【技术实现步骤摘要】
：本专利技术涉及银粉废水处理，具体涉及一种液相还原银粉废水中硝酸根的去除方法。
技术介绍
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技术介绍
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1、目前，银粉是一种重要的金属功能材料，主要应用于导电浆料、导电胶和印刷电路等微电子领域中。超细球型银粉一般采用液相还原法制备。典型的液相还原法是以硝酸银为银源，抗坏血酸为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮(pvp)或聚乙烯醇(pva)为分散剂。在银粉制备过程中，排出大量的高浓度酸性废水。这种废水主要包括银粉还原母液和银粉前两道洗涤水。通常高浓度银粉废水含有银粉(20mg/l以下)，硝酸(20～30g/l)、抗坏血酸、脱氢抗坏血酸(20～40g/l)、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇(15～20g/l)。由此可见，这种银粉生产废水属于高酸、高cod和高氮的难处理工业废水。近年来，随着太阳能电池行业的快速发展，球形银粉的需求量相应不断增加，银粉生产过程中排放的废水量就大幅增加。
2、目前高浓度银粉生产废水一般采用碱中和-蒸发方法处理。该方法虽然具有操作简单、处理效率高等优点，但是处理过程安全性不高。究其原因，这种废水蒸发处理法析出物为硝酸盐和有机物的混合物。因硝酸盐的氧化性和有机物的还原性，所以混合物在蒸发析出、运输和存放过程中存在较大的自燃、爆炸风险。在安全生产的背景下，银粉生产废水亟待一种安全、环境友好的清洁处理方法，以适应当前的安全法规和环境政策。因此，银粉生产废水中硝酸根的预去除，对于安全蒸发处理至关重要，对于球形银粉制备降本增效也具有重要的意义。
技术实现思路
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1、本专利技术针对现有银粉生产废水蒸发处理方法存在析出物易自燃、易爆炸的问题，提供一种液相还原银粉废水中硝酸根的去除方法，该方法基于酸碱中和的原理，用硫酸将氢氧化物转化为硫酸盐，最终废水变成含硫酸根的废水，含硫酸根的银粉废水呈弱碱性，不含硝酸盐，无强氧化性，可降低有机物燃烧爆炸风险，适宜于蒸发处理。
2、本专利技术的目的是提供一种液相还原银粉废水中硝酸根的去除方法，包括以下步骤：
3、(1)过滤含硝酸根的液相还原银粉废水；
4、(2)采用电化学浮选法去除步骤(1)过滤处理后液相还原银粉废水中的pvp，得到泡沫液和浮余液；
5、(3)对泡沫液消泡，得到pvp富集液，pvp富集液干燥，得到pvp粉末；
6、(4)用碱液处理浮余液；
7、(5)采用电化学法还原浮余液中的硝酸根；
8、(6)用酸液处理电解后液，得到含硫酸根的银粉废水。
9、本专利技术提出的液相还原银粉废水的成分包括银粉、抗坏血酸、脱氢坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮，是一种高氮高cod的难处理有机废水。
10、步骤(1)采用过滤法除去银粉废水中的悬浮物等，以有利于废水起泡浮选高聚物pvp。
11、优选地，步骤(2)所述的电化学浮选法中，阳极为氧化铱基电极或铂电极，阴极为钛电极或石墨电极，控制电流密度100～200a/m2，浮选时间为20～60min。
12、电化学浮选法是利用溶液原位析出的微小气泡，将pvp吸附，并上浮带到液面，实现pvp的分离富集。电浮选中的气泡是在一定的电极电位下阳极析出氧气气泡和阴极析出的氢气气泡。这些气泡的直径较小，数量较多，可高效除去废水中的pvp。
13、进一步优选，氧化铱基电极包括铱钽氧化物电极、铱钌氧化物电极、铱锡氧化物电极和铱锰氧化物电极。再进一步优选，氧化铱基电极为铱钽氧化物电极或铱锡氧化物电极。
14、优选地，步骤(3)所述的消泡法为超声消泡法，超声消泡时，超声功率为25～40kw，时间为10～30min。超声消泡法是基于超声波的空穴和声压作用。另外，热机制和谐振机制也是超声消泡机制。消泡过程中，超声波可有效促进泡沫溃灭，加快泡沫排液。泡沫液消泡后，得到pvp的富集液。
15、优选地，步骤(3)所述的干燥方式为喷雾干燥，喷雾干燥控制压力为-700～-1000pa，温度为140～160℃，时间为10～30s。喷雾干燥是利用雾化器将液体分散为细小的雾滴，在热干燥的介质中，热力使雾滴中的溶剂迅速蒸发，形成干燥粉体的过程。
16、优选地，步骤(4)中碱为氢氧化钠或氢氧化钾。碱液处理是利用氢氧根攻击浮余液中的残余的pvp中的内酰胺基，使其表面活性降低，进而削弱其在电极表面的吸附，以有利于后续的电化学处理。
17、进一步优选，碱液的质量浓度为25％～40％，碱液处理的终点为浮余液的ph为6.5～7.5。
18、优选地，步骤(5)电化学法中，阳极为铁电极或不锈钢电极；阴极为铜基电极，电流密度为200～500a/m2，电化学处理时间为2～5h。
19、电还原处理(电化学法)是基于在一定的电极电位下，硝酸根在阴极表面逐步还原为氮气，同时水在阳极表面被氧化生成氧气。电化学转化反应的最终产物为氧气、氮气和氢氧根离子。另外，废水中的抗坏血酸、脱氢抗坏血酸也在阳极表面降解为古洛酮酸等有机酸。
20、进一步优选，铜基电极选自铜板电极、多孔铜电极、铜锌合金电极和铜钯合金电极中的一种。再进一步优选，铜基电极为铜锌合金电极或铜钯合金电极。
21、优选地，步骤(6)所述的酸液为硫酸溶液，硫酸溶液的质量浓度为20％～30％，酸液处理的终点为电解后液的ph为7～9。
22、本专利技术与现有技术相比，具有如下优点：
23、1、对蒸发处理而言，本专利技术提出的方法将银粉废水预先去除硝酸根可显著提高蒸发过程的安全性；
24、2、本专利技术将废水中的硝酸盐转化为硫酸盐，可降低废水蒸发能耗，提高蒸发的经济性和安全性；
25、3、本专利技术提出的方法可有效回收pvp粉末，提高废水处理的经济性。
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1.一种液相还原银粉废水中硝酸根的去除方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的电化学浮选法中，阳极为氧化铱基电极或铂电极，阴极为钛电极或石墨电极，控制电流密度100～200A/m2，浮选时间为20～60min。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，氧化铱基电极包括铱钽氧化物电极、铱钌氧化物电极、铱锡氧化物电极和铱锰氧化物电极。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述的消泡法为超声消泡法，超声消泡时，超声功率为25～40kW，时间为10～30min。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述的干燥方式为喷雾干燥，喷雾干燥控制压力为-700～-1000Pa，温度为140～160℃，时间为10～30s。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(4)中碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，碱液的质量浓度为25％～40％，碱液处理的终点为浮余液的pH为6.5～7.5。
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