一种大面积六方氮化硼薄膜的快速制备方法技术

本发明专利技术公开了一种大面积六方氮化硼薄膜的快速制备方法，包括以下步骤：步骤一：将六方氮化硼纳米片水分散液喷涂至第一碳纸上，烘干，氮化硼纳米片在第一碳纸上形成物理连接的松散薄膜；步骤二：将步骤一烘干后的第一碳纸置于氩气氛围内，通过激励电源对第一碳纸施加脉冲电流，电流通过时，第一碳纸瞬间升温至2400K

【技术实现步骤摘要】
一种大面积六方氮化硼薄膜的快速制备方法


[0001]本专利技术涉及六方氮化硼薄膜的制备方法
，具体涉及一种大面积六方氮化硼薄膜的快速制备方法。

技术介绍

[0002]随着电子设备向集成化、小型化、智能化方向发展，晶体管集成度上升，热流密度上升，如果热量无法及时散出，那么温度超过正常工作范围，会导致设备性能下降，甚至发生故障。因此散热成为器件性能和可靠性中最关键的挑战之一，研究新一代的散热材料很有必要。
[0003]自石墨烯发现以来，诸如六方氮化硼等二维材料因优异的性质而受到了广泛研究。六方氮化硼是一种由硼、氮原子通过共价键交替结合在一起的蜂窝状结构材料。单层的氮化硼热导率高达751 W/mK，带隙可达5.8 eV，具有优异的导热和绝缘性能，同时氮化硼还有一些独特的性质，如耐高温、化学惰性等，使其在散热材料领域最具应用前景。大面积六方氮化硼薄膜的低成本制备方法是目前的研究热点。六方氮化硼具有电绝缘性、高导热性，同时它耐高温、耐化学腐蚀，是应用于下一代电子设备的最有前途的热管理材料之一。常规的六方氮化硼粉末无法直接应用于电子设备，须将其制备成薄膜。然而传统的六方氮化硼薄膜制备方法存在些许问题，限制了六方氮化硼薄膜的应用。
[0004]目前，传统的六方氮化硼薄膜制备方法包括化学方法和物理方法两大类。化学方法主要有化学气相沉积法、真空蒸镀、离子镀和磁控溅射等。
①
化学气相沉积法就是将前体硼嗪(HBNH)3、氨硼烷NH3BH3等气化，形成的气体在基体的作用下分解，在基体上沉积形成六方氮化硼薄膜。它的缺点是单纯的化学气相沉积法，需要至少800 ℃的高温，同时还需添加含硼催化剂，反应条件复杂。
②
真空蒸镀就是把装有基片的真空室抽成真空，使气体压强达到10
‑2Pa以下，然后加热六方氮化硼材料，使其分子从表面气化溢出，形成蒸汽流，入射到温度较低的基片表面，形成六方氮化硼固态薄膜。该方法缺点是需要10
‑2Pa的真空环境，实验条件苛刻且设备昂贵，难以大规模运用。
③
离子镀就是在真空室条件下，利用气体放电使气体或被蒸发物质部分电离，并在气体离子或被蒸发物质离子的轰击下，将蒸发物质或其反应物沉积在基片上的方法。该方法制备薄膜紧密，但成膜速率慢，为5
‑
250μm/h，不适用大规模生产。
④
磁控溅射就是在真空室中，利用荷能粒子轰击靶表面，使被轰击出的粒子在基片上沉积。该方法制备的薄膜紧密、均匀，但它需要10
‑3Pa以下的真空环境。以上为制备六方氮化硼薄膜的化学方法，这类方法能制备出高质量的氮化硼薄膜，但反应条件苛刻且生产效率低，不适用于工业化生产。物理方法如喷涂法、旋涂法等，能够在较宽松的条件下批量制备氮化硼薄膜。
①
喷涂法就是使六方氮化硼被外力从容器中压出或吸出并形成雾状粘附在物面上，该方法的缺点是制备的薄膜结构松散，抗拉能力差。
②
旋涂法就是依靠工件旋转时产生的离心力及重力作用，将落在工件上的涂料液滴全面流布于工件表面的涂覆，该方法的缺点是制备的薄膜存在较大微粒、龟裂及剥落现象。由此可见，虽然物理方法能够实现氮
化硼薄膜的大规模生产，但薄膜产物质量较差。
[0005]因此亟需一种新的方法既能解决化学方法反应条件苛刻的问题，如化学气相沉积需要至少800 ℃高温和含硼催化剂，真空蒸镀和磁控溅射需要10
‑2Pa以下高真空环境，离子镀需要以5
‑
250 μm/h的速率长时间制备，又能避免物理方法制得薄膜质量差的问题。

技术实现思路

[0006]1.所要解决的技术问题：针对上述技术问题，本专利技术提供一种大面积六方氮化硼薄膜的快速制备方法。
[0007]2.技术方案：一种大面积六方氮化硼薄膜的快速制备方法，包括以下步骤：步骤一：将六方氮化硼纳米片水分散液喷涂至第一碳纸上，烘干，氮化硼纳米片在第一碳纸上形成物理连接的松散薄膜；步骤二：将步骤一烘干后的第一碳纸置于氩气氛围内，通过激励电源对第一碳纸施加脉冲电流，电流通过时，第一碳纸瞬间升温至2400K
‑
3000K后达到等离子体态，将氮化硼纳米片加热至熔融状态；电流中断时，温度回到常温，完成退火，周期性的升温和退火过程结束后，氮化硼纳米片被焊接后在第一碳纸上形成化学连接的紧密薄膜，完成六方氮化硼薄膜的制备。
[0008]进一步地，所述六方氮化硼纳米片水分散液采用喷枪喷涂在第一碳纸上。
[0009]进一步地，所述激励电源为毫秒脉冲电源，上升沿时间调节范围为1 ms
‑
1 s；下降沿时间调节范围为1 ms
‑
1 s；脉宽宽度调节范围为1 ms
‑
10 s；脉冲个数调节范围为1个以上；周期调节范围为500 ms
‑
10 s。
[0010]优选地，所述激励电源的上升沿时间调节范围为10 ms
‑
300 ms；下降沿时间调节范围为10 ms
‑
300 ms；脉宽宽度调节范围为400 ms
‑
2 s；脉冲个数调节范围为1
‑
15个；周期调节范围为500 ms
‑
2 s。
[0011]进一步地，所述第一碳纸的厚度为50 μm
‑
500 μm。优选地，所述第一碳纸的厚度为50 μm
‑
250 μm。
[0012]另外，步骤二采用以下制备装置进行焊接操作，所述制备装置包括激励电源、密闭腔室、真空抽气泵、流量计和氩气瓶；氩气瓶连接流量计，流量计通过进气管连通密闭腔室，密闭腔室通过出气管连接真空抽气泵；密闭腔室内侧放置有两个玻璃垫块，步骤一中烘干后的第一碳纸两端分别放置在两个玻璃垫块上，喷涂有氮化硼纳米片的一侧朝上，第一碳纸的两端均连接第一铜箔，两个第一铜箔分别通过导线连接高电极和低电极，高电极和低电极设置在密闭腔室的侧壁上，高电极和低电极分别连接激励电源的正负极。
[0013]优选地，第一碳纸的上方还覆盖有一层第二碳纸，氮化硼纳米片形成的松散薄膜位于第一碳纸和第二碳纸之间，第二碳纸的两端连接两个第二铜箔，第二铜箔通过导线分别连接高电极和低电极。
[0014]进一步地，所述制备装置还包括电流线圈、电压探头和示波器，电流线圈的中心环内设有接地导线，接地导线一端连接密闭腔室低电极，另一端接地，电流线圈连接第一示波器探棒，第一示波器探棒连接示波器，电压探头的金属探针连接高电极，电压探头的输出接头连接第二示波器探棒，第二示波器探棒连接示波器，电压探头的接电线接地。电流线圈可
以测量电流信号，电压探头具有一定的隔离作用，可以直接测量电压信号，并通过示波器采集电压电流波形，以此来进行放电特性分析。
[0015]由于传统的六方氮化硼薄膜制备方法存在成膜条件苛刻或薄膜产物质量差等问题，本专利技术提出了一种新的制备方法，通过引入等离子体，能够同时解决上述两种问题。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大面积六方氮化硼薄膜的快速制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将六方氮化硼纳米片水分散液喷涂至第一碳纸上，烘干，氮化硼纳米片在第一碳纸上形成物理连接的松散薄膜；步骤二：将步骤一烘干后的第一碳纸置于氩气氛围内，通过激励电源对第一碳纸施加脉冲电流，电流通过时，第一碳纸瞬间升温至2400K
‑
3000K后达到等离子体态，将氮化硼纳米片加热至熔融状态；电流中断时，温度回到常温，完成退火，周期性的升温和退火过程结束后，氮化硼纳米片被焊接后在第一碳纸上形成化学连接的紧密薄膜，完成六方氮化硼薄膜的制备。2.根据权利要求1所述的一种大面积六方氮化硼薄膜的快速制备方法，其特征在于，所述六方氮化硼纳米片水分散液采用喷枪喷涂在第一碳纸上。3.根据权利要求1所述的一种大面积六方氮化硼薄膜的快速制备方法，其特征在于，所述激励电源为毫秒脉冲电源，上升沿时间调节范围为1ms
‑
1s；下降沿时间调节范围为1ms
‑
1s；脉宽宽度调节范围为1ms
‑
10s；脉冲个数调节范围为1个以上；周期调节范围为500ms
‑
10s。4.根据权利要求3所述的一种大面积六方氮化硼薄膜的快速制备方法，其特征在于，所述激励电源的上升沿时间调节范围为10ms
‑
300ms；下降沿时间调节范围为10ms
‑
300ms；脉宽宽度调节范围为400ms
‑
2s；脉冲个数调节范围为1
‑
15个；周期调节范围为500ms
‑
2s。5.根据权利要求1或3所述的一种大面积六方氮化硼薄膜...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄家良，余威成，郭亮，朱玉，郭世佳，刘峰，方志，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：