一种硅橡胶催化剂及制备方法与应用技术

本发明专利技术适用于有机硅材料制备技术领域，提供了一种硅橡胶催化剂及制备方法与应用。一种硅橡胶催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）钛酸酯或四氯化钛与巯丙基三烷氧基硅烷在溶剂中进行混合、搅拌升温，在一定温度下，反应一段时间；（2）反应结束后，过滤，除去不溶性固体物，对滤液进行减压蒸馏，脱除低沸物，出料得到产品。本发明专利技术还提供一种硅橡胶催化剂在室温硫化脱醇型硅橡胶和室温硫化脱肟型硅橡胶的应用。本发明专利技术制备的硅橡胶催化剂在缩合型室温硫化硅橡胶中具有良好的催化效果，又能够显著增强硅橡胶与多种基材之间的粘接性能，而且与硅橡胶中其他组分具有良好的相容性。胶中其他组分具有良好的相容性。

【技术实现步骤摘要】
一种硅橡胶催化剂及制备方法与应用


[0001]本专利技术适用于有机硅材料制备
，提供了一种硅橡胶催化剂及制备方法与应用。

技术介绍

[0002]缩合型室温硫化硅橡胶具有优异的耐紫外光、耐气候老化性和耐高温高湿性能，与其他类型密封胶相比其在恶劣条件下的耐久性特别突出，尤其是单组分室温固化硅酮密封胶，由于其主要成分的硅氧键比较稳定，因此耐老化性能优异，被广泛应用于建筑、汽车、照明、电子电气等领域。
[0003]室温硫化硅橡胶，尤其是脱醇型和脱肟型硅橡胶，硫化速度较慢，通常需要添加催化剂以促进硫化程的发生，室温硫化硅橡胶生产过程中一般同时添加有机钛和有机锡作为催化剂。
[0004]同时，因为硅橡胶属于高饱和的非极性橡胶，分子表面能很低，硅橡胶自身的惰性使得其与大部分基材的粘结性都较差，因此硅橡胶胶粘剂生产过程中还需要添加增粘剂，以提高硅橡胶与基材之间的粘接性。
[0005]硅橡胶用增粘剂要考虑到增粘剂本身与硅橡胶的相容性，相容性低会导致橡胶体系粘度极大，影响增粘剂及填料在体系内分散，甚至会影响橡胶本身的强度。中国专利技术专利CN201480077485 .2公开了一种以丙烯酸酯单体和不饱和单体聚合形成的丙烯酸酯共聚物增粘剂，具有较好的增粘效果，对多种基材具有较好的粘接性能。但是丙烯酸酯类增粘剂与硅橡胶相容性不好，会导致硅橡胶粘度增大，而且会使硅橡胶产生一定程度的黄变，不利于推广使用。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种硅橡胶催化剂及制备方法与应用，具备增粘效果显著的优点。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术提供了硅橡胶催化剂，该催化剂结构式如下：
一种硅橡胶催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）钛酸酯或四氯化钛与巯丙基三烷氧基硅烷在溶剂中进行混合、搅拌升温，在一定温度下，反应一段时间；（2）反应结束后，过滤，除去不溶性固体物，对滤液进行减压蒸馏，脱除低沸物，出料得到产品。
[0008]进一步的，所述巯丙基三烷氧基硅烷为巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷、巯丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种；所述钛酸酯为钛酸四异丙酯、钛酸正丁酯、钛酸正丙酯、钛酸四乙酯中的至少一种。
[0009]进一步的，所述钛酸酯选自钛酸四异丙酯、钛酸正丁酯中的一种或两种；所述巯丙基三烷氧基硅烷为巯丙基三甲氧基硅烷和巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种。
[0010]进一步的，所述溶剂选自异丙醇、甲苯、二甲苯、氯仿、三乙胺中的至少一种。
[0011]进一步的，步骤（1）中所述的混合方式具体可为单向滴加、双向滴加、直接加入混合中的至少一种。
[0012]进一步的，步骤（1）中钛酸酯或四氯化钛、巯丙基三烷氧基硅烷、溶剂的物质的量的比值为1：4：4~9。
[0013]进一步的，步骤（1）中反应温度为75℃~90℃，反应时间为3h~4h。
[0014]进一步的，步骤（2）中减压蒸馏脱除低沸物的方式具体为：在温度75～90℃，真空
‑
0 .07～
‑
0 .09MPa下脱除1.5h～2h。
[0015]一种硅橡胶催化剂在室温硫化脱醇型硅橡胶和室温硫化脱肟型硅橡胶的应用。
[0016]本专利技术的目的在于提供一种硅橡胶催化剂及制备方法与应用，其具有以下有益效果：
①
使用该催化剂生产的脱醇型和脱肟型室温硫化硅橡胶，既能在不需添加有机锡类催化剂的情况下的实现良好催化效果，又能有效地提高硅橡胶对铝、铜及不锈钢等金属基材和PVC、ABS等塑料的内聚破坏率，显著提高粘接能力。
[0017]②
该催化剂与硅橡胶中有机硅偶联剂等其他组分相容性良好，避免了因相容性带来的质量问题。
[0018]③
本专利技术制备的催化剂，制备工艺简单，原料易得，溶剂可回收循环利用，对设备
要求低，易于实现工业化生产。
具体实施方式
[0019]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合本专利技术的实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术，下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0020]实施例1硅橡胶催化剂的制备：100ml三口瓶中加入20g钛酸四异丙酯和21.03g 异丙醇，在搅拌条件下升温至65℃，称取54.98g巯丙基三甲氧基硅烷，用滴液漏斗缓慢滴加入三口瓶内，控制滴加速度，在1h内滴加完毕，最后升温至75 ℃，保温反应3h，然后在温度75℃，真空
‑
0 .07MPa下脱除低沸物1.5h，得到硅橡胶催化剂1。
[0021]制备脱醇型硅橡胶将1000g粘度为20000mPa
·
s的107硅橡胶，900g活性纳米碳酸钙，100g二甲基硅油加入到分散制胶机中，升温至120℃，抽真空脱水60分钟得预混料。冷却至室温，加入48g甲基三甲氧基硅烷、5g硅烷偶联剂KH
‑
560，常压下低速搅拌30分钟，然后加入12g硅橡胶催化剂1，抽真空高速搅拌30分钟后得到脱醇型硅橡胶。
[0022]实施例2硅橡胶催化剂的制备：100ml三口瓶中加入25.8g 甲苯，在搅拌条件下升温至75℃，称取20g钛酸四异丙酯和66.76 g巯丙基三乙氧基硅烷分别加入两个滴液漏斗，二者同时缓慢滴加入三口瓶内，控制滴加速度，在1h内滴加完毕，最后升温至90 ℃，保温反应4h，然后在90℃温度下，真空
‑
0 .07MPa下脱除低沸物2h，得到硅橡胶催化剂2。
[0023]本实施例制备脱醇型硅橡胶的方法与实施例1一致，所不同的是，12g硅橡胶催化剂1替换为12g硅橡胶催化剂2。
[0024]实施例3硅橡胶催化剂的制备：100ml三口瓶中加入 15g 四氯化钛和36.4g甲苯，在搅拌条件下升温至60℃，称取32 g 三乙胺和62.04 g巯丙基三甲氧基硅烷分别加入两个滴液漏斗，二者同时缓慢向三口瓶内滴加，控制滴加速度，在1h内滴加完毕，最后升温至75 ℃，保温反应4h，抽滤瓶减压抽滤，滤去不溶物，所得母液在温度75℃，真空
‑
0 .09MPa下脱除低沸物1.5h，得到硅橡胶催化剂3。
[0025]本实施例制备脱醇型硅橡胶的方法与实施例1一致，所不同的是，12g硅橡胶催化剂1替换为12g硅橡胶催化剂3。
[0026]实施例4硅橡胶催化剂的制备：100ml三口瓶中加入20g钛酸正丁酯和27.18g甲苯，在搅拌条件下升温至75℃，称取46.34g巯丙基三甲氧基硅烷，用滴液漏斗缓慢滴加入三口瓶内，控制滴加速度，在1h内滴
加完毕，最后升温至90℃，保温反应3h，然后在温度90℃，真空
‑
0.08MPa下脱除低沸物2h，得到硅橡胶催化剂4。
[0027]本实施例制备脱醇型硅橡胶的方法与实施例1一致，所不同的是，12g硅橡胶催化剂1替换为12g硅橡胶催化剂4。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硅橡胶催化剂，其特征在于，该催化剂结构式如下：2.一种权利要求1所述的硅橡胶催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）钛酸酯或四氯化钛与巯丙基三烷氧基硅烷在溶剂中进行混合、搅拌升温，在一定温度下，反应一段时间；（2）反应结束后，过滤，除去不溶性固体物，对滤液进行减压蒸馏，脱除低沸物，出料得到产品。3.根据权利要求2所述的硅橡胶催化剂的制备方法，其特征在于，所述巯丙基三烷氧基硅烷为巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷、巯丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种；所述钛酸酯为钛酸四异丙酯、钛酸正丁酯、钛酸正丙酯、钛酸四乙酯中的至少一种。4.根据权利要求3所述的硅橡胶催化剂的制备方法，其特征在于，所述钛酸酯选自钛酸四异丙酯、钛酸正丁酯中的一种或两种；所述巯丙基三烷氧基硅烷为巯丙基三甲氧基硅烷和巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种。5.根据权利要求2所述的硅橡胶催化剂的制备方法，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：马玉涛，刘刚，王晓蕾，严泉才，赵波，贾振亮，张宗喜，
申请(专利权)人：山东亿莱盛新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：