溶液中进行超声清洗，再依次用去离子水和无水乙醇分别超声清洗，之后进行真空干燥，得到处理后的所述泡沫镍；步骤S2，称取过渡金属盐和尿素，分散在无水乙醇和去离子水的混合溶剂中，搅拌均匀得到溶液A，称取KB，分散在DMF、无水乙醇和去离子水的混合溶剂中，搅拌均匀得到溶液B，将所述溶液A边搅拌边逐滴加入到所述溶液B中，继续搅拌得到混合溶液；步骤S3，将处理后的所述泡沫镍竖直置于水热釜的底部，并将所述混合溶液转移至所述水热釜中进行水热反应，待反应结束并冷却至室温后，取出反应物并依次用去离子水和无水乙醇洗涤，之后进行真空干燥，得到复合析氧催化剂。2.根据权利要求1所述的复合析氧催化剂的制备方法，其特征在于：其中，步骤S1中，将所述泡沫镍裁剪成尺寸为1cm
×
1cm的正方形。3.根据权利要求1所述的复合析氧催化剂的制备方法，其特征在于：其中，步骤S1中，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：林佳，陶娱婷，吴江，
申请(专利权)人：上海电力大学，
类型：发明
国别省市：