本发明专利技术公开一种氟碳类化合物含量的测定方法及测定装置，涉及化工领域；对含有O2、N2、CO2、HFPO、C3F6与六氟丙酮的样品定量取样，得到若干份体积相同的样品，从其中任选两份样品；从第1份样品中依次分离出O2、N2合峰，CO2、HFPO、C3F6、六氟丙酮，对CO2、HFPO、C3F6、六氟丙酮进行检测；从第2份样品中依次分离出O2、N2，CO2、HFPO、C3F6、六氟丙酮合峰，对O2、N2进行检测；综合2份样品中上述各组分的含量，得出1份样品的含量，并与取样时的1份样品含量进行比较；若二者含量相同，则判定第1份样品中HFPO测量准确，并确定样品中HFPO的含量；若二者含量不同，则判定第1份样品中HFPO测量出现误差，并重复S1～S4，直至二者含量相同；如此实现了对HFPO含量的准确测量。量的准确测量。量的准确测量。
【技术实现步骤摘要】
一种氟碳类化合物含量的测定方法及测定装置
[0001]本专利技术涉及化工领域，特别是涉及一种氟碳类化合物含量的测定方法及测定装置。
技术介绍
[0002]六氟丙烯与氧气在一定的条件下，生成主产物六氟环氧丙烷，而六氟环氧丙烷对热不稳定，极易生成六氟丙烯、二氧化碳等组分杂质；六氟丙烯与氧气易生成六氟丙酮；故在生产工艺过程中，不仅须要检控六氟环氧丙烷组分的指标，同时还须检控六氟丙烯、六氟丙酮、氧气、氮气与二氧化碳组分的指标。而目前对上述几种组分的分析检测，在定性定量上存在难题，例如六氟丙烯、六氟丙酮与六氟环氧丙烷存在交叉干扰的情况，
[0003]例如“六氟环氧丙烷及六氟丙酮的色谱分析方法研究，曾昌华等，第6
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7页、第12页，有机氟工业2010年第2期”对六氟环氧丙烷与六氟环氧丙酮进行定量分析，但其忽略了六氟环氧丙烷在制备过程中会混入氮气、氧气、二氧化碳、六氟丙烯等组分，而氮气、氧气、二氧化碳、六氟丙烯等组分会对六氟环氧丙烷、六氟丙酮的定量造成干扰，故其进行的六氟环氧丙烷及六氟丙酮的色谱分析并不准确。
[0004]故如何排除六氟环氧丙烷、六氟丙烯、六氟丙酮、氧气、氮气与二氧化碳的干扰，对六氟环氧丙烷含量进行准确测量，成为了本领域技术人员亟需解决的技术问题。
技术实现思路
[0005]本专利技术的目的是提供一种氟碳类化合物含量的测定方法及测定装置，以解决上述现有技术存在的问题，排除了六氟丙烯、六氟丙酮、氧气、氮气与二氧化碳的干扰，对六氟环氧丙烷的含量可进行精确测量。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
[0007]本专利技术提供一种氟碳类化合物含量的测定方法，包括以下内容
[0008]S1、定量取样：将含有O2、N2、CO2、HFPO、C3F6与六氟丙酮的样品进行定量取样，得到若干份体积相同的定量样品；
[0009]S2、组分分离：从若干份定量样品中任意抽取两份定量样品，从第1份定量样品中依次分离出O2与N2的混合气体合峰，CO2、HFPO、C3F6、六氟丙酮；从第2份定量样品中依次分离出O2、N2，CO2、HFPO、C3F6以及六氟丙酮的混合气体合峰；
[0010]S3、组分测量：对从第1份定量样品中分离出的CO2、HFPO、C3F6以及六氟丙酮进行检测，对从第2份定量样品中分离出的O2、N2进行检测；
[0011]S4、含量确定：综合第1份定量样品中CO2、HFPO、C3F6以及六氟丙酮的含量，以及第2份定量样品中O2、N2的含量，得出1份定量样品的含量，并与S1中1份定量样品的含量进行比较；
[0012]若二者含量相同，则判定第1份定量样品中HFPO含量的测量准确，并根据HFPO在第1份定量样品中的占比，确定样品中HFPO的含量；
[0013]若二者含量不同，则判定第1份定量样品中HFPO含量的测量出现误差，并重复S1～S4，直至S4得到的1份定量样品的含量与S1中1份定量样品的含量相同。
[0014]优选地，通过定量环或采样泵来完成对样品的定量取样。
[0015]优选地，第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱、第四色谱柱为高分子色谱柱，第五色谱柱为分子筛色谱柱；通过高分子色谱柱和分子筛色谱柱来实现O2、N2、CO2、HFPO、C3F6以及六氟丙酮从样品中的分离。
[0016]优选地，在定量取样前的搭建管路：将样品储存容器、载气储存容器、多个定量环与四通切换阀、十通切换阀Ⅰ、十通切换阀Ⅱ相连形成样品留存管路，将多个所述四通切换阀、所述十通切换阀Ⅰ、所述十通切换阀Ⅱ与多个色谱柱、多个检测器相连形成样品分析管路。
[0017]优选地，S1包括：将所述四通切换阀、所述十通切换阀Ⅰ、所述十通切换阀Ⅱ切换至取样状态，将样品通入所述样品留存管路，通过多个所述定量环对样品定量取样。
[0018]优选地，S2包括：将所述四通切换阀与所述十通切换阀Ⅰ切换至进样状态，将载气储存容器依次与第一定量环、第一色谱柱、第三色谱柱、四通切换阀连通，载气将所述第一定量环内的样品依次输送至所述第一、第三色谱柱分别进行预分离、分离；
[0019]当O2、N2合峰、CO2从第三色谱柱内完全分离出后，将所述十通切换阀Ⅰ切换至取样状态，载气储存容器依次与第一色谱柱、第二色谱柱、第二检测器相连，载气将第一色谱柱内的HFPO、C3F6与六氟丙酮合峰反吹至第二色谱柱内进行分离，由第二检测器对HFPO、C3F6与六氟丙酮进行分析。
[0020]优选地，包括在对HFPO、C3F6与六氟丙酮进行分析前的O2、N2合峰的排出过程：
[0021]将所述十通切换阀Ⅰ与所述十通切换阀Ⅱ切换至进样状态后，O2、N2合峰率先从所述第三色谱柱内分离出，并由所述四通切换阀排出。
[0022]优选地，包括在对HFPO、C3F6与六氟丙酮进行分析前的CO2分析：
[0023]当O2、N2合峰完全从所述四通切换阀排出后，将所述四通切换阀切换至取样状态，将所述第三色谱柱与第一检测器连通，由所述第一检测器对从所述第三色谱柱分离出的CO2进行分析。
[0024]优选地，与O2、N2合峰的排出同时进行的O2、N2分析：
[0025]将所述十通切换阀Ⅰ与所述四通切换阀切换至进样状态的同时，将所述十通切换阀Ⅱ切换至进样状态，将载气储存容器依次与所述十通切换阀Ⅱ、第二定量环、第四色谱柱、第五色谱柱，所述四通切换阀、所述第一检测器相连；通过载气将第二定量环内的样品输送至第五色谱柱进行分离，由所述第一检测器对率先从所述第五色谱柱分离出的O2、N2进行分析，当O2、N2完全从所述第五色谱柱分离出后，将所述十通切换阀Ⅱ切换至取样状态，排空从第五色谱柱中分离出的非O2、N2合峰。
[0026]本专利技术还提供一种氟碳类化合物含量的测定装置，包括载气储存容器、盛装有O2、N2、CO2、HFPO、C3F6与六氟丙酮的样品储存容器，用于分析O2、N2、CO2的第一检测器，用于分析HFPO、C3F6与六氟丙酮的第二检测器，用于切换气体流路的十通切换阀Ⅰ、十通切换阀Ⅱ、四通切换阀；
[0027]所述十通切换阀Ⅰ的1号口与所述第一减压阀出口连接，所述十通切换阀Ⅰ的2号口通过气路管道与所述十通切换阀Ⅱ的1号口连接，所述十通切换阀Ⅰ的3号口通过气路管道
与10号口连接，所述第一定量环设置在该段气路管道上，所述十通切换阀Ⅰ的4号口与所述平面四通的一个接口连接，所述十通切换阀Ⅰ的5号口与第三色谱柱的进口连接，所述十通切换阀Ⅰ的6号口通过气路管道与9号口连接，所述第一色谱柱设置在该段气路管道上，所述十通切换阀Ⅰ的7号口与所述平面四通的一个接口连接，所述十通切换阀Ⅰ的8号口与所述第二色谱柱的进口连接。
[0028]所述四通切换阀的1号口与所述第一针型阀的进口连接，所述四通切换阀的2号口通过气路管道与所述十通切换阀Ⅱ的5号口连接，所述第五色谱柱设置在该段气路管道上，所述四通切换阀的3号口通过气路管道与第一检测器连接，所述四通切换阀的4号口通本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种氟碳类化合物含量的测定方法，其特征在于：包括以下内容S1、定量取样：将含有O2、N2、CO2、HFPO、C3F6与六氟丙酮的样品进行定量取样，得到若干份体积相同的定量样品；S2、组分分离：从若干份定量样品中任意抽取两份定量样品，从第1份定量样品中依次分离出O2与N2的混合气体合峰，CO2、HFPO、C3F6、六氟丙酮；从第2份定量样品中依次分离出O2、N2，CO2、HFPO、C3F6以及六氟丙酮的混合气体合峰；S3、组分测量：对从第1份定量样品中分离出的CO2、HFPO、C3F6以及六氟丙酮进行检测，对从第2份定量样品中分离出的O2、N2进行检测；S4、含量确定：综合第1份定量样品中CO2、HFPO、C3F6以及六氟丙酮的含量，以及第2份定量样品中O2、N2的含量，得出1份定量样品的含量，并与S1中1份定量样品的含量进行比较；若二者含量相同，则判定第1份定量样品中HFPO含量的测量准确，并根据HFPO在第1份定量样品中的占比，确定样品中HFPO的含量；若二者含量不同，则判定第1份定量样品中HFPO含量的测量出现误差，并重复S1～S4，直至S4得到的1份定量样品的含量与S1中1份定量样品的含量相同。2.根据权利要求1所述的一种氟碳类化合物含量的测定方法，其特征在于：通过定量环或采样泵来完成对样品的定量取样。3.根据权利要求1所述的一种氟碳类化合物含量的测定方法，其特征在于：第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱、第四色谱柱为高分子色谱柱，第五色谱柱为分子筛色谱柱；通过高分子色谱柱和分子筛色谱柱来实现O2、N2、CO2、HFPO、C3F6以及六氟丙酮从样品中的分离。4.根据权利要求1所述的一种氟碳类化合物含量的测定方法，其特征在于：在定量取样前的搭建管路：将样品储存容器、载气储存容器、多个定量环与四通切换阀、十通切换阀Ⅰ、十通切换阀Ⅱ相连形成样品留存管路，将多个所述四通切换阀、所述十通切换阀Ⅰ、所述十通切换阀Ⅱ与多个色谱柱、多个检测器相连形成样品分析管路。5.根据权利要求4所述的一种氟碳类化合物含量的测定方法，其特征在于：S1包括：将所述四通切换阀、所述十通切换阀Ⅰ、所述十通切换阀Ⅱ切换至取样状态，将样品通入所述样品留存管路，通过多个所述定量环对样品定量取样。6.根据权利要求4所述的一种氟碳类化合物含量的测定方法，其特征在于：S2包括：将所述四通切换阀与所述十通切换阀Ⅰ切换至进样状态，将载气储存容器依次与第一定量环、第一色谱柱、第三色谱柱、四通切换阀连通，载气将所述第一定量环内的样品依次输送至所述第一、第三色谱柱分别进行预分离、分离；当O2、N2合峰、CO2从第三色谱柱内完全分离出后，将所述十通切换阀Ⅰ切换至取样状态，载气储存容器依次与第一色谱柱、第二色谱柱、第二检测器相连，载气将第一色谱柱内的HFPO、C3F6与六氟丙酮合峰反吹至第二色谱柱内进行分离，由第二检测器对HFPO、C3F6与六氟丙酮进行分析。7.根据权利要求6所述的一种氟碳类化合物含量的测定方法，其特征在于：包括在对HFPO、C3F6与六氟丙酮进行分析前的O2、N2合峰的排出过程：将...
【专利技术属性】
技术研发人员：于克波，董光辉，王富德，杨坤，李朝清，李建浩，
申请(专利权)人：朗析仪器上海有限公司，
类型：发明
国别省市：
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