一种利用单质银熔融干扰的石墨炉原子吸收光谱测定铝含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种利用单质银熔融干扰的石墨炉原子吸收光谱测定铝含量的方法。该方法包括以下步骤：配制添加有硝酸银的铝系列校准溶液，利用石墨炉原子吸收光谱仪测定其吸光度，然后以测定得到的吸光度为纵坐标、以添加有硝酸银的铝系列校准溶液中的铝含量为横坐标，绘制标准曲线；在待测定的样品中加入硝酸银，利用石墨炉原子吸收光谱仪测定其吸光度，然后根据标准曲线计算得到待测定的样品中的铝含量。本发明专利技术的方法能够使铝元素充分原子化，提高了测量的准确性，且能够解决样品水和校准溶液的原子化率不同的问题，掩蔽其他金属氧化物的干扰。氧化物的干扰。氧化物的干扰。

【技术实现步骤摘要】
一种利用单质银熔融干扰的石墨炉原子吸收光谱测定铝含量的方法


[0001]本专利技术涉及一种利用单质银熔融干扰的石墨炉原子吸收光谱测定铝含量的方法，属于金属含量检测


技术介绍

[0002]利用高温石墨炉将样品电热原子化测铝的方法，广泛应用于水化验、监督技术中。在目前的现有技术中，石墨炉原子吸收光谱法测定铝含量的方法，是利用石墨材料制成管、杯等形状的原子化器，用电流加热样品至2500℃，在309.3nm波长下测量吸光度并计算铝的含量。但测量铝这种两性物质时，会出现结果不稳定的问题，并且样品中铝含量越低，这种不稳定的问题越明显。
[0003]利用高温石墨炉将样品电热原子化测铝的方法中包括校准液处理和样品水处理的步骤。一般而言，校准液处理过程包括：将纯铝溶于盐酸中，然后稀释到一定体积；取稀释液加入硝酸进行消化处理形成校准液，并加入基体改进剂(一般为硝酸镁)，然后绘制标准曲线。校准液和基体改进剂充分灰化后生成的最终产物是Al2O3和氧化镁的混合物，以Al2O3和氧化镁混合物为终态进行原子激发。样品水在进行过滤后消化，在检测过程中，灰化后生成固体混合物。因为样品水中即使含有少量其他金属离子，在经过灰化形成的固体中，混合物中其他金属氧化物也会占比较高。这时铝原子激发的终态是以Al2O3混合物或以其他铝混合物的形态进行激发的。
[0004]根据固体混合物熔沸点原理，含有其他金属氧化物杂质的混合物熔沸点低于纯Al2O3的熔沸点，且根据杂质的类型熔沸点会有较大的变化。Al2O3纯净物的熔点是2050℃，沸点是2980℃。目前石墨炉原子吸收法需考虑石墨管的耐温及稳定性，不宜采取过高的测试温度，对铝元素的测试温度一般是2500℃。氧化镁的沸点是3600℃，对Al2O3沸点降低所能起到的作用很小。而物质的原子化率越高，石墨炉原子吸收法的测定值就越接近真实值，并且达到物质沸点是原子化的最大激发因素。在目前的现有技术中，一方面，校准液测试时无法达到铝的沸点要求，原子化率很低，形成的标准曲线的斜率偏低，在同样的铝离子浓度情况下，标准曲线的吸光度和样品吸光度有较大偏差，造成较大的测量误差。另一方面，由于存在其他离子的干扰，造成检测样品的原子化率不确定。因此，目前的石墨炉原子吸收光谱测定铝含量的方法至少存在两个问题：一是不能激发铝的最大原子化率；二是校准液和检测样品出现不同的原子化率。这两点是造成业界对铝无法准确测定的主要原因。
[0005]因此，研发出一种新型的石墨炉原子吸收光谱测定铝含量的方法，成为了本领域亟待解决的问题之一。

技术实现思路

[0006]为解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种利用单质银熔融干扰的石墨炉原子吸收光谱测定铝含量的方法。本专利技术的方法能够使铝元素充分原子化，提高测量的准
确性，且能够解决样品水和校准溶液的原子化率不同的问题，掩蔽其他金属氧化物的干扰。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术提供了一种利用单质银熔融干扰的石墨炉原子吸收光谱测定铝含量的方法，其包括以下步骤：
[0008](1)配制添加有硝酸银的铝系列校准溶液，利用石墨炉原子吸收光谱仪测定其吸光度，然后以测定得到的吸光度为纵坐标、以所述添加有硝酸银的铝系列校准溶液中的铝含量为横坐标，绘制标准曲线；
[0009](2)在待测定的样品中加入硝酸银，利用石墨炉原子吸收光谱仪测定其吸光度，然后根据步骤(1)得到的标准曲线计算得到待测定的样品中的铝含量。
[0010]在上述的方法中，优选地，所述添加有硝酸银的铝系列校准溶液是通过以下步骤配制的：分别移取不同量的铝标准溶液，加入适量硝酸和硝酸银，并分别用水定容，配制得到铝含量为1μg/L
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100μg/L并以适当浓度间隔的添加有硝酸银的铝系列校准溶液。更优选地，配制得到铝含量为10μg/L
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60μg/L并以适当浓度间隔的添加有硝酸银的铝系列校准溶液。具体地，配制得到的添加有硝酸银的铝系列校准溶液中的铝含量可以分别为10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/L、60μg/L。
[0011]在上述的方法中，优选地，以所述添加有硝酸银的铝系列校准溶液的体积为基准，所述硝酸银的加入量为0.005
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0.03mmol/L，更优选为0.02mmol/L。具体地，所述硝酸银可以以溶液的形式加入，例如采用浓度为0.5
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3mmol/L(优选为2mmoL/L)的硝酸银溶液。
[0012]在本专利技术的一些具体实施方式中，在所述铝标准溶液中加入的硝酸的量可以由本领域技术人员进行常规调节。
[0013]在本专利技术的一些具体实施方式中，优选地，所述铝标准溶液中铝的浓度为1000μg/L。具体地，所述铝标准溶液可以通过以下步骤配制得到：将1.000g铝溶解于适量硝酸中，然后用水定容至1000mL，得到铝标准储备溶液I；移取10mL所述铝标准储备溶液I并加入适量硝酸，用水定容至100mL，得到铝标准储备溶液II；移取10mL所述铝标准储备溶液II并加入适量硝酸，用水定容至1000mL，得到所述的铝标准溶液。其中，配制铝标准储备溶液I所采用的硝酸可以为3moL/L的硝酸溶液，并且可以将1.000g铝溶解于100mL该硝酸溶液中。配制铝标准储备溶液II和铝标准溶液所采用的硝酸可以为1.40g/mL的硝酸溶液，并且两个步骤中该硝酸溶液的加入量可以均为1mL。
[0014]在本专利技术的一些具体实施方式中，优选地，所述添加有硝酸银的铝系列校准溶液是通过以下步骤配制的：分别移取1mL、2mL、3mL、4mL、6mL的所述铝标准溶液，加入适量硝酸和硝酸银，并分别用水定容至100mL，配制得到铝含量为10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/L、60μg/L的添加有硝酸银的铝系列校准溶液；其中，以所述添加有硝酸银的铝系列校准溶液的体积为基准，所述硝酸银的加入量为0.005
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0.03mmol/L，更优选为0.02mmol/L。其中，所采用的硝酸可以为1.40g/mL的硝酸溶液，并且该硝酸溶液的加入量可以为1mL。所采用的硝酸银可以为浓度0.5
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3mmol/L(优选为2mmoL/L)的硝酸银溶液，并且其加入量为1mL。
[0015]在本专利技术的一些具体实施方式中，上述的铝标准储备溶液I、铝标准储备溶液II、铝标准溶液可以提前配制好备用，但是上述添加有硝酸银的铝系列校准溶液则需要现用现配。
[0016]在上述的方法中，优选地，所述待测定的样品包括水样。更优选地，所述待测定的样品为经过过滤的水样。
[0017]在上述的方法中，优选地，以所述待测定的样品的体积为基准，所述硝酸银的加入量为0.005
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0.03mmol/L，更优选为0.02mmol/L。
[0018]在上述的方法中，优选地，步骤(2)进一步包括：在所述待测定的样品中加入硝酸进行消化。优选地，加入的硝酸在所述待测定的样品中的含量为0.15
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用单质银熔融干扰的石墨炉原子吸收光谱测定铝含量的方法，其包括以下步骤：(1)配制添加有硝酸银的铝系列校准溶液，利用石墨炉原子吸收光谱仪测定其吸光度，然后以测定得到的吸光度为纵坐标、以所述添加有硝酸银的铝系列校准溶液中的铝含量为横坐标，绘制标准曲线；(2)在待测定的样品中加入硝酸银，利用石墨炉原子吸收光谱仪测定其吸光度，然后根据步骤(1)得到的标准曲线计算得到待测定的样品中的铝含量。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述添加有硝酸银的铝系列校准溶液是通过以下步骤配制的：分别移取不同量的铝标准溶液，加入适量硝酸和硝酸银，并分别用水定容，配制得到铝含量为1μg/L
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100μg/L并以适当浓度间隔的添加有硝酸银的铝系列校准溶液；优选地，配制得到铝含量为10μg/L
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60μg/L并以适当浓度间隔的添加有硝酸银的铝系列校准溶液。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，以所述添加有硝酸银的铝系列校准溶液的体积为基准，所述硝酸银的加入量为0.005
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0.03mmol/L。4.根据权利要求2所述的方法，其中，所述铝标准溶液中铝的浓度为1000μg/L；优选地，所述铝标准溶液通过以下步骤配制得到：将1.000g铝溶解于适量硝酸中，然后用水定容至1000mL，得到铝标准储备溶液I；移取10mL所述铝标准储备溶液I并加入适量硝酸，用水定容至100mL，得到铝标准储备溶液II；移取10mL所述铝标准储备溶液II并加入适量硝酸，用水定...

【专利技术属性】
技术研发人员：王锐，李永立，吴华成，周卫青，李朋，李志成，路璐，周子龙，李超，顾融融，星成霞，胡远翔，
申请(专利权)人：国家电网有限公司，
类型：发明
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