一种无压烧结氮化硼的制备方法技术

本发明专利技术适用于无机材料制备技术领域，提供了一种无压烧结氮化硼的制备方法，包括如下步骤：称取包括以下原料：氮化硼粉体、改性伊利石粉体、改性蛭石粉体、表面活性剂、水；将氮化硼粉体、改性伊利石粉体、改性蛭石粉体、表面活性剂、水混合，进行超声分散后进行辐照处理，得到混合液；将混合液进行等静压剥片，过滤并烘干获得混合粉体；将混合粉体进行压制得到复合物坯体，进行无压烧结，得到无压烧结氮化硼，本发明专利技术加入改性伊利石粉体，能够呈均匀的纳米级别分散，形成三维网络结构，提高氮化硼的稳定性及力学性能；加入改性蛭石粉体，有效填充复合物胚体内部孔隙结构，改善材料的致密性能，改性伊利石粉体和改性蛭石粉体具有协同增效作用。用。用。

【技术实现步骤摘要】
一种无压烧结氮化硼的制备方法


[0001]本专利技术属于无机材料制备
，尤其涉及一种无压烧结氮化硼的制备方法。

技术介绍

[0002]氮化硼是由氮原子和硼原子所构成的晶体，氮化硼六方晶系结晶，最常见为石墨晶格，也有无定形变体，除了六方晶型以外，氮化硼还有其他晶型；六方氮化硼是一种具有良好综合性能的先进陶瓷，结构与石墨类似，均为层状结构；目前通常是通过热压烧结法制备的，并且通过加入烧结助剂来促进h
‑
BN烧结，但热压烧结设备复杂、能耗大、生产效率低，无法进行大规模化的生产，并且产品致密度较低，力学性能较低。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供一种无压烧结氮化硼的制备方法，旨在解决上述的问题。
[0004]本专利技术是这样实现的，一种无压烧结氮化硼的制备方法，包括如下步骤：按重量份数计，称取包括以下原料：氮化硼粉体50
‑
60份、改性伊利石粉体5
‑
9份、改性蛭石粉体3
‑
5份、表面活性剂1
‑
3份、水200
‑
300份；将氮化硼粉体、改性伊利石粉体、改性蛭石粉体、表面活性剂、水混合，进行超声分散1
‑
2h，接着采用电子束作为辐照源进行辐照处理30
‑
40min，得到混合液，其中超声分散的功率为400
‑
800W，所述电子束的能量为0.4
‑
0.8MeV，吸收剂量为130
‑
150kGy；将混合液置于等静压剥片机中，进行等静压剥片，然后在密闭条件下进行加热处理，过滤并烘干获得混合粉体，其中等静压剥片的压力为200
‑
400Mpa，密闭条件下的温度为50
‑
60℃，时间为1
‑
2h；将混合粉体进行压制得到复合物坯体，然后置于石墨坩埚，在保护气气氛下，以5
‑
10℃/min的速率升温至1600
‑
1800℃进行无压烧结，保温2
‑
4h自然冷却至室温，得到所需无压烧结氮化硼。
[0005]优选地，按重量份数计，称取包括以下原料：氮化硼粉体52
‑
58份、改性伊利石粉体6
‑
8份、改性蛭石粉体3.5
‑
4.5份、表面活性剂1.5
‑
2.5份、水230
‑
270份。
[0006]优选地，按重量份数计，称取包括以下原料：氮化硼粉体55份、改性伊利石粉体7份、改性蛭石粉体4份、表面活性剂2份、水250份。
[0007]优选的，所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
[0008]优选地，所述氮化硼粉体的制备方法如下：将硼源和氮源按照1:2
‑
4的摩尔比混合均匀得到混合物，所述硼源为硼酸或氧化硼，所述氮源为氯化铵或溴化铵；在保护气体气氛中，将所述混合物加热至600
‑
900℃并保温2
‑
3h；将保温后的混合物进行研磨，与其4
‑
5倍重量的硅烷偶联剂混合搅拌1
‑
2h，并加热至80
‑
120℃，反应完毕后将产物洗涤、干燥，然后在
‑
30～
‑
50℃冷冻30
‑
50min；最后进行研磨至过200目筛得到所需氮化硼粉体，所使用的硼源和氮源均为易分解、残留较少的材料，通过加入硅烷偶联剂，实现活性官能团改性，使分散
性和化学活性提高，通过冷冻处理，使得粉体微粒形状规则，粒径小而均匀、粒度分布窄、粒子间无硬团聚、分散性好。
[0009]优选地，所述改性伊利石粉体的制备方法如下：取伊利石投放到质量浓度15
‑
25％盐酸溶液中，其中固液比按g/ml为1：30，在50
‑
70℃恒温水浴中以600rad/min搅拌1
‑
2h，将酸洗后的伊利石过滤、清洗并在60℃条件下干燥2
‑
3h，并研磨至过200目筛获得粉末，然后加入粉末重量8
‑
10倍且浓度为30
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40％的硫酸镁溶液，在70
‑
80℃条件下超声处理40
‑
60min，超声功率为1000
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1200W，过滤后干燥获得改性伊利石粉体，通过盐酸对伊利石进行表面腐蚀改性，使伊利石颗粒的表面形成稳定的多孔结构，提高伊利石与体系的结合能力，通过加入硫酸镁溶液，可以使伊利石剥离分散成更薄的单晶片，能够呈均匀的纳米级别分散，形成三维网络结构，提高氮化硼的稳定性及力学性能。
[0010]优选地，所述改性蛭石粉体的制备方法如下：将10
‑
15g蛭石粉体放入150
‑
200ml且浓度为1mol/L的氯化镁溶液中，然后加入30
‑
50ml且质量分数为5
‑
10%的次氯酸，在30
‑
40℃下水浴加热并充分搅拌30
‑
40min，调节pH至7.0，加入40
‑
60mL且浓度为0.2
‑
0.4mmol/L的十八烷基三甲基氯化铵溶液，升温至70
‑
90℃反应1
‑
2h，冷却至室温后离心去除溶剂，用蒸馏水洗涤3次，100℃烘干，研磨至过200目筛得到改性蛭石粉体，加入次氯酸，加热并搅拌，次氯酸分解，产生氧气和盐酸，用盐酸浸泡让蛭石晶片破裂，呈现出多孔特征，颗粒通道中的杂质被溶出，孔道疏通，从而有利于吸附质分子的扩散，吸附能力得以提高，产生的氧气形成小气泡，进入蛭石的层间，产生压力，使得蛭石的壁层产生更大空间，能够吸附、容纳更多的其他组分，与其他组分充分结合，通过十八烷基三甲基氯化铵处理蛭石，使其发生阳离子交换反应，使有机基团覆盖在蛭石表面或插入其层间，使其表面能进一步增大，并且，在无压烧结过程中，改性蛭石发生体积膨胀，有效填充复合物胚体内部孔隙结构，从而有效改善材料的致密性能，并能够提高力学性能。
[0011]优选地，按重量份数计，所述原料还包括细菌纤维素发酵液50
‑
90份，在辐照处理后，向混合液中注入细菌纤维素发酵液，包扎好，24
‑
28℃静置培养2
‑
4天；优选地，所述细菌纤维素发酵液的制备方法如下：接种葡糖醋杆菌菌种到培养液中，温度20
‑
28℃，培养时间12
‑
24小时，得到种子液；将体积为培养液的10
‑
15％的种子液接入培养液中，得到细菌纤维素发酵液，通过发酵过程中细菌纤维素向其他组分中长入，相互形成交错的互穿网络，使得各组分之间连接更加致密和稳定，具有稳定的内在结构，力学性能高。
[0012]优选地，按重量份数计，所述原料还包括PET热缩管研磨成的粉末2
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无压烧结氮化硼的制备方法，其特征在于，包括：按重量份数计，称取包括以下原料：氮化硼粉体50
‑
60份、改性伊利石粉体5
‑
9份、改性蛭石粉体3
‑
5份、表面活性剂1
‑
3份、水200
‑
300份；将氮化硼粉体、改性伊利石粉体、改性蛭石粉体、表面活性剂、水混合，进行超声分散1
‑
2h，接着采用电子束作为辐照源进行辐照处理30
‑
40min，得到混合液；将混合液置于等静压剥片机中，进行等静压剥片，然后在密闭条件下进行加热处理，过滤并烘干获得混合粉体；将混合粉体进行压制得到复合物坯体，然后置于石墨坩埚，在保护气气氛下，以5
‑
10℃/min的速率升温至1600
‑
1800℃进行无压烧结，保温2
‑
4h自然冷却至室温，得到所需无压烧结氮化硼。2.如权利要求1所述的无压烧结氮化硼的制备方法，其特征在于，按重量份数计，称取包括以下原料：氮化硼粉体52
‑
58份、改性伊利石粉体6
‑
8份、改性蛭石粉体3.5
‑
4.5份、表面活性剂1.5
‑
2.5份、水230
‑
270份。3.如权利要求2所述的无压烧结氮化硼的制备方法，其特征在于，按重量份数计，称取包括以下原料：氮化硼粉体55份、改性伊利石粉体7份、改性蛭石粉体4份、表面活性剂2份、水250份。4.如权利要求1所述的无压烧结氮化硼的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。5.如权利要求1所述的无压烧结氮化硼的制备方法，其特征在于，所述氮化硼粉体的制备方法如下：将硼源和氮源按照1:2
‑
4的摩尔比混合均匀得到混合物，所述硼源为硼酸或氧化硼，所述氮源为氯化铵或溴化铵；在保护气体气氛中，将所述混合物加热至600
‑
900℃并保温2
‑
3h；将保温后的混合物进行研磨，与其4
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5倍重量的硅烷偶联剂混合搅拌1
‑
2h，并加热至80
‑
120℃，反应完毕后将产物洗涤、干燥，然后在
‑
30～
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50℃冷冻30
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50min；最后进行研磨至过200目筛得到所需氮化硼粉体。6.如权利要求1所述的无压烧...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜立超，颜继鹏，曹永勤，姜立强，朱文锦，姜能明，魏美玲，吴赟，孙志远，
申请(专利权)人：山东博奥新材料技术有限公司，
类型：发明
国别省市：