一种ＰＶＡ基聚Ｎ－异丙基丙烯酰胺微凝胶材料，以聚乙烯醇ＰＶＡ薄膜为基体材料，按下述方法制备而成：１将ＰＶＡ溶解，加入ｎａｎｏ－ＣａＣＯ３，超声波分散，形成薄层，冷却、凝胶化；２？ＰＶＡ薄层置于戊二醛溶液浸泡形成高度交联网络；浸泡，干燥，得到载有Ｎａ２ＳＯ３的多孔ＰＶＡ基体；３基体浸于单体ＮＩＰＡｍ水溶液中，进行聚合反应；４洗涤凝胶，除去杂质，干燥，得到ＰＶＡ基聚Ｎ－异丙基丙烯酰胺微凝胶。本发明专利技术的微凝胶材料以可生物降解、生物相容性良好的聚乙烯醇ＰＶＡ为基体制备而成，能够作为药物控制释放凝胶和特殊环境中温控光学开关等材料或器件应用，在湿润状态下，以薄膜状外形作为可逆温控光学开关元件。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及敏感性高分子水凝胶
，特别是一种温度敏感性聚乙烯醇 (PVA)基聚N-异丙基丙烯酰胺微凝胶材料，本专利技术还涉及该微凝胶材料的制备方法。
技术介绍
敏感性高分子水凝胶作为材料在诸多的领域得到应用，例如，在药物的控制释放， 膜分离材料，调光材料，生物材料，组织工程等。环境敏感型大分子及其水凝胶的生物医学 应用更多的反映在药物固定化和可控释放上。常规做法是将药物包埋在水凝胶或由其制 成的微胶囊中，包埋药物的释放速度可经由凝胶体积的调控来实现。以基聚N-异丙基丙烯 酰胺(PNIPAm)为例，水溶性药物在室温下很容易被吸收进入溶胀的PNIPAm凝胶内，当携带 药物的凝胶制剂进入人体后，由于人体温度高于其体积相变温度，导致凝胶收縮挤出药物 和溶剂。而疏水药物则在凝胶体积相变温度以上时被吸收而固定化，当降低温度时，PNIPAm 的构象伸展，与疏水药物的缔合变弱，药物经由扩散释出。通过调整载体大分子或大分子水 凝胶的体积相变温度，还可以实现体内定向给药，即在靶器官周围局部加热使药物载体发 生相变，释放出药物。 以温度敏感性高分子水凝胶网络作为药物控制释放的载体，已成为环境敏感高分 子应用研究领域的热点之一。温敏药物释放体系会接受外界温度的变化而自动调节释放 速率，使药物分子的浓度保持在适当的水平，这一点非常重要，也是传统药物释放载体无法 相比较的。特别是交联聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAm)作为一种典型的温敏性高分子水凝 胶，存在最低临界溶解温度(LCST)，在该温度时会发生体积相转变，已被广泛用作药物控制 释放的载体。然而，交联PNIPAm水凝胶不能生物降解，也没有生物相容性，使用后必须以外 科手术的方法从体内除去，但由于它属于软物质材料，机械强度很差，给外科手术带来很大 困难；其次纯PNIPAm凝胶的温度响应性，即凝胶的溶胀/收縮转变依赖于其大小，越小的凝 胶会表现出越快的相转变响应。为此已有文献报到有关提高PNIPAm凝胶用作药物释放载 体的性能，包括制备有机/无机复合凝胶，特殊条件下合成快速响应PNIPAm凝胶，通过乳液 聚合制备PNIPAm微凝胶等。现有技术制备的微凝胶主要用作涂料助剂(邢宏龙等，专利申 i青号200610118725. 6)、药物释放载体(丁建东等，专利号200410017390. X)、分离技术(李 红等，专利申请号200810150474. 9)等，而且制备工艺相对复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种以可生物降解、生物相容性良好的聚乙烯醇PVA为基体，通过自由基水溶液聚合的方法制备的聚乙烯醇(PVA)基聚N-异丙基丙烯酰胺微凝胶材料，使其能够作为药物控制释放凝胶和特殊环境中温控光学开关等材料或器件应用。本专利技术还涉及该微凝胶材料的制备方法。 本专利技术的目的通过下述技术方案实现 —种PVA基聚N-异丙基丙烯酰胺微凝胶材料，以聚乙烯醇PVA薄膜为基体材料，将聚N-异丙基丙烯酰胺微凝胶均匀分布于PVA基体材料上。 所述的PVA基聚N-异丙基丙烯酰胺微凝胶材料按下述工艺过程制备而成 a.将PVA于去离子水中80°C下溶解，搅拌下按nano-CaC03与PVA质量比为 1 : 10 3 : 10的比例向溶液中加入nano-CaC03，超声波中分散，将含有nano-CaC03的 PVA溶液移至聚四氟乙烯槽中形成2-3mm厚的薄层，冷却至3(TC凝胶化24h ; b.将已凝胶化的PVA薄层置于15-20mL2wt %的戊二醛溶液中浸泡24h，使其 形成高度交联网络；然后将此交联网络置于稀盐酸中浸泡1周并充分洗涤以彻底除去 nanO-CaC03和其它杂质，然后在0. 15wt^的Na2S03溶液中浸泡24h，室温下真空干燥，得到 载有Na2S03的多孔PVA基体； c.将此载有化2503的多孔PVA基体浸于单体NIPAm的水溶液中，在0. 01 0. 02g N， N' _亚甲基双丙烯酰胺(MBAm)和0. 003-0. 006g过硫酸铵(APS)存在下，氮气保护进行 聚合反应24h ; d.反应完成之后，取出凝胶充分洗涤，以除去未反应的单体和交联剂及其它杂质， 在室温下真空干燥，得到PVA基聚N-异丙基丙烯酰胺微凝胶。 所述聚N-异丙基丙烯酰胺微凝胶的大小通过调节PVA基体中微孔的大小控制。 本专利技术以可生物降解、生物相容性良好的聚乙烯醇PVA为基体，通过自由基水溶 液聚合的方法制备的聚乙烯醇(PVA)基聚N-异丙基丙烯酰胺微凝胶材料，能够作为药物控 制释放凝胶和特殊环境中温控光学开关等材料或器件应用，在湿润状态下，以薄膜状外形 作为可逆温控光学开关元件。 利用本专利技术的工艺制备的温度敏感性PVA基聚N-异丙基丙烯酰胺微凝胶材料可 以用以下手段测试 红外光谱分析(FT-IR)、扫描电镜分析(SEM)、热失重分析(TGA)、和温度敏感性测 试(样品的温度敏感性通过测定不同温度(20-45°C )下的平衡溶胀比ESR来表示将已称 重的干凝胶样品浸于不同温度的蒸馏水中，分别充分溶胀24h后，取出凝胶，用滤纸迅速拭 去其表面的水分称重，按ESR = (W「Wd) /Wd式计算各温度下的平衡溶胀比ESR，式中We是该 温度下凝胶的质量，Wd是干凝胶样品的质量。另外，样品的温度敏感性也可以直接用数码 照相的方法定性的表征)。按本专利技术所得到的PVA基聚N-异丙基丙烯酰胺微凝胶，按C = (W2-W》计算PNIPAm微凝胶的相对含量(C)，结果列于下表中。 表样品中PNIPAm微凝胶的含量<table>table see original document page 5</column></row><table> 本专利技术具有如下优点 1.本专利技术由于使用了生物可降解材料PVA，使制得的PVA基聚N-异丙基丙烯酰胺 微凝胶材料更具有应用前景。 2.本专利技术所制备的微凝胶颗粒不独立存在，而是依赖于被处理成多孔状的可生物 降解PVA薄片材料，均匀分散在PVA基体中。 3.本专利技术所得的PVA基聚N-异丙基丙烯酰胺微凝胶材料中，聚N-异丙基丙烯酰 胺微凝胶的粒径大小和含量可以通过调整nanO-CaC03的用量来控制。 4.本专利技术所得的PVA基聚N-异丙基丙烯酰胺微凝胶材料在完全溶胀状态下不易 变形，因为在PVA基体的交联中，使用了过量的戊二醛溶液，所以使整个得到的材料具有较 高的机械强度，便于控制和操作。 5.本专利技术所得的PVA基聚N-异丙基丙烯酰胺微凝胶材料从透明到不透明状态的 转变温度在30-33t:之间，具有与纯聚N-异丙基丙烯酰胺几乎相同的温度敏感性。 6.本专利技术所得的PVA基聚N-异丙基丙烯酰胺微凝胶材料可以制成任意形状，其薄 膜厚度易于控制，特别适合用做药物控制释放凝胶和特殊环境中温控光学开关。附图说明 图1为本专利技术微凝胶材料的红外光谱示意图； 图2为本专利技术微凝胶材料的扫描电镜图； 图3为本专利技术热失重数据、溶胀动力和温度敏感性曲线数据图谱； 图4为凝胶样品的温度敏感性曲线图； 图5PVA基聚N-异丙基丙烯酰胺微凝胶(H2)在水中的相转变(透明^不透明) 行为图。具体实施方式 实施例1 1、将2g PVA于20mL去离子水中8(T本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种ＰＶＡ基聚Ｎ－异丙基丙烯酰胺微凝胶材料，其特征在于以聚乙烯醇ＰＶＡ薄膜为基体材料，将聚Ｎ－异丙基丙烯酰胺微凝胶均匀分布于ＰＶＡ基体材料上。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：袁焜，朱元成，刘艳芝，王小芳，雷新有，刘新文，杨声，
申请(专利权)人：袁焜，
类型：发明
国别省市：62[中国|甘肃]
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