一种锌基分子晶体蓝绿光材料及制备方法技术

一种锌基分子晶体蓝绿光材料及制备方法，所述锌基分子晶体蓝绿光材料的化学式为{[Zn(pcd)]}

【技术实现步骤摘要】
一种锌基分子晶体蓝绿光材料及制备方法


[0001]本专利技术涉及一种锌基分子晶体蓝绿光材料及制备方法，属发发光材料


技术介绍

[0002]金属发光分子晶体材料由于重原子效应和强自旋轨道耦合作用，可充分利用所有单重态和三重态的能量，从而提升发光效率。目前，金属发光分子晶体材料研究主要集中于第6周期的过渡金属及第7周期的稀土金属，尤其是第6周期的钌、锇、铱、铂等贵金属发光材料的研究最为广泛。然而第6周期的过渡金属如钌、锇、铱、铂等贵金属及第7周期的稀土金属在地壳中含量稀少，开采困难，因此，这类贵金属发光分子晶体材料的使用成本高，并且该类贵金属属于不可再生资源，大规模生产后还会带来原材料的紧张问题。另一方面，该类贵金属通常具有高毒性，其大规模应用还会带来严重的环境污染及生命健康问题。高使用成本和环境不友好等缺点使该系列金属发光分子晶体材料的大规模应用受到极大的限制。因此，有必要寻找其它可替代的金属用于合成金属发光分子晶体材料。
[0003]相对于第6周期的过渡贵金属及第7周期的稀土金属，第4周期的锌金属，不仅资源丰富，廉价易得，低毒且对环境友好。此外，锌金属还具有丰富的荧光发射性质，其发光峰位丰富多彩，资源丰富，价格低廉，低毒且对环境友好，发光性能优良使得锌金属发光分子晶体材料在发光器件、光学传感、非线性光学等领域展现出良好的潜在应用前景。
[0004]当前，文献报道的发光分子晶体材料主要有锌基2,5
‑
双(4
‑
吡啶基)
‑
1,3,4
>‑
噁二唑分子晶体材料，然而，应用2,5
‑
双(4
‑
吡啶基)
‑
1,3,4
‑
噁二唑发生水解反应生成N
′‑
(吡啶
‑4‑
羰基)酰肼设计合成锌基分子晶体蓝绿光材料，目前尚未见有公开文献报道。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是，为了解决现有第6周期的过渡贵金属及第7周期的稀土金属分子晶体材料存在的使用成本高及环境不友好的缺陷，寻找可替代的资源丰富，价格低廉，低毒且对环境友好的分子晶体蓝绿光材料，提供了一种于锌基分子晶体蓝绿光材料及制备方法。
[0006]本专利技术实现的技术方案如下，一种锌基分子晶体蓝绿光材料，所述锌基分子晶体蓝绿光材料的化学式为{[Zn(pcd)]}
n
，式中：n为1到正无穷的自然数；pdc为N
′‑
（吡啶
‑4‑
羰基）酰肼脱质子所得。
[0007]所述锌基分子晶体蓝绿光材料结晶于单斜晶系，P21/c空间群，晶胞参数为：a = 7.5127(2)
ꢀÅ
，b = 14.3973(4)
Å
，c = 11.1624(3)
Å
，α = 90
°
，
ßꢀ
= 94.944(2)
°
，γ = 90
ꢀ°
，晶体体积为1202.86(6)
Å3，Z=4。
[0008]所述N
′‑
（吡啶
‑4‑
羰基）酰肼通过2,5
‑
双(4
‑
吡啶基)
‑
1,3,4
‑
噁二唑水解反应制得。
[0009]所述锌基分子晶体蓝绿光材料在365nm紫外光激发下，能够发出蓝绿光，其蓝光CIE坐标为（0.1742，0.2778），可应用于蓝绿光材料领域。
[0010]本专利技术一种锌基分子晶体蓝绿光材料的制备方法，所述方法步骤如下：（1）将有机化合物2,5
‑
双(4
‑
吡啶基)
‑
1,3,4
‑
噁二唑和Zn(NO3)
2.
6H2O溶解到N，N
‑
二甲基乙酰胺中，得到混合溶液；（2）将混合溶液放入水热反应釜中，在90
‑
130℃恒温反应1
‑
96h，取出产物后将固体分离，用N，N
‑
二甲基乙酰胺将上述固体洗涤多次，即可制得锌基分子晶体蓝绿光材料。
[0011]所述2,5
‑
双(4
‑
吡啶基)
‑
1,3,4
‑
噁二唑、Zn(NO3)
2.
6H2O、N，N
‑
二甲基乙酰胺的摩尔比为1:1:322。
[0012]本专利技术的有益效果如下：本专利技术制备的用于锌基分子晶体蓝绿光材料具有合成简便易于实施、产率高，重复性高。本专利技术的锌基分子晶体蓝绿光材料具有很好的发光亮度和发光效率，可替代贵金属蓝绿光材料，并可大规模应用。本专利技术一种锌基分子晶体蓝绿光材料具有良好的蓝绿光特性，其蓝光CIE坐标为(0.1742, 0.2778)，可应用于蓝绿光材料领域。
附图说明
[0013]图1为本专利技术锌基分子晶体蓝绿光材料的合成步骤示意图；图2为本专利技术锌基分子晶体蓝绿光材料的晶体结构图；图3为锌基分子晶体蓝绿光材料的三维结构图；图4为锌基分子晶体蓝绿光材料的x
‑
射线粉末衍射图；图5为锌基分子晶体蓝绿光材料的荧光光谱图；图6为锌基分子晶体蓝绿光材料的CIE色品图。
具体实施方式
[0014]本实施例锌基分子晶体蓝绿光材料的制备方法，包括以下合成步骤：将浓度为0.1mol/L的硝酸锌N，N
‑
二甲基乙酰胺溶液与浓度为0.1 mol/L的2,5
‑
双(4
‑
吡啶基)
‑
1,3,4
‑
噁二唑的N，N
‑
二甲基乙酰胺溶液进行混合并超声10min. 将混合溶液放入密闭的水热反应釜中，在130℃恒温反应72h，取出产物后将固体分离，用N，N
‑
二甲基乙酰胺洗涤 3次，即可制得锌基分子晶体蓝绿光材料。
[0015]本实施例制备的锌基分子晶体蓝绿光材料性质表征如下：（1）本实施例锌基分子晶体蓝绿光材料的结构测定 ：本实施例的晶体结构测定采用Supernova型X
‑
射线单晶衍射仪，使用经过石墨单色化的Mo
‑
Kα射线(λ=0.71073
Å
)为入射辐射源，以ω
‑
φ扫描方式收集衍射点，经过最小二乘法修正得到晶胞参数，从差值Fourier电子密度图利用SHELXL
‑
97直接法解得晶体结构，并经Lorentz和极化效应修正。所有的H原子由差值Fourier合成并由理想位置计算确定。详细的晶体测定数据见表1。
[0016][0017]图1是锌基分子晶体蓝绿光材料的合成步骤。从图中可以看出：2,5
‑
双(4
‑
吡啶基)
‑
1,3,4
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锌基分子晶体蓝绿光材料，其特征在于，所述锌基分子晶体蓝绿光材料的化学式为{[Zn(pcd)]}
n
，式中：n为1到正无穷的自然数；pdc为N
′‑
（吡啶
‑4‑
羰基）酰肼脱质子所得；所述锌基分子晶体蓝绿光材料结晶于单斜晶系，P21/c空间群，晶胞参数为：a = 7.5127(2)
ꢀÅ
，b = 14.3973(4)
Å
，c = 11.1624(3)
Å
，α = 90
°
，
ßꢀ
= 94.944(2)
°
，γ = 90
ꢀ°
，晶体体积为1202.86(6)
Å3，Z=4。2.一种锌基分子晶体蓝绿光材料的制备方法，其特征在于，所述方法步骤如下：（1）将有机化合物2,5
‑
双(4
‑
吡啶基)
‑
1,3,4
‑
噁二唑和Zn(NO3)
2.
6H2O溶解到N，N
‑
二甲基乙酰胺中，得到混合溶液；（2...

【专利技术属性】
技术研发人员：李玲，邹吉勇，游胜勇，章力，柳跃伟，
申请(专利权)人：江西省科学院应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：