一种碳酸稀土热分解制备纳米稀土氧化物的方法技术

本发明专利技术公开了一种碳酸稀土热分解制备纳米稀土氧化物的方法，采用喷雾干燥快速将纳米稀土碳酸盐中的水脱除，减少脱水过程中水对粉末团聚的影响；然后将干燥的纳米稀土碳酸盐直接放入600～900℃的温度中热分解，纳米稀土碳酸盐瞬间分解释放大量二氧化碳，这些二氧化碳还起到破碎粉末的作用，两个步骤协同作用，解决了现有技术湿法沉淀法制备纳米稀土氧化物粉末易团聚的问题。粉末易团聚的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种碳酸稀土热分解制备纳米稀土氧化物的方法

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[0001]本专利技术涉及纳米稀土氧化物的制备方法，具体涉及一种碳酸稀土热分解制备纳米稀土氧化物的方法。

技术介绍
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[0002]纳米稀土氧化物颗粒所具有的比表面积大、颗粒粒径小、表面能高等特点所呈现出来的尺寸效应和稀土的双重特性，以及其特殊的物理化学性质(如光、电、磁、力学、化学特性等)，使以纳米稀土氧化物为基体合成的材料在各方面的性能上有飞跃性提升，被广泛应用于催化剂、荧光、波导、磁性和涂层等诸多领域。
[0003]纳米稀土氧化物的制备方法主要有：固相法、气相法、液相法，其中液相法在工业上被广泛使用，根据制备工艺的不同液相法可分为沉淀法、水热法、溶胶
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凝胶法等。沉淀法工艺最为简单，经济成本低，受众面广，该方法被广泛应用于实验室研究和工业生产，也是合成纳米稀氧化物最成熟的方法。但是该方法产物形成过程容易发生团聚。由于纳米颗粒的高比表面积的特性，会使得纳米颗粒在制备过程中较大概率出现颗粒的软团聚和硬团聚，得到粒径较不均匀，颗粒尺寸较大的产物。因此，探究如何防止或者减轻沉淀法粉末团聚情况是当前研究的主要方向。随着科研工作者对纳米材料的研究，解决纳米颗粒团聚的方法也越来越多。几种粉体团聚的控制方法主要为：机械作用力分散、有机物洗涤、共沸蒸馏、干燥方式等。在液相沉淀制备纳米稀土氧化物的过程中，其成核、晶粒生长、干燥和焙烧等阶段均可能使粉体发生团聚现象。常规干燥方法是将沉淀物在80～200℃的烘干设备中干燥，由于干燥脱水效率低，造成干燥时间长，造成纳米稀土碳酸盐粉末在干燥过程中团聚严重；干燥后的碳酸稀土粉末在1～3小时内升温至600～900℃进行焙烧，由于升温速度慢，得到的纳米稀土氧化物易团聚。

技术实现思路
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[0004]本专利技术的目的是提供一种碳酸稀土热分解制备纳米稀土氧化物的方法，解决了现有技术湿法沉淀法制备纳米稀土氧化物粉末易团聚的问题。
[0005]本专利技术是通过以下技术方案予以实现的：
[0006]一种碳酸稀土热分解制备纳米稀土氧化物的方法，所述碳酸稀土为稀土溶液经碳酸盐沉淀稀土得到的稀土沉淀物，该方法包括如下步骤：
[0007]1)将碳酸稀土与水按质量比为1：1～5优选为1:3
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5混合搅拌，得到碳酸稀土料浆；
[0008]2)将步骤1)所得碳酸稀土料浆按照0.1～10L/min优选为0.2
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3L/min的流速加入喷雾干燥设备中，在2000～10000rpm优选为7300～10000rpm的转速下雾化，在120～250℃优选为160～250℃干燥温度下干燥得到碳酸稀土颗粒；
[0009]3)将步骤2)所得碳酸稀土颗粒放入温度为600～900℃的煅烧炉中，优选为700～900℃温度下焙烧分解1～5小时，优选为1
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3小时得到纳米稀土氧化物。
[0010]本专利技术的有益效果如下：本专利技术采用喷雾干燥快速将碳酸稀土料浆中的水脱除，
减少脱水过程中水对粉末团聚的影响；然后将干燥的纳米稀土碳酸盐直接放入温度为600～900℃的煅烧炉中分解，纳米稀土碳酸盐瞬间分解释放大量二氧化碳，这些二氧化碳还起到破碎粉末的作用，两者协同作用，解决了现有技术湿法沉淀法制备纳米稀土氧化物粉末易团聚的问题。
具体实施方式：
[0011]以下是对本专利技术的进一步说明，而不是对本专利技术的限制。
[0012]实施例1：
[0013]将碳酸稀土与水按1：2质量比混合搅拌，得到碳酸稀土料浆；再将碳酸稀土料浆按照10L/min的流速加入喷雾干燥设备中，在2500rpm的转速下将碳酸稀土料浆雾化，雾化液滴在120℃下干燥得到碳酸稀土颗粒；然后将干燥的碳酸稀土颗粒直接放入温度为600℃的煅烧炉中焙烧分解5小时，得到纳米稀土氧化物。经分析，纳米稀土氧化物粒度分布D50＝230nm。
[0014]实施例2
[0015]将碳酸稀土与水按1：5质量比混合搅拌，得到碳酸稀土料浆；再将碳酸稀土料浆按照0.2L/min的流速加入喷雾干燥设备中，在10000rpm的转速下将碳酸稀土料浆雾化，雾化液滴在250℃下干燥得到碳酸稀土颗粒；然后将干燥的碳酸稀土颗粒直接放入温度为900℃的煅烧炉中焙烧分解1小时，得到纳米稀土氧化物。经分析，纳米稀土氧化物粒度分布D50＝60nm。
[0016]实施例3
[0017]将碳酸稀土与水按1：3质量比混合搅拌，得到碳酸稀土料浆；再将碳酸稀土料浆按照3L/min的流速加入喷雾干燥设备中，在7300rpm的转速下将碳酸稀土料浆雾化，雾化液滴在160℃下干燥得到碳酸稀土颗粒；然后将干燥的碳酸稀土颗粒直接放入温度为700℃的煅烧炉中焙烧分解3小时，得到纳米稀土氧化物。经分析，纳米稀土氧化物粒度分布D50＝90nm。
[0018]对比例1
[0019]将实施例1中干燥得到碳酸稀土颗粒，放入煅烧炉中，然后加热升温至600℃，升温速率为400℃/h，在600℃焙烧分解5小时，得到稀土氧化物。经分析，纳米稀土氧化物粒度分布D50＝2.4um。
[0020]对比例2
[0021]参考实施例1，不同之处在于，碳酸稀土没跟水混合形成碳酸稀土料浆，直接将碳酸稀土放入烘箱干燥设备中，在120℃下干燥得到碳酸稀土颗粒；然后将干燥的碳酸稀土颗粒直接放入温度为600℃的煅烧炉中焙烧分解5小时，得到纳米稀土氧化物。经分析，纳米稀土氧化物粒度分布D50＝890nm。
[0022]对比例3
[0023]参考实施例1，不同之处在于，碳酸稀土没跟水混合形成碳酸稀土料浆，直接将碳酸稀土放入烘箱中，在120℃下干燥得到碳酸稀土颗粒；然后将干燥的碳酸稀土颗粒放入煅烧炉中，加热升温至600℃，升温速率为400℃/h，然后在600℃焙烧分解5小时，得到稀土氧化物。经分析，纳米稀土氧化物粒度分布D50＝5.8um。
[0024]实施例1和对比例1对比可知，将干燥的纳米稀土碳酸盐直接放入温度为600～900℃的煅烧炉煅烧较放入煅烧炉逐渐升温至600～900℃煅烧效果更好。干燥的纳米稀土碳酸盐直接放入温度为600～900℃的煅烧炉中分解，纳米稀土碳酸盐瞬间分解释放大量二氧化碳，这些二氧化碳起到破碎粉末的作用。
[0025]实施例1和对比例2对比可知，碳酸稀土与水混合搅拌，得到碳酸稀土料浆，然后采用喷雾干燥快速将纳米稀土碳酸盐中的水脱除，能减少脱水过程中水对粉末团聚的影响。
[0026]实施例1和对比例1
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3对比可知，本申请采用用喷雾干燥快速将碳酸稀土料浆中的水脱除，然后将干燥的纳米稀土碳酸盐直接放入温度为600～900℃的煅烧炉煅烧，两个步骤协同作用，产生了预料不到的技术效果。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳酸稀土热分解制备纳米稀土氧化物的方法，其特征在于，所述碳酸稀土为稀土溶液经碳酸盐沉淀稀土得到的稀土沉淀物，该方法包括如下步骤：1)将碳酸稀土与水按质量比为1：1～5混合搅拌，得到碳酸稀土料浆；2)将步骤1)所得碳酸稀土料浆按照0.1～10L/min的流速加入喷雾干燥设备中，在2000～10000rpm的转速下雾化，在120～250℃干燥温度下干燥得到碳酸稀土颗粒；3)将步骤2)所得碳酸稀土颗粒放入600～900℃的煅烧炉中，焙烧分解1～5小时得到纳米稀土氧化物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)为：将...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘志强，陶进长，张魁芳，
申请(专利权)人：广东省科学院资源利用与稀土开发研究所，
类型：发明
国别省市：