一种可溶性阻燃剂Salen-DOPO的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种新型阻燃剂的制备方法，利用3,5

【技术实现步骤摘要】
一种可溶性阻燃剂Salen
‑
DOPO的制备方法


[0001]本专利技术属于阻燃
，具体涉及一种可溶性Salen
‑
DOPO阻燃剂的制备方法。

技术介绍

[0002]可降解聚合物材料因其优异的加工性能已被广泛应用，但它通常都是易燃的，在燃烧过程中会产生熔滴，加剧火势蔓延，并且燃烧过程中伴有浓烟和有毒气体，这给人类的生命财产安全造成极大隐患，使得其在包装、电子、纺织品、运输等领域的应用受到了限制。因此，提高可降解聚合物材料的阻燃性对于保护人类生命财产安全，降低火灾所带来的经济损失具有重要意义。
[0003]在传统的可降解聚合物材料研究中，卤素阻燃剂被大量使用，主要是因为其价格便宜、高效，但是其在燃烧过程中会产生有毒气体而被逐渐限制使用。因此，环保型阻燃剂的研究已经成为当下阻燃领域的主流方向。通常，磷氮型阻燃剂具有环保、高效、无毒的特点，目前被广泛应用在各个领域。磷系阻燃剂在热解时能够产生磷酸或多聚磷酸等酸性物质促使聚合物的降解和碳层的形成，同时阻燃剂燃烧过程中能够产生含有PO
•
和PO2•
等含磷自由基，可淬灭聚合物热解产生的自由基，并且能够与聚合物基体交联形成热稳定性良好的聚合物网络，从而起到阻燃作用。氮系阻燃剂燃烧过程中能够释放出NH3等含氮气体，这些气体的释放不仅可以稀释火焰周围的氧气及可燃性挥发物的浓度，而且还促进了隔热碳层的形成，进而阻止燃烧。但是目前开发的阻燃剂表现出具有高负载性、低混溶性和机械性能下降等问题。因此，设计合成出一种与可降解聚合物相溶性好、阻燃效率高、机械性能良好的阻燃剂是一个亟待解决的问题。

技术实现思路

[0004]为了解决上述背景中提出的问题，本专利技术提供了一种结构中含有磷、氮的可溶性阻燃剂Salen
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DOPO的制备方法。磷和氮可以协调阻燃，其中磷、磷化物可以产生PO
•
和PO2•
等含磷自由基，捕获燃烧过程中产生的气态活性自由基（O
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、H
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和OH
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），淬灭火焰，还会形成碳层阻止燃烧。氮化合物可以稀释周围助燃气体，抑制燃烧并且促进碳层的形成。合成的Salen
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DOPO阻燃剂可以溶解于大部分有机溶剂，并且改善了它在可降解聚合物中的分散性。因此，该阻燃剂具有良好的阻燃效果。
[0005]本专利技术提供一种可溶性Salen
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DOPO阻燃剂，其结构如下：
[0006]下面将结合本专利技术实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，但所描述的实施例是本专利技术的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0007]本专利技术图所示阻燃剂Salen
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DOPO的合成是OPD，3,5
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二叔丁基水杨醛合成的席夫碱，与DOPO进行耦合得到的产物。下面对其制备过程进行说明：本专利技术所涉及的反应路线如下：
附图说明
附图1：Salen
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DOPO的红外谱图附图2：Salen
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DOPO的核磁共振1H谱(A)和
31
P谱(B)图附图3：Salen
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DOPO的TGA(A)和DTG(B)曲线图附图4：Salen
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DOPO/PBAT/PLLA复合膜的LOI数据图
具体实施例
[0008]Salen的合成：将1g的OPD和4.33g的3,5
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二叔丁基水杨醛加在100mL干燥的圆底烧瓶中，并缓慢滴加溶剂使其完全溶解。将圆底烧瓶置于磁力搅拌器上不停搅拌，室温下反应12h。然后将产物溶解在二氯甲烷中并用甲醇沉降、过滤，重复该过程两次。然后将
得到的产物在真空干燥箱中干燥，得到橙黄色产物Salen。
[0009]Salen
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DOPO的合成：将2 g的Salen和1.728 g的DOPO加入干燥的安瓿瓶中。 用N2吹扫3次后密封安瓿瓶，用注射器加入25 mL无水溶剂。 将安瓿瓶置于80℃的油浴锅中反应18 h。 将混合物冷却至室温并倒入去离子水中沉淀，抽滤。然后将得到的产物在真空干燥箱中干燥，得到亮黄色产物Salen
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DOPO。
[0010]Salen
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DOPO/PBAT/PLLA复合膜的制备：将质量比为3/7的PBAT/ PLLA混合物与5 wt%、10 wt%、15 wt%、20 wt%的Salen
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DOPO阻燃剂溶解于氯仿中，室温搅拌12 h，超声处理30分钟，然后将混合液缓慢的倒入模具中，自然挥发溶剂。然后于40℃烘箱中真空干燥两周制样，将不同共混比例的样条在氧指数测定仪进行氧指数（LOI）测试，Salen
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DOPO的加入可使PBAT/PLLA复合材料的LOI显著提高。测试结果附图4说明。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可溶性阻燃剂Salen
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DOPO，其结构特征为：2.如权利要求1所述的一种可溶性阻燃剂Salen
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DOPO，其制备方法特征包括以下步骤：将邻苯二胺(OPD)和3,5
‑
二叔丁基水杨醛以1/2的摩尔比放入干燥的圆底烧瓶中，并缓慢滴加甲醇使其完全溶解，室温下反应12 h。再用二氯甲烷对产物进行溶解，甲醇沉...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋晓峰，杨洁，郑再航，
申请(专利权)人：长春工业大学，
类型：发明
国别省市：