【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于羟基磷灰石制备领域，具体涉及一种从动物废弃骨骼中提取羟基磷灰石的方法。
技术介绍
1、羟基磷灰石是一种功能性含钙无机盐，因其具有良好的生物及化学活性，可以用于许多领域，例如食品领域、生物医药领域、电化学领域和化妆品领域，比如可以作为重金属、染料的吸附材料以及药物载体、骨修复替换材料等。
2、羟基磷灰石的制备方法包括化学合成法以及天然羟基磷灰石制备法。化学合成羟基磷灰石有反应温度高、反应时间长、产物活性小、尺寸分布范围宽、不均匀、污染环境、安全性差等问题。因此，近年来，研究者开始从各种生物废料，如蛋壳、珊瑚、猪骨、牛骨、鱼鳞等中制备天然羟基磷灰石。相对于化学合成法，后者具有生物安全性高、成本低等优点，但是目前制备天然羟基磷灰石同样存在多种问题。
3、申请号为202210209388.0的中国专利，名称为“从鱼骨中提取羟基磷灰石的方法以及所获得的羟基磷灰石”，其将鱼骨经过煮沸、冲洗去除残留物，粉碎获得鱼骨粉之后将鱼骨粉置于碱溶液(naoh、koh、lioh)中进行多次冷冻-解冻循环，取出鱼骨粉进行热处理然后将所得产物利用去离子水透析至中性，经过冷冻干燥获得羟基磷灰石。但是该方法使用了大量的碱性溶液，成本高，对设备具有一定腐蚀，回收困难对环境有较大的影响；而且进行冷冻-解冻循环过程繁琐，加热提取时间长，大规模生产困难。
4、申请号为201810899721.9的中国专利，名称为“提取鱼鳞胶原蛋白肽粉和羟基磷灰石的方法”其将鱼鳞经过洗涤、除杂、汽爆处理，再放入热水中浸提，然后进行酶解，酶
5、因此，亟需一种酸碱溶液用量少，成本低，无污染高效提取羟基磷灰石的方法。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术目的在于提供一种从动物废弃骨骼中提取羟基磷灰石的方法，该方法碱溶液用量少仅仅调节ph时使用，对设备几乎没有腐蚀作用，而且所使用的药品可以回收重复使用，制备时间短，成本低，收率和纯度较高，适用于工业生产。
2、为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：
3、一种从动物废弃骨骼中提取羟基磷灰石的方法，包括以下步骤：
4、1)将动物废弃骨骼依次经过干燥、粉碎、过筛得到骨粉；
5、2)将所述骨粉、低共熔溶剂、表面活性剂混合后进行超声分散得到骨粉分散液；
6、3)将所述骨粉分散液经过加热提取、离心分离，离心结束后取上层清液；
7、4)将所述上层清液与甲醇混合后经过静置、抽滤得到滤液和固体沉淀；
8、5)将所述固体沉淀依次经过水洗、醇洗、干燥、煅烧得到羟基磷灰石。
9、本专利技术提供了一种从动物废弃骨骼中提取羟基磷灰石的方法，采用骨粉、低共熔溶剂、表面活性剂混合后进行超声分散，加入表面活性剂，提高牛骨粉在低共熔溶剂中的分散性，实现低共熔溶剂与牛骨粉的充分接触，提高提取率，利用超声技术进行预分散进一步提高牛骨粉的分散程度，同时超声本身也可提取牛骨粉中的羟基磷灰石，提高了羟基磷灰石的产率；同时本技术无需大量使用酸、碱，仅在前期调节ph时需要使用少量碱溶液，后期不涉及碱溶液的处理。
10、本专利技术的方法中，所述步骤1)中动物废弃骨骼包括牛骨骼、羊骨骼、猪骨骼、鸡骨骼或鱼骨骼。
11、本专利技术的方法中，所述步骤1)中骨粉的目数为50-200目；优选为100目。
12、本专利技术的方法中，所述步骤2)中低共熔溶剂的制备方法为：将氢键受体和氢键供体按照质量比1～3：2～4在80℃下熔融为均一透明的液体；其中氢键受体和氢键供体的质量比优选为1:2。
13、本专利技术的方法中，所述氢键受体包括但不限于氯化胆碱或甜菜碱，优选为氯化胆碱；所述氢键供体包括但不限于醇类或羧酸类，其中醇类包括但不限于乙二醇、丙二醇或丙三醇，羧酸类包括但不限于草酸或柠檬酸；氢键供体优选为丙三醇。
14、进一步的，所述低共熔溶剂的制备方法中，当氢键供体为醇类时，需要使用碱性溶液将熔融液体ph调节至8～14；当氢键供体为羧酸类时则不需要调节ph；所述碱性溶液包括但不限于koh水溶液、naoh水溶液或氨水。
15、本专利技术上述限定制备的低共熔溶剂制备简单，价格低廉，可重复使用；而且本专利技术制得的低共熔溶剂提取羟基磷灰石(hap)的溶解机理，符合eda理论和氢键理论。离子液体对牛骨胶原纤维，胶原空间立体结构、三股螺旋结构、肽链间氢键作用、肽链内氢键作用及肽键产生影响，使胶原直接溶解，胶原发生不可逆变性，分子量降低，与hap间氢键作用减弱，在外力作用下，hap晶体分散至离子液体中，即达到分离提取hap的目的。
16、本专利技术的方法中，所述步骤2)中表面活性剂包括但不限于十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、脱氧胆酸钠或吐温80 中的任意一种，优选为十二烷基苯磺酸钠。
17、本专利技术的方法中，所述步骤2)中骨粉、低共熔溶剂和表面活性剂的质量比为1:10～20:0.22～3.15，优选为1:10:1.1。
18、本专利技术的方法中，所述步骤2)中超声分散的超声功率为200w～700w，优选为300w；超声时间为30～120min，优选为60min。
19、本专利技术的方法中，所述步骤3)中加热提取的提取温度为80-140℃，优选为120℃；提取时间为6-24h，优选为9h。
20、本专利技术的方法中，所述步骤4)中上层清液与甲醇体积比为1：1～5，优选为1:1；静置时间为10-24h，优选为24h。
21、本领域技术人员可根据骨粉的类型，根据本领域常识进行超声提取的参数设定。
22、本专利技术的方法中，所述步骤4)中的滤液回收处理方法为：在滤液中加入三氯甲烷，搅拌均匀，倒入分液漏斗，待分层后从下层取出三氯甲烷与蛋白质的混合溶液，经过减压蒸馏回收三氯甲烷，剩余固体为蛋白质；分液漏斗剩余液体通过旋蒸即可分离甲醇和低共熔溶剂。由于抽滤所获得的滤液中包含甲醇、蛋白质、低共熔溶剂，三氯甲烷的加入可以分离蛋白质，分液漏斗剩余液体中包括甲醇、低共熔溶剂，液体通过旋蒸即可分离甲醇和低共熔溶剂，可供下次提取使用。
23、与现有技术相比，本专利技术的有益效果至少在于：
24、本专利技术的从动物废弃骨骼中提取羟基磷灰石的方法不需要使用大量的酸、碱溶液，对设备几乎无腐蚀；而且通过低共熔溶剂、表面活性剂、超声的共同作用提高了羟基磷灰石提取效率和纯度，综合成本低，适合工业生产。
25、此外，本专利技术所使用的试剂可以回收利用，回收方式简单，进一步节省成本，具有环保意义。
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1.一种从动物废弃骨骼中提取羟基磷灰石的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的从动物废弃骨骼中提取羟基磷灰石的方法，其特征在于，所述步骤1)中动物废弃骨骼包括牛骨骼、羊骨骼、猪骨骼、鸡骨骼或鱼骨骼。
3.根据权利要求1所述的从动物废弃骨骼中提取羟基磷灰石的方法，其特征在于，所述步骤2)中低共熔溶剂的制备方法为：将氢键受体和氢键供体按照质量比1～3：2～4在80℃下熔融为均一透明的液体。
4.根据权利要求3所述的从动物废弃骨骼中提取羟基磷灰石的方法，其特征在于，所述氢键受体包括但不限于氯化胆碱或甜菜碱；所述氢键供体包括但不限于醇类或羧酸类，其中醇类包括但不限于乙二醇、丙二醇或丙三醇，羧酸类包括但不限于草酸或柠檬酸。
5.根据权利要求3或权利要求4所述的从动物废弃骨骼中提取羟基磷灰石的方法，其特征在于，所述低共熔溶剂的制备方法中，当氢键供体为醇类时，需要使用碱性溶液将熔融液体pH调节至8～14；当氢键供体为羧酸类时则不需要调节pH。
6.根据权利要求1所述的从动物废弃骨骼中提取羟基磷灰石的方法，其特征在于
7.根据权利要求1所述的从动物废弃骨骼中提取羟基磷灰石的方法，其特征在于，所述步骤2)中骨粉、低共熔溶剂和表面活性剂的质量比为1:10～20:0.22～3.15。
8.根据权利要求1所述的从动物废弃骨骼中提取羟基磷灰石的方法，其特征在于，所述步骤2)中超声分散的超声功率为200W～700W；超声时间为30～120min。
9.根据权利要求1所述的从动物废弃骨骼中提取羟基磷灰石的方法，其特征在于，所述步骤3)中加热提取的提取温度为80-140℃；提取时间为6-24h。
10.根据权利要求1所述的从动物废弃骨骼中提取羟基磷灰石的方法，其特征在于，所述步骤4)中上层清液与甲醇体积比为1：1～5；静置时间为10-24h。
...【技术特征摘要】
1.一种从动物废弃骨骼中提取羟基磷灰石的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的从动物废弃骨骼中提取羟基磷灰石的方法，其特征在于，所述步骤1)中动物废弃骨骼包括牛骨骼、羊骨骼、猪骨骼、鸡骨骼或鱼骨骼。
3.根据权利要求1所述的从动物废弃骨骼中提取羟基磷灰石的方法，其特征在于，所述步骤2)中低共熔溶剂的制备方法为：将氢键受体和氢键供体按照质量比1～3：2～4在80℃下熔融为均一透明的液体。
4.根据权利要求3所述的从动物废弃骨骼中提取羟基磷灰石的方法，其特征在于，所述氢键受体包括但不限于氯化胆碱或甜菜碱；所述氢键供体包括但不限于醇类或羧酸类，其中醇类包括但不限于乙二醇、丙二醇或丙三醇，羧酸类包括但不限于草酸或柠檬酸。
5.根据权利要求3或权利要求4所述的从动物废弃骨骼中提取羟基磷灰石的方法，其特征在于，所述低共熔溶剂的制备方法中，当氢键供体为醇类时，需要使用碱性溶液将熔融液体ph调节至8～14；当氢键供体为羧酸类时则不需...
【专利技术属性】
技术研发人员：王巍，杜文桥，马敬英，李孟茜，刘家铭，张龙，
申请(专利权)人：长春工业大学，
类型：发明
国别省市：
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