由三聚氰胺系树脂形成的新型的微小中空颗粒制造技术

本发明专利技术的微小中空颗粒的特征在于，其是由三聚氰胺系树脂形成的树脂膜所构成的微小中空颗粒，前述树脂膜由多个小片状部分及将它们结合的结合部分构成。根据本发明专利技术，可以提供具有优异的耐溶剂性、耐热性、分散性良好、为大粒径且稳定的微小中空颗粒。径且稳定的微小中空颗粒。径且稳定的微小中空颗粒。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】由三聚氰胺系树脂形成的新型的微小中空颗粒


[0001]本专利技术涉及由三聚氰胺系树脂形成的新型的微小中空颗粒。

技术介绍

[0002]微小中空颗粒被用于农药、医药、香料、液晶、粘接剂、电子材料部件、建筑材料等众多领域中。特别是近些年，在晶圆研磨中使用的聚氨酯(脲)制CMP(化学机械研磨，ChemicalMechanicalPolishing)研磨垫中，出于设置细孔的目的而研究了微小中空颗粒。这种微小中空颗粒要求优异的耐溶剂性、耐热性、进而优选的粒径的控制。特别是，在CMP研磨垫的领域中，为了实现高的研磨速率和原子水平的平坦性，粒径相对大的20～50μm左右、单分散的微小中空颗粒是理想的。
[0003]因此，专利文献1公开了由耐热性、耐溶剂性优异的热固化性树脂的三聚氰胺树脂形成的微小中空颗粒的制造方法。
[0004]现有技术文献
[0005]专利文献
[0006]专利文献1：日本特开平7
‑
41594号公报

技术实现思路

[0007]专利技术要解决的问题
[0008]然而，专利文献1的方法中，虽然耐热性、耐溶剂性优异，但从粒径及其分散性的控制的观点出发存在课题。
[0009]因此，本专利技术的目的在于提供能够简便地制造具有优异的耐溶剂性、耐热性、且分散性良好、为大粒径且稳定的微小中空体的新型的微小中空颗粒。
[0010]用于解决问题的方案
[0011]本专利技术人等为了解决上述课题而进行了深入研究，结果发现新型的微小中空颗粒能够解决上述课题，所述新型的微小中空颗粒由三聚氰胺系树脂形成的树脂膜所构成，并且，前述树脂膜由多个小片状部分及将它们结合的结合部分构成，以至完成了本专利技术。
[0012]即，本专利技术涉及以下的[1]～[8]。
[0013][1]一种微小中空颗粒，其特征在于，其是由三聚氰胺系树脂形成的树脂膜所构成的微小中空颗粒，前述树脂膜由多个小片状部分及将它们结合的结合部分构成。
[0014][2]根据上述[1]所述的微小中空颗粒，其中，前述小片状部分为选自由大致圆形板状、大致椭圆球状、和大致球状组成的组中的至少一种形状。
[0015][3]根据上述[1]或[2]所述的微小中空颗粒，其中，前述小片状部分的最长直径为1μm～20μm。
[0016][4]根据上述[1]～[3]中任一项所述的微小中空颗粒，其中，前述由三聚氰胺系树脂形成的树脂膜所构成的微小中空颗粒的粒径为10μm～100μm。
[0017][5]一种固化物，其是前述[1]～[4]中任一项所述的微小中空颗粒分散于聚氨酯
树脂中而成的。
[0018][6]一种CMP研磨垫，其包含上述[5]所述的固化物。
[0019][7]一种微小中空颗粒的制造方法，其为制造由三聚氰胺系树脂形成的树脂膜所构成的微小中空颗粒的方法，所述微小中空颗粒通过包括如下工序的方法制造：
[0020]第1工序：(a)准备有机溶剂的油相的工序；第2工序：(b)准备包含表面活性剂的水相的工序；第3工序：将前述油相与水相混合/搅拌，制备前述水相作为连续相、前述油相作为分散相而成的O/W乳液的工序；第4工序：在前述O/W乳液中添加作为添加相的三聚氰胺甲醛预聚物化合物，在前述O/W乳液的界面上使作为三聚氰胺甲醛预聚物化合物的羟甲基化三聚氰胺的缩合反应进行，形成树脂膜、制成微小颗粒，得到分散有微小颗粒的微小颗粒分散液的工序；第5工序：从前述微小颗粒分散液中分离微小颗粒的工序；第6工序：从前述微小颗粒的内部去除油相，从而制成微小中空颗粒的工序，进而，前述(a)有机溶剂的油相[(a)成分]与(b)包含表面活性剂的水相[(b)成分]的重量比为：在将(a)成分设为100质量份时，(b)成分为100～500质量份。
[0021][8]根据上述[7]所述的制造方法，其中，前述(a)有机溶剂的油相中使用的有机溶剂选自沸点为100℃～180℃的有机溶剂。
[0022]专利技术的效果
[0023]本专利技术的微小中空颗粒的特征在于为由三聚氰胺系树脂形成的树脂膜所构成的微小中空颗粒，前述树脂膜由多个小片状部分及将它们结合的结合部分构成。通过形成这样的结构，从而能够容易地制成分散性良好、为大粒径且稳定的微小中空颗粒。
附图说明
[0024]图1是示出本专利技术中使用的微小中空颗粒的形态的基于场发射型扫描电子显微镜的图像。
[0025]图2是实施例1中得到的微小中空颗粒的基于场发射型扫描电子显微镜的图像。
[0026]图3是比较例1中得到的微小中空颗粒的基于场发射型扫描电子显微镜的图像。
具体实施方式
[0027]本专利技术的微小中空颗粒的特征在于，为由三聚氰胺系树脂形成的树脂膜所构成的微小中空颗粒，前述树脂膜由多个小片状部分及将它们结合的结合部分构成。前述树脂膜构成了微小中空颗粒的外壳(胶囊外壳)。
[0028]前述树脂膜由三聚氰胺系树脂形成。三聚氰胺系树脂是通过三聚氰胺与甲醛的缩合反应而制作的树脂，例如，如后所述，可通过由三聚氰胺和甲醛制造的三聚氰胺甲醛预聚物化合物的缩合反应而制作。
[0029]图1示出通过场发射型扫描电子显微镜观察到的本专利技术的微小中空颗粒的形态。图1中，小片状部分为大致圆形板状(1a)的情况，示出了大致椭圆球状(1b)的情况。具体而言，用“1a”或”1b”表示的微小中空颗粒中，树脂膜由多个小片状部分“2”和将它们结合的结合部分“3”构成。另外，如图1所示，本专利技术的微小球状颗粒的树脂膜中分散存在多个小片状部分”2”，由此在树脂膜中形成了凹凸。
[0030]本专利技术的微小中空颗粒的树脂膜是否由这样的多个小片状部分和将它们结合的
结合部分构成并不清楚，但本专利技术人等如下考虑。
[0031]通常在形成乳液时，超过数10μm之大的乳液的稳定性低，因此在形成数10μm的微小颗粒时，形成树脂膜时容易发生聚集破坏，有时收率低。本专利技术中，推测：与以往不同，在形成乳液时大致形成了大小两种乳液颗粒。此时，在稳定性低的大尺寸的乳液颗粒的界面形成由树脂膜形成的壳时，与体系中同时生成的小尺寸的乳液颗粒合一，从而抑制大尺寸的乳液颗粒的聚集破坏，且作为膜的机械稳定性改善，由此推测形成数10μm的微小颗粒。
[0032]本专利技术中，作为前述小片状部分，没有特别限定，优选为选自大致圆形板状、大致椭圆球状、或大致球状中的至少一种形状。另外，前述小片状部分的最长直径优选为1μm～20μm。通过处于该范围而得到的微小中空体能够具有优异的强度。需要说明的是，本专利技术中，最长直径是指前述小片状部分的外缘间的最长的直径。
[0033]本专利技术中，小片状部分的最长直径是指由通过扫描型电子显微镜观察到的图像求出的平均最长直径，具体而言，测定至少20个以上的每个小片状部分的最长直径，作为它们的平均值进行计算。
[0034]本专利技术的微小中空颗粒的粒径优选为10～100μm。通过在该范围内，从而在例如配混于CMP研磨垫中的情况本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种微小中空颗粒，其特征在于，其是由三聚氰胺系树脂形成的树脂膜所构成的微小中空颗粒，所述树脂膜由多个小片状部分及将它们结合的结合部分构成。2.根据权利要求1所述的微小中空颗粒，其中，所述小片状部分为选自由大致圆形板状、大致椭圆球状、和大致球状组成的组中的至少一种形状。3.根据权利要求1或2所述的微小中空颗粒，其中，所述小片状部分的最长直径为1μm～20μm。4.根据权利要求1～3中任一项所述的微小中空颗粒，其中，所述由三聚氰胺系树脂形成的树脂膜所构成的微小中空颗粒的粒径为10μm～100μm。5.一种固化物，其是所述权利要求1～4中任一项所述的微小中空颗粒分散于聚氨酯树脂中而成的。6.一种CMP研磨垫，其包含权利要求5所述的固化物。7.一种微小中空颗粒的制造方法，其为制造由三聚氰胺系树脂形成的树脂膜所构成的微小中空颗粒的方法，所述微小中空颗粒通过包括如下工序的方法制造：第1工序：(a)准备有机溶剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：吉田昌弘，武井孝行，大角义浩，西尾宪悟，清水康智，福田一石，川崎刚美，
申请(专利权)人：株式会社德山，
类型：发明
国别省市：