一种二液硬化型聚氨酯涂料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种二液硬化型聚氨酯涂料及其制备方法，涂料的原料体系包括聚醚多元醇、异氰酸酯、小分子扩链剂及溶剂，其中，所述的聚醚多元醇为分子量在７００～１５００之间的聚二氢呋喃醚二醇，所述的异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯，小分子扩链剂为１，４－丁二醇，溶剂为二甲基甲酰胺，聚醚多元醇、小分子扩链剂以及溶剂的重量配比为１∶０．７～０．８５∶８～１５，所述的聚氨酯涂料在２５℃时的表观粘度为３０００～２００００ｃｐｓ。本发明专利技术的涂料是首先将作为溶剂的ＤＭＦ与聚醚二醇、扩链剂一次性、同时加入到反应容器中，然后再将异氰酸酯逐渐加入进行反应制得。本发明专利技术率先采用ＭＤＩ替代ＴＤＩ来制备聚氨酯涂料，具有涂料粘度低、流平性好，硬度易调节以及成本低、安全环保的优势。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种特别适用于纺织品的二液硬化型聚氨酯涂料组合物以及该 涂料组合物的制备方法。
技术介绍
聚氨酯是由多异氰酸酯和聚醚多元醇或聚酯多元醇或/及小分子多元醇、多 元胺或水等扩链剂或交联剂等原料制成的聚合物，通过改变原料种类及组成， 可以大幅度地改变产品形态及其性能，得到从柔软到坚硬的最终产品，因而聚 氨酯广泛用于制造塑料、橡胶、纤维、硬质和软质泡沫塑料、胶粘剂和涂料等 领域。作为聚氨酯的重要原料之一的异氰酸酯主要有二苯基甲烷二异氰酸酯 (MDI)和甲苯二异氰酸酯(TDI)。目前，作为涂料用的聚氨酯有水性聚氨酯和油性聚氨酯，与水性聚氨酯相 比，二液油性聚氨酯涂料在耐水性、耐溶剂性、耐热性和光泽性等方面有着显 著的优势。然而，现有技术中，二液油性聚氨酯涂料主要是由聚醚或聚酯多元 醇与TDI反应制得，存在以下问题1、 TDI沸点低，蒸汽压高，毒性大，安全性差，成本较高；2、 聚氨酯涂料的粘度大，流平性较差，不适于用于纺织品的涂层；3、 形成的聚氨酯涂层的硬度不易调节，因而不能满足实际应用的需要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是为了克服现有技术的不足，提供一种成本 低、安全性好且操作性强的二液硬化型聚氨酯涂料，特别适用作纺织品的涂层。本专利技术还要提供一种亡液硬化型聚氨酯涂料的制备方法，其工艺简单、生 产成本低、安全性好，且所得聚氨酯涂料的粘度小，适用作纺织品的涂层。为解决以上技术问题，本专利技术采取的一种技术方案是一种二液硬化型聚氨酯涂料，其原料体系包括聚醚多元醇、异氰酸酯、小 分子扩链剂及溶剂，其中，所述的聚醚多元醇为分子量在700 1500之间的聚 二氢呋喃醚二醇，所述的异氰酸酯为二苯基甲垸二异氰酸酯，小分子扩链剂为1， 4_丁二醇，溶剂为二甲基甲酰胺，聚醚多元醇、小分子扩链剂以及溶剂的重量配 比为l:0.7 0.85:8 15,所述的聚氨酯涂料在25T时的表观粘度为3000 20000cps。本专利技术聚氨酯涂料优选粘度为优选3000 20000cps (25卩)。 本专利技术所采取的另一技术方案是一种上述二液硬化型聚氨酯涂料的制备方法，首先将聚二氢呋喃醚二醇、1, 4-丁二醇和二甲基甲酰胺按重量配比l:0.7 0.85:8 15加入到反应容器中，搅 拌，然后在温度60'C 75'C及干燥氮气氛围下，逐渐加入二苯基甲垸二异氰酸 酯进行反应，同时，测量反应容器内物料的粘度，当粘度达到3000 20000cps， 终止加二苯基甲烷二异氰酸酯，即得所述聚氨酯涂料。由于上述技术方案的运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点本专利技术的二液硬化型聚氨酯涂料由MDI与聚二氢呋喃醚二醇、1， 4-丁二醉 在DMF溶剂中反应而得，涂料粘度可根据加入的异氰酸酯的量来控制，使得最 终固化成膜的涂层具有优良的抗张强度、伸长率以及硬度，同时，该聚氨酯涂 料的粘度低，流平性好，适于用作纺织品的涂层；而由于其采用MDI为主要原 料，不仅成本低，而且安全、环保。本专利技术的二液硬化型聚氨酯涂料的制备方法与传统方法不同之处在于，其 是将作为溶剂的DMF与聚醚二醇、扩链剂一次性、同时加入到反应容器中，然 后再将异氰酸酯逐渐加入， 一方面，克服传统方法中，MDI反应速度过快而得 不到目标产品；另一方面，控制加入的异氰酸酯的量可获得满足不同应用需要 的聚氨酯涂料，可操作性强。具体实施例方式下面对本专利技术的具体实施方式进行说明，但不限于这些实施例。实施例1按照本实施例的二液硬化型聚氨酯涂料的原料配方为聚二氢呋喃醚二醇(分子量735) 70克、1，4-丁二醇60克、MDI158克、 二甲基甲酰胺(DMF) 650克。 聚氨酯涂料按如下步骤制备在2000 mL四颈反应器中加入聚二氢呋喃醚二醇70克、1， 4 丁二醇60 克和DMF 650克，快速搅拌，加热到70C左右，通干燥的氮气下进行，逐渐加 入MDI,反应约1小时后，当其达到理论值158克时，取少许反应物作FTIR 光谱特性吸收峰测试，直到2270CM-1附近的波峰消失，即表示反应完成。实施例2按照本实施例的二液硬化型聚氨酯涂料的原料配方为聚二氢呋喃醚二醇(分子量700) 70克、1,4-丁二醇60克、MDI185克、 二甲基甲酰胺(DMF) 700克。 聚氨酯涂料按如下步骤制备在2000 mL四颈反应器中加入聚二氢呋喃醚二醇70克、1， 4 丁二醇60 克和DMF 650克，快速搅拌，加热到70'C左右，通干燥的氮气下进行，逐渐加 入MDI，反应1小时，测体系的粘度为3500 )，停止加MDI，即得本实施例的涂料。实施例3按照本实施例的二液硬化型聚氨酯涂料的原料配方为-聚二氢呋喃醚二醇(分子量750) 70克、1，4-丁二醇60克、MDI185克、 DMF 750克。聚氨酯涂料按如下步骤制备在2000 mL四颈反应器中加入聚二氢呋喃醚二醇70克、1， 4 丁二醇60 克和DMF 650克，快速搅拌，加热到70'C左右，通干燥的氮气下进行，逐渐加 入MDI,反应1小时，测体系的粘度为20000 (25'C ),停止加MDI,即得本实 施例的涂料。以下对实施例1-3的涂料及其形成的膜进行测试。一、涂料的性能测试对实施例1 3所制备的涂料进行如下测试，结果见说明书第5页的表1。1、 粒径将涂层组合物稀释，磷钨酸染色，滴加在高分子支撑膜上干燥，以透射电 子显微镜(TEM)观察分散体粒子并拍照。统计400个粒子的粒径计算得分散 体粒径分布及重均粒径。2、 分子量(采用GPC进行测量)3、 稳定性将一定量的涂层组合物密封于10ml试管中。置于阴凉处，常 温保存，观察其涂层组合物的变化。4、 NCO/OH值NCO含量用正二丁胺法滴定。羟值样品羟基被酰化， 再用KOH中和。羟值为lg含羟基化合物对应需耗用KOH质量(mg)，计量单 位为mg KOH/g。5.粘度使用BrookfieldDV-II+型旋转粘度计进行测定，使用4号转子， 转速为60r/min。用NDJ-1型旋转粘度计对分散体进行流变性分析。 二、膜的制备及测试将实施例1 3所制备的涂料在聚四氟乙烯板上流延成膜，然后放入烘箱中， 在80"下烘2 3小时，制备厚度约为lmm的膜，并对膜进行如下测试，结果 见说明书第5页的表1。1、 成膜的抗张强度和断裂伸长率用XLL-250型拉力实验机，按 GB/T528-92测量。2、 成膜的硬度采用QHB型摆杆硬度计进行测定。3、 固含量准确称取1 2 g左右样品在称量皿中，置于1001C恒温干燥烘 箱中加热l 2h,取出在天平上称重。然后再放入烘箱中加热，隔20 30min 取出再次称重，反复几次，直至连续2次容器及干样的质量的差值在士O.OOl g 以内。固含量可以按下式计算S = ( m2 - m0) / ( mi - m0) X 100 式中，S为固含量/%，mo为称量容器的质量/g ， im为加入样品后容器及样 品的质量和，m2为烘箱中恒重后容器及样品的质量。4、 胶膜耐水性测试将膜剪成小方块，称重(W。)，在去离子水中浸泡24h, 取出后吸干表面上的液体，称重(WO,计算在水中的吸水率。吸水率％= X100%5、 拉剪强度的测定按国标GB7124-86进行，用LJ-1000型拉力测试机测 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二液硬化型聚氨酯涂料，其原料体系包括聚醚多元醇、异氰酸酯、小分子扩链剂及溶剂，其特征在于：所述的聚醚多元醇为分子量在７００～１５００之间的聚二氢呋喃醚二醇，所述的异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯，小分子扩链剂为１，４－丁二醇，溶剂为二甲基甲酰胺，聚醚多元醇、小分子扩链剂以及溶剂的重量配比为１∶０．７～０．８５∶８～１５，所述的聚氨酯涂料在２５℃时的表观粘度为３０００～２００００ｃｐｓ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：顾建荣，
申请(专利权)人：顾建荣，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]