一种氮化硼基陶瓷复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于陶瓷复合材料技术领域。本发明专利技术提供了一种氮化硼基陶瓷复合材料及其制备方法。制备方法包含如下步骤：将六方氮化硼、二氧化硅、金属氧化物和溶剂进行球磨后去除溶剂，得到球磨粉体；将球磨粉体顺次进行干燥、细化处理，得到混合粉体；将混合粉体顺次进行预压成型、烧结，得到氮化硼基陶瓷复合材料。本发明专利技术制得的氮化硼基陶瓷复合材料的致密度较高，力学性能、热学性能和介电性能优异，其相对密度为94.5～96％，抗弯强度为225～235MPa，介电常数为4.10～4.12F/m，介电损耗正切值为0.01，而且该制备方法简单，制备速度快，适用于工业化应用。应用。应用。

【技术实现步骤摘要】
一种氮化硼基陶瓷复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及陶瓷复合材料
，尤其涉及一种氮化硼基陶瓷复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]六方氮化硼(h
‑
BN)陶瓷是通过烧结六方氮化硼粉末形成的一种先进结构陶瓷，具有优异的物理特性，如，高绝缘性、低介电系数、高热导率以及优异的抗热震性等。六方氮化硼陶瓷作为等离子体发动机喷管壁面材料得到了广泛的应用。但由于六方氮化硼陶瓷特殊的层状结构，在c轴方向的结合力远远小于垂直于c轴方向的结合力，再加上层与层之间范德华力很弱的影响，致使制备出的六方氮化硼陶瓷的机械性能差、强度较低，限制了其进一步发展和应用。
[0003]二氧化硅与六方氮化硼复合时表现出非常好的协同强化现象，可降低烧结温度，提高复合材料的机械性能。但其在作为等离子体发动机喷管壁面材料时，依旧存在着高温机械强度不足，抗热震性能不足，抗等离子体溅射能力较差的问题。因此，研究开发一种机械强度高、介电性能好的氮化硼基陶瓷复合材料的制备方法具有良好的应用前景。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是针对现有技术的不足提供一种氮化硼基陶瓷复合材料及其制备方法。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种氮化硼基陶瓷复合材料的制备方法，包含如下步骤：
[0007]1)将六方氮化硼、二氧化硅、金属氧化物和溶剂进行球磨后去除溶剂，得到球磨粉体；
[0008]2)将球磨粉体顺次进行干燥、细化处理，得到混合粉体；
[0009]3)将混合粉体顺次进行预压成型、烧结，得到氮化硼基陶瓷复合材料；
[0010]步骤3)所述烧结的温度为1800～2000℃，烧结的压力为30～50MPa，烧结的时间为10～20min。
[0011]作为优选，步骤1)所述六方氮化硼的粒径为1～3μm，六方氮化硼的纯度≥99％；所述二氧化硅的粒径为3～5μm，二氧化硅的纯度≥99％。
[0012]作为优选，步骤1)所述金属氧化物为氧化铝、氧化钇和氧化锆中的一种或几种，金属氧化物的粒径为1～3μm，金属氧化物的纯度≥99％。
[0013]作为优选，步骤1)所述溶剂为无水乙醇；所述六方氮化硼、二氧化硅和金属氧化物的质量比为70～75：15～20：5～10。
[0014]作为优选，步骤1)所述球磨的球料比为2～4：1，球磨的速度为200～300r/min，球磨的时间为12～24h。
[0015]作为优选，步骤1)所述去除溶剂的方法为旋转蒸发或抽滤；步骤2)所述干燥为真
空干燥，真空干燥的温度为60～80℃，真空干燥的时间为12～24h，真空干燥的真空度为
‑
0.15～
‑
0.05MPa。
[0016]作为优选，步骤2)所述混合粉体的粒径≤75μm；步骤3)所述预压成型的压力为4～6MPa，预压成型的时间为1～3min。
[0017]作为优选，步骤3)中分三阶段升温至烧结温度，加压至烧结压力；第一烧结温度为900～1100℃，第一烧结压力为10～15MPa；第二烧结温度为1500～1600℃，第二烧结压力为20～25MPa；第三烧结温度为1800～2000℃，第三烧结压力为30～50MPa。
[0018]作为优选，步骤3)中，室温升温至第一烧结温度的速率为80～120℃/min，第一烧结温度升温至第二烧结温度的速率为60～80℃/min，第二烧结温度升温至第三烧结温度的速率为40～60℃/min。
[0019]本专利技术还提供了所述的制备方法制备得到的氮化硼基陶瓷复合材料。
[0020]本专利技术的有益效果包括以下几点：
[0021]1)本专利技术制得的氮化硼基陶瓷复合材料的致密度较高，力学性能较好，其相对密度为94.5～96％，抗弯强度为225～235MPa。
[0022]2)本专利技术制得的氮化硼基陶瓷复合材料的介电性能优良，在2～18GHz频率范围内，其介电常数为4.10～4.12F/m，介电损耗正切值为0.01。
[0023]3)本专利技术采用放电等离子体烧结技术，能够快速制得氮化硼基陶瓷复合材料，同时通过加入金属氧化物作为第三相，改善了氮化硼基陶瓷复合材料的综合性能，通过控制烧结温度、烧结时间以及各组分的配比有效调节了氮化硼基陶瓷复合材料的热学性能和介电性能，使其能够满足不同的工作需求。
[0024]4)本专利技术的制备方法简单，制备速度快，适用于工业化应用。
附图说明
[0025]图1为实施例1氮化硼基陶瓷复合材料平面的SEM图；
[0026]图2为实施例1氮化硼基陶瓷复合材料断面的SEM图；
[0027]图3为实施例1氮化硼基陶瓷复合材料在2～18GHz频率范围内的介电常数和介电损耗正切值曲线图；
[0028]图4为实施例2氮化硼基陶瓷复合材料在2～18GHz频率范围内的介电常数和介电损耗正切值曲线图。
具体实施方式
[0029]本专利技术提供了一种氮化硼基陶瓷复合材料的制备方法，包含如下步骤：
[0030]1)将六方氮化硼、二氧化硅、金属氧化物和溶剂进行球磨后去除溶剂，得到球磨粉体；
[0031]2)将球磨粉体顺次进行干燥、细化处理，得到混合粉体；
[0032]3)将混合粉体顺次进行预压成型、烧结，得到氮化硼基陶瓷复合材料；
[0033]步骤3)所述烧结的温度为1800～2000℃，烧结的压力为30～50MPa，烧结的时间为10～20min。
[0034]本专利技术中，步骤1)所述六方氮化硼的粒径优选为1～3μm，进一步优选为1.5～2.5μ
m，更优选为2μm，六方氮化硼的纯度优选为≥99％，进一步优选为≥99.5％；所述二氧化硅的粒径优选为3～5μm，进一步优选为3.5～4.5μm，更优选为4μm，二氧化硅的纯度优选为≥99％，进一步优选为≥99.5％。
[0035]本专利技术中，步骤1)所述金属氧化物优选为氧化铝、氧化钇和氧化锆中的一种或几种，金属氧化物的粒径优选为1～3μm，进一步优选为1.5～2.5μm，更优选为2μm，金属氧化物的纯度优选为≥99％，进一步优选为≥99.5％。
[0036]本专利技术中，步骤1)所述溶剂优选为无水乙醇；所述六方氮化硼、二氧化硅和金属氧化物的质量比优选为70～75：15～20：5～10，进一步优选为71～74：16～19：6～9，更优选为72～73：17～18：7～8。
[0037]本专利技术中，步骤1)中六方氮化硼、二氧化硅、金属氧化物、溶剂和球磨介质的总体积优选为球磨罐容积的1/3～2/3，进一步优选为1/2。
[0038]本专利技术中，步骤1)所述球磨的球料比优选为2～4：1，进一步优选为2.5～3.5：1，更优选为3：1；球磨的速度优选为200～300r/min，进一步优选为220～280r/min，更优选为240～260r/min；球磨的时间优选为12本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化硼基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：1)将六方氮化硼、二氧化硅、金属氧化物和溶剂进行球磨后去除溶剂，得到球磨粉体；2)将球磨粉体顺次进行干燥、细化处理，得到混合粉体；3)将混合粉体顺次进行预压成型、烧结，得到氮化硼基陶瓷复合材料；步骤3)所述烧结的温度为1800～2000℃，烧结的压力为30～50MPa，烧结的时间为10～20min。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述六方氮化硼的粒径为1～3μm，六方氮化硼的纯度≥99％；所述二氧化硅的粒径为3～5μm，二氧化硅的纯度≥99％。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述金属氧化物为氧化铝、氧化钇和氧化锆中的一种或几种，金属氧化物的粒径为1～3μm，金属氧化物的纯度≥99％。4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述溶剂为无水乙醇；所述六方氮化硼、二氧化硅和金属氧化物的质量比为70～75：15～20：5～10。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述球磨的球料比为2～4：1，球磨的速度为200～300r/min，球磨的时间为12～24h。6.根据权利要求1或5所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：王海龙，王晨，宋博，闫宁，许红亮，卢红霞，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：