一种硬脂酰苯甲酰甲烷的结晶方法技术

本发明专利技术涉及一种硬脂酰苯甲酰甲烷的结晶方法，将苯乙酮、硬脂酸甲酯和甲醇钠经过缩合、酸化、浓缩步骤后，将得到的固体粗产物溶于结晶溶剂中进行结晶，将过滤出的结晶产物烘干后得到硬脂酰苯甲酰甲烷产品。在缩合反应的反应物中加入稀释剂甲苯，保持缩合反应的反应温度为８０℃～１１０℃，收集缩合反应中的馏出物甲醇甲苯混合液，调整混合液内的甲苯质量比至１０％～５０％；将经过浓缩得到的固体粗产物溶于甲醇甲苯混合液进行结晶。本发明专利技术可以得到色泽纯白的产品，结晶收率较高，降低了生产成本，提高了劳动生产率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及硬脂酰苯甲酰甲烷工业化生产的方法，涉及化学领域。
技术介绍
硬脂酰苯甲酰甲烷的合成在国内起步较晚，仅少量学术篇章报道，在合成方法上 基本相同，都是用酯和酮在强碱性条件下及适当溶剂中发生克莱森縮合反应，来制备 其钠盐后经酸化、浓縮、结晶等工艺而得到产品。现有工艺中縮合反应的馏出物甲醇 甲苯混合液中，因甲醇与甲苯共沸难以有效分离和再利用，且分离流程长，能源消耗 大，同时又因其具有挥发性，对环境的影响大。 一般采用丙酮或乙醇作为结晶溶剂， 结晶收率分别为65%和73%，收率相对较低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种污染小、成本低，且结晶收率高的硬脂酰苯甲酰甲垸 的结晶方法。为实现上述目的，本专利技术采取如下技术方案，将苯乙酮、硬脂酸甲酯和甲醇钠经过縮合、 酸化、浓縮步骤后，将得到的固体粗产物溶于结晶溶剂中进行结晶，将过滤出的结晶 产物烘干后得到硬脂酰苯甲酰甲烷产品，在上述縮合反应的反应物中加入稀释剂甲苯， 稀释剂甲苯与苯乙酮的质量比为8: 1 10: 1;所述縮合反应的反应温度为8(TC 110 °C;縮合反应中收集的馏出物为甲醇甲苯混合液，调整甲醇甲苯混合液内的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硬脂酰苯甲酰甲烷的结晶方法，将苯乙酮、硬脂酸甲酯和甲醇钠经过缩合、酸化、浓缩步骤后，将得到的固体粗产物溶于结晶溶剂中进行结晶，将过滤出的结晶产物烘干后得到硬脂酰苯甲酰甲烷产品，其特征在于：在上述缩合反应的反应物中加入稀释剂甲苯，稀释剂甲苯与苯乙酮的质量比为８∶１～１０∶１；所述缩合反应的反应温度为８０℃～１１０℃；缩合反应中收集的馏出物为甲醇甲苯混合液，调整甲醇甲苯混合液内的甲苯质量比至１０％～５０％；再将经浓缩得到的固体粗产物溶于上述甲醇甲苯混合液进行结晶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵信诚，黄先胜，李平，周新源，韩操，陈启军，
申请(专利权)人：蚌埠佳先化工有限公司，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]