糖精的制备方法技术

本申请属于化工产品技术领域，具体涉及一种糖精的制备方法。本申请中公开的制备路线包括：如下式2化合物与氧化剂进行氧化反应，得到式1化合物；式1化合物经酸化处理得糖精；。本申请设计的制备方法不仅生产工艺短，环境友好，而且产品收率高，质量好。质量好。

【技术实现步骤摘要】
糖精的制备方法


[0001]本申请属于化工产品
，具体涉及一种糖精的制备方法。

技术介绍

[0002]邻苯甲酰磺酰亚胺俗称糖精，它为白色结晶性粉末，难溶于水，其甜度为蔗糖的300～500倍，不含卡路里，吃起来会有轻微的苦味和金属味残留在舌头上，其钠盐易溶于水。糖精是迄今为止所有高倍甜味剂中应用成本最低、应用范围最广泛的化学合成食品添加剂，主要用于佐餐、加工食品和饮料，其次在医药、日用化工、电镀、饲料、农药等领域也有广泛应用。
[0003]现有技术中生产糖精较为成熟的工艺方法包含：（1）甲苯法；且甲苯法工艺合成糖精的最后一步反应为：；（2）苯酐法；且苯酐法合成糖精的最后一步反应为：；（3）磺酰胺法；且磺酰胺法合成糖精的最后一步反应为：；（4）催化氧化法；且催化氧化法合成糖精的反应为：；方法（1）属于早期的生产工艺，因总收率低，三废量大，质量不稳定，目前很少有生产企业使用该法。方法（2）是目前国内外企业最常用的生产工艺，但该法存在环保问题较大：铵盐废水多，铜酸废水量大。方法（3）的优点在于不产生铵盐和水，但脱去的甲醇与惰性溶剂混在一起，造成甲醇与惰性溶剂分离困难，同时，糖精在甲醇中还具备一定溶解度，且其来源取自于方法（2），影响糖精的成本。
[0004]方法（4）对催化剂选择性高。且其生产路线同样较长，价格也不便宜。
[0005]寻找新的合成路线对于本领域生产糖精的技术人员来讲是一直要解决的技术问题。

技术实现思路

[0006]本申请提供了一种生产糖精的新的合成路线，该路线不仅合成路线短易于实现，而且制得的糖精收率高，质量好。
[0007]本申请为实现上述技术效果，提供了一种糖精的制备方法，所述方法包括：如下式2所示化合物与氧化剂进行氧化反应，得到式1所示化合物；所述式1化合物经酸化处理得糖精；；所述式1中A包含碱金属阳离子、铵根中的任意一种。
[0008]本申请采用甲苯氯化的副产物邻氯甲苯，经过甲基氯化水解或者氧化等方法获得邻苯磺酸盐苯甲醛，以邻苯磺酸盐苯甲醛作为反应原料经取代、氨基化、氧化等反应制得糖精，本申请选择的氧化剂优选为高锰酸盐，其可有效降低副反应发生概率。本申请设计的路线易于实现，且制得的糖精收率高，质量好。
[0009]在本申请的一些实施方式中，所述氧化剂为高锰酸盐，比如高锰酸钾、高锰酸钠、高锰酸钙等。
[0010]在本申请的一些实施方式中，所述氧化剂为高锰酸钾。
[0011]在本申请的一些实施方式中，所述式2所示化合物为如下式3所述化合物与氨气或氨水反应得到：；所述式3中取代基R包含卤素；如氯、溴、碘等。
[0012]在本申请的一些实施方式中，式3中取代基R为氯。
[0013]在本申请的一些实施方式中，所述式3所示化合物为如下式4所述化合物与卤代试剂经取代反应得到：；
所述式4中B为氢、碱金属阳离子中的任意一种。
[0014]在本申请的一些实施方式中，式1中A与式4中B各自独立地选自氢、钠、钾中的任意一种。
[0015]在本申请的一些实施方式中，所述卤代试剂包含亚硫酰卤、硫酰卤、卤代磺酸、乙酰卤、三卤化磷、三卤氧磷、五卤化磷、卤代甲苯中的任意一种或两种以上组合；优选为亚硫酰氯、硫酰氯、氯代磺酸、乙酰氯、三氯化磷、三氯氧磷、五氯化磷、三氯甲苯中的任意一种。
[0016]在本申请的一些实施方式中，所述取代反应温度为20~115℃，且反应温度受卤代试剂的种类影响。
[0017]在本申请的一些实施方式中，所述取代反应在有机溶剂中进行，所述有机溶剂包含甲苯、溶剂油、正己烷中的任意一种或两种以上组合。常用的溶剂油包含但不限于磺化煤油。
[0018]以下对本申请的名词属于进行解释和说明：本申请提供的化合物可以根据IUPAC(国际纯粹与应用化学联合会)或CAS(化学文摘服务社，Columbus，OH)命名系统命名。
[0019]关于本申请的使用术语的定义：除非另有说明，本文中取代基团或者术语提供的初始定义适用于整篇说明书的该基团或者术语；对于本文没有具体定义的术语，应该根据公开内容和上下文，给出本领域技术人员能够给予它们的含义。
[0020]“氧化”是指分子得到氧的过程。
[0021]“取代”是指分子中的氢原子或其他原子或分子被替换的过程。
[0022]“卤素”包含氟、氯、溴或碘。
[0023]“碱金属”包含第一主族元素。
[0024]显然，根据本专利技术的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本专利技术上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
具体实施方式
[0025]下面将参照具体实施方式更详细地描述本申请的示例性实施方式。虽然只显示了本申请的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本申请而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本申请，并且能够将本申请的范围完整的传达给本领域的技术人员。
[0026]中间化合物3的制备：；式4中B包含氢，碱金属阳离子，如锂离子、钠离子、钾离子中的任意一种，本申请选择钠离子进行如下探究。
[0027]根据卤代试剂的不同，具体包含如下方式：
（1）卤代试剂为亚硫酰氯：取苯甲醛邻磺酸钠与亚硫酰氯按照摩尔比1:（1.2~2.4）混合，溶解至溶剂甲苯或溶剂油中，其中溶剂的质量为混合物料质量的2~4倍，控制反应温度为20~85℃下反应2~8h，得到包含邻苯甲醛磺酰氯的有机溶剂溶液，具体合成路线如下：；（2）卤代试剂为硫酰氯：取苯甲醛邻磺酸钠与硫酰卤按照摩尔比1:（1.2~2.0）混合，溶解至溶剂正己烷或磺化煤油中，其中溶剂的质量为混合物料质量的3倍，控制反应温度不高于65℃下反应2~6h，后处理得到邻苯甲醛磺酰氯，具体合成路线如下：；（3）卤代试剂为氯代磺酸：取苯甲醛邻磺酸钠与氯代磺酸按照摩尔比1:（1.2~2.0）混合，溶解至溶剂正己烷或磺化煤油中，其中溶剂的质量为混合物料质量的3倍，控制反应温度不高于65℃下反应2~6h，后处理得到邻苯甲醛磺酰氯，具体合成路线如下：；（4）卤代试剂为乙酰氯：取苯甲醛邻磺酸钠与乙酰氯按照摩尔比1:（1.5~2.0）混合，溶解至溶剂甲苯中，其中溶剂的质量为混合物料质量的3~5倍，控制反应温度为30~80℃，反应5~8h，后处理得到邻苯甲醛磺酰氯，具体合成路线如下：；（5）卤代试剂为三氯化磷：取苯甲醛邻磺酸钠与三氯化磷按照摩尔比1:（1.2~2.0）混合，溶解至溶剂甲苯中，其中溶剂的质量为三氯化磷质量的3~5倍，控制反应温度不高于80℃，反应4~8h，后处理得到邻苯甲醛磺酰氯，具体合成路线如下：；（6）卤代试剂为三氯氧磷：取苯甲醛邻磺酸钠与三氯氧磷按照摩尔比1:（1.2~2.0）混合，溶解至溶剂甲苯中，
其中溶剂的质量为三氯氧磷质量的3~5倍，控制反应温度不高于80℃，反应4~8h，后处理得到邻苯甲醛磺酰氯，具体合成路线如下：；（7）卤代试剂为五氯化磷：取苯甲醛邻磺酸钠与五本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种糖精的制备方法，其特征在于，所述方法包括：式2化合物与氧化剂进行氧化反应，得到式1化合物；所述式1化合物经酸化处理得糖精；；且式1中A包含碱金属阳离子、铵根中的任意一种。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述氧化剂为高锰酸盐。3.根据权利要求1或2所述方法，其特征在于，所述氧化剂为高锰酸钾。4.根据权利要求1或2所述方法，其特征在于，所述式2化合物为式3示意化合物与氨水或氨气反应得到：；其中，式3中取代基R为卤素。5.根据权利要求4所述方法，其特征在于，式3中取代基R为氯。6.根据权利要求4所述方法，其特征在于，所述式3化合物为式4示意化合物...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈厚凯，
申请(专利权)人：陈厚凯，
类型：发明
国别省市：