一种NaF掩蔽条件下测试Sb（Ⅲ）的方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种NaF掩蔽条件下测试Sb(Ⅲ)的方法，包括以下步骤：S1、配制上机样品；S2、调试仪器并进行Sb(Ⅲ)的测试；本发明专利技术还公开将此方法应用于探究包括体积分数为5％的HCl、质量分数为1％的硫脲

【技术实现步骤摘要】
一种NaF掩蔽条件下测试Sb(Ⅲ)的方法及应用


[0001]本专利技术涉及环境修复
，具体是涉及一种NaF掩蔽条件下测试Sb(Ⅲ)的方法及应用。

技术介绍

[0002]随着工矿业的发展，大量的锑进入环境中，近年研究发现锑广泛分布在矿区、印染产业及打靶场附近淡水和陆地生态系统中，是一种具有潜在毒性和致癌性且可以长距离传输的类金属元素，已经造成了全球性的污染问题。锑进入环境中后，经过一系列的生物地球化学作用，可在动、植物体内累积，影响整个生态系统，可通过食物链最终进入人体，进而危害人类健康。
[0003]锑在水环境中，受pH、氧气、光照、金属氧化物/氢氧化物、有机质、微生物等作用的影响，会发生溶解释放、氧化还原、吸附解吸、络合沉淀等生物地球化学过程，从而改变锑在水环境中的赋存形态及迁移转化的过程。此外，大量研究表明锑的生物地球化学过程主要由溶解态的化学形式决定，而Sb(Ⅲ)与Sb(
Ⅴ
)是水环境中溶解态锑的两种普遍存在形式，其中Sb(Ⅲ)的毒性远高于Sb(
Ⅴ
)，而Sb(
Ⅴ
)的迁移能力强于Sb(Ⅲ)。
[0004]对于测定水环境中Sb(Ⅲ)与Sb(
Ⅴ
)共存条件下Sb(Ⅲ)的质量浓度，已有的方法包括：氢化物发生
‑
原子荧光光谱法、石墨炉原子吸收法与高效液相色谱联用法等；其中氢化物发生
‑
原子荧光光谱法虽然测试精度较高且成本相对较低，但若要测Sb(Ⅲ)需先进行价态分离后再加入还原剂测试，过程复杂且会抬高成本。
[0005]因此，急需建立直接测定水环境中Sb(Ⅲ)质量浓度的方法，从而推动价态对锑的生物地球化学过程影响的研究。而本专利技术研究了一种通过掩蔽剂对Sb(
Ⅴ
)掩蔽从而测定水环境样品中Sb(Ⅲ)质量浓度的方法，即利用NaF对Sb(
Ⅴ
)进行掩蔽。

技术实现思路

[0006]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种NaF掩蔽条件下测试Sb(Ⅲ)的方法。
[0007]本专利技术的技术方案是：一种NaF掩蔽条件下测试Sb(Ⅲ)的方法，包括以下步骤：
[0008]S1、配制上机样品：
[0009]先用超纯水将含Sb的待测样品中的总Sb浓度稀释至＜60μg/L，得到稀释样品，再移取4mL稀释样品，并依次向所述稀释样品中加入0.5mL的质量分数为0.3％的NaF溶液与0.5mL的体积分数为50％的HCl溶液，配制成5mL的上机样品，并在所述上机样品配制完成后的10～240min内完成对上机样品的测试；其中，上机样品中NaF溶液的质量分数为0.03％，HCl溶液的体积分数为5％；
[0010]S2、调试仪器并进行Sb(Ⅲ)的测试：
[0011]向原子荧光光谱仪通入纯度为99.99％的氩气预热29～31min后，先用蠕动泵以100r/min的泵入速度泵入质量浓度为20g/L的KBH4溶液，时间为10s，再以120r/min的泵入速度泵入体积分数为5％的HNO3溶液，时间为18s，调节原子荧光光谱仪的负高压、延迟时间
及读数时间，建立标准曲线并通过原子荧光光谱仪得到标准曲线的最高浓度荧光强度为2800～3200，当标准曲线的拟合效果达0.999时将所述上机样品放入原子荧光光谱仪进行测试。
[0012]进一步地，步骤S1中，所述原子荧光光谱仪的负高压200～230V，延迟1～5s，读数时间14～17s。
[0013]说明：通过上述参数能够得到本方法中标准曲线的最高浓度荧光强度为2800～3200。
[0014]进一步地，步骤S1中，所述标准曲线为由硫脲
‑
抗坏血酸
‑
盐酸体系还原配制得到的标准曲线。
[0015]说明：本专利技术方法是测试未知样品时加入某种掩蔽剂，可使得当Sb(Ⅲ)和Sb(
Ⅴ
)并存时，可以不通过离子交换中而达到直接测定Sb(Ⅲ)的目的，因此此时体系就为掩蔽剂
‑
盐酸体系。
[0016]进一步地，所述标准曲线的绘制方式为：先将质量浓度为100mg/L的总Sb标准液用超纯水稀释100倍至质量浓度为1mg/L作为总Sb标准储备液，再在7支10mL的容量瓶中分别加入0、50，100，200，300，400，500μL的所述总Sb标准储备液，然后分别向所述体积的总Sb标准储备液中加入1mL的质量分数为10％的硫脲与抗坏血酸的混合溶液，1mL的体积分数为50％的HCl溶液，超纯水定容后在4℃下冷藏放置6h后用原子荧光仪测定，以溶液浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制标准曲线，标准曲线中Sb(Ⅲ)的范围为0
‑
50μg/L。
[0017]说明：上述标准曲线的绘制能够保证上机的样品中有质量分数为1％的硫脲、1％的抗坏血酸、体积分数为5％的盐酸来保证标准样品的准确性，从而测试未知样品时加入某种掩蔽剂，可使得当Sb(Ⅲ)和Sb(
Ⅴ
)并存时，可以不通过离子交换中而达到直接测定Sb(Ⅲ)的目的。
[0018]进一步地，所述上机样品中的总Sb的质量浓度应＜60μg/L，5μg/L＜Sb(Ⅲ)的质量浓度＜60μg/L。
[0019]说明：标准曲线中Sb(Ⅲ)的质量浓度是0
‑
50μg/L，为保证数据准确，上机总Sb应低于60μg/L；防止Sb(Ⅲ)质量浓度过低仪器误差造成的影响越大，因此Sb(Ⅲ)的质量浓度应高于5μg/L。
[0020]进一步地，在进行步骤S1之前，对待测样品进行预处理，所述预处理包括以下步骤：
[0021]向所述待测样品中加入占待测样品体积0.5～1.5％的活性剂后，每隔2～5min加入与初次添加量相同的活性剂，并在红外加热条件下向待测样品施加电场，加热时间以及施加时间均持续至活性剂添加结束；
[0022]当加入的活性剂的体积占待测样品体积3％时，将红外的波长从初始波长7～9um调整至4～6um，且当红外波长每减弱0.4～0.6um，电场的强度从初始强度180～190MHz随之减弱2～5MHz；
[0023]其中，所述活性剂的总添加量为待测样品体积的5～7％，按重量份计，活性剂包括：5～6份的羧酸钠、2～4份的十二烷基三甲基氯化铵以及1～2份的聚丙烯酸基弱酸性阳离子交换树脂。
[0024]说明：通过间隔添加一定剂量的活性剂，提高待测样品中离子的活性，并通过聚丙
烯酸基弱酸性阳离子交换树脂对Ca
2+
等离子进行除杂；再通过随活性剂的剂量而变化的红外加热的波长，进一步改善离子活性，且在电场随红外变化的辅助作用下，加强除杂效果。
[0025]利用上述任意一项所述的测试Sb(Ⅲ)的方法应用于探究还原剂的还原时间对Sb(
Ⅴ
)测试浓度的影响，所述还原剂为体积分数为5％的HCl、质量分数为1％的硫脲
‑
抗坏血酸混合溶液。
[0026]利用上述任意一项所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种NaF掩蔽条件下测试Sb(Ⅲ)的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、配制上机样品：先用超纯水将含Sb的待测样品中的总Sb浓度稀释至＜60μg/L，得到稀释样品，再移取4mL稀释样品，并依次向所述稀释样品中加入0.5mL的质量分数为0.3％的NaF溶液与0.5mL的体积分数为50％的HCl溶液，配制成5mL的上机样品，并在所述上机样品配制完成后的10～240min内完成对上机样品的测试；其中，上机样品中NaF溶液的质量分数为0.03％，HCl溶液的体积分数为5％；S2、调试仪器并进行Sb(Ⅲ)的测试：向原子荧光光谱仪通入纯度为99.99％的氩气预热29～31min后，先用蠕动泵以100r/min的泵入速度泵入质量浓度为20g/L的KBH4溶液，时间为10s，再以120r/min的泵入速度泵入体积分数为5％的HNO3溶液，时间为18s，调节原子荧光光谱仪的负高压、延迟时间及读数时间，建立标准曲线并通过原子荧光光谱仪得到标准曲线的最高浓度荧光强度为2800～3200，当标准曲线的拟合效果达0.999时将所述上机样品放入原子荧光光谱仪进行测试。2.根据权利要求1所述的一种NaF掩蔽条件下测试Sb(Ⅲ)的方法，其特征在于，步骤S1中，所述原子荧光光谱仪的负高压200～230V，延迟1～5s，读数时间14～17s。3.根据权利要求1所述的一种NaF掩蔽条件下测试Sb(Ⅲ)的方法，其特征在于，步骤S1中，所述标准曲线为由硫脲
‑
抗坏血酸
‑
盐酸体系还原配制得到的标准曲线。4.根据权利要求1所述的一种NaF掩蔽条件下测试Sb(Ⅲ)的方法，其特征在于，所述由硫脲
‑
抗坏血酸
‑
盐酸体系还原配制得到的标准曲线的绘制方式为：先将质量浓度为100mg/L的总Sb标准液用超纯水稀释100倍至质量浓度为1mg/L作为总Sb标准储备液，再在7支10mL的容量瓶中分别加入0、50，100，200，300，400，500μL的所述总Sb标准储备液，然后分别向所述体积的总Sb标准储备液中加入1mL的质量分数为10％的硫脲与抗坏血酸的混合溶液，1mL的体积分数为50％的HCl溶液，超纯水定容后在4℃下冷藏放置6h后用原...

【专利技术属性】
技术研发人员：温冰，周建伟，李琬钰，刘豪，樊佩宽，贾晓岑，周伟青，
申请(专利权)人：中国地质大学武汉，
类型：发明
国别省市：