一种超微碳化粉的制作方法技术

本发明专利技术公布一种超微碳化粉的制作方法，具体包括以下步骤：将碳化原材料进行清洗、干燥，进行粉碎，得到原料粉末；将原料粉末放入球磨罐中进行研磨，得到原料研磨粉；将原料研磨粉加入水中和水溶性有机溶剂，搅拌得到混合液；将混合液加入水热反应釜中，置于烘箱中进行水热反应，得到碳化粉原液；将碳化粉原液进行浓缩、纯化和干燥，得到初级碳化粉；将初级碳化粉先经低温冷冻干燥处理后，然后放入超微粉碎机中，得到超微碳化粉。本发明专利技术直接采用水热法进行制备碳量子点，该法制备简单，容易操作且无污染，绿色环保；另外采用低温处理后进行粉碎的方法，能够有效的进一步粉碎碳化粉，同时避免碳化粉活性有效成分因粉碎产生高温失活问题。题。

【技术实现步骤摘要】
一种超微碳化粉的制作方法


[0001]本专利技术涉及碳化粉
，具体为一种超微碳化粉的制作方法。

技术介绍

[0002]碳化粉又称碳量子点是一种平均粒径小于10nm，表面富含羟基、羰基等基团，且具有荧光性能的碳纳米粒子。碳量子点具有众多的有利性质，例如荧光性、生物相容性、低毒性、水溶性、小尺寸、易于改性、易于大规模生产等。这些性质使碳量子点在医学领域、光学领域、检测分析等具有潜在的应用价值。但现有的碳化粉制造方法制造出来的颗粒直径依然很大，使用效果不佳。

技术实现思路

[0003]本专利技术所解决的技术问题在于提供一种超微碳化粉的制作方法，以解决上述
技术介绍
中的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种超微碳化粉的制作方法，具体包括以下步骤：
[0004]步骤一、将碳化原材料进行清洗、干燥，投入至粉碎机中进行粉碎，过80
‑
100目筛，得到原料粉末；
[0005]步骤二、将原料粉末放入球磨罐中进行研磨，得到原料研磨粉；
[0006]步骤三、将原料研磨粉加入水中，并加入水溶性有机溶剂，搅拌得到混合液；
[0007]步骤四、将混合液加入水热反应釜中，置于烘箱中进行水热反应，得到碳化粉原液；
[0008]步骤五、将碳化粉原液进行浓缩、纯化和干燥，得到初级碳化粉；
[0009]步骤六、将初级碳化粉先经低温冷冻干燥处理后，然后放入超微粉碎机中，进行破壁粉碎，粉碎至粒度为180～200目，不能通过的粗粉再次转回到超微粉碎机中，在相同条件下再次粉碎，直至全部通过筛网，得到超微碳化粉。
[0010]优选地，所述步骤二中球磨速度设置为400～800rpm,球磨时间为2～4h。
[0011]优选地，所述步骤三中的有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮中的至少一种。
[0012]优选地，所述步骤三中原料研磨粉与有机溶剂的质量体积比为1g：(200～300)mL。
[0013]优选地，所述步骤四中反应温度为120～240℃，反应时间为12～48h。
[0014]优选地，所述步骤五中的纯化方法为：将碳化粉原液加入填充硅胶的色谱柱；采用洗脱液对碳化粉原液进行纯化处理，以分离出碳化粉，其中洗脱液为正庚烷和乙醇的混合溶液。
[0015]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术直接采用水热法进行制备碳量子点，该法制备简单，容易操作且无污染，绿色环保；另外采用低温处理后进行粉碎的方法，能够有效的进一步粉碎碳化粉，同时避免碳化粉活性有效成分因粉碎产生高温失活问题。
具体实施方式
[0016]为了使本专利技术的技术手段、创作特征、工作流程、使用方法达成目的与功效易于明白了解，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0017]实施例1
[0018]一种超微碳化粉的制作方法，具体包括以下步骤：
[0019]步骤一、将碳化原材料进行清洗、干燥，投入至粉碎机中进行粉碎，过80
‑
100目筛，得到原料粉末；
[0020]步骤二、将原料粉末放入球磨罐中进行研磨，得到原料研磨粉；
[0021]步骤三、将原料研磨粉加入水中，并加入水溶性有机溶剂，搅拌得到混合液；
[0022]步骤四、将混合液加入水热反应釜中，置于烘箱中进行水热反应，得到碳化粉原液；
[0023]步骤五、将碳化粉原液进行浓缩、纯化和干燥，得到初级碳化粉；
[0024]步骤六、将初级碳化粉先经低温冷冻干燥处理后，然后放入超微粉碎机中，进行破壁粉碎，粉碎至粒度为180～200目，不能通过的粗粉再次转回到超微粉碎机中，在相同条件下再次粉碎，直至全部通过筛网，得到超微碳化粉。
[0025]实施例2
[0026]一种超微碳化粉的制作方法，具体包括以下步骤：
[0027]步骤一、将碳化原材料进行清洗、干燥，投入至粉碎机中进行粉碎，过80
‑
100目筛，得到原料粉末；
[0028]步骤二、将原料粉末放入球磨罐中进行研磨，得到原料研磨粉；
[0029]步骤三、将原料研磨粉加入水中，并加入水溶性有机溶剂，搅拌得到混合液；
[0030]步骤四、将混合液加入水热反应釜中，置于烘箱中进行水热反应，得到碳化粉原液；
[0031]步骤五、将碳化粉原液进行浓缩、纯化和干燥，得到初级碳化粉；
[0032]步骤六、将初级碳化粉先经低温冷冻干燥处理后，然后放入超微粉碎机中，进行破壁粉碎，粉碎至粒度为180～200目，不能通过的粗粉再次转回到超微粉碎机中，在相同条件下再次粉碎，直至全部通过筛网，得到超微碳化粉。
[0033]其中，所述步骤二中球磨速度设置为400～800rpm,球磨时间为2～4h。
[0034]其中，所述步骤三中的有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮中的至少一种。
[0035]其中，所述步骤三中原料研磨粉与有机溶剂的质量体积比为1g：(200～300)mL。
[0036]其中，所述步骤四中反应温度为120～240℃，反应时间为12～48h。
[0037]其中，所述步骤五中的纯化方法为：将碳化粉原液加入填充硅胶的色谱柱；采用洗脱液对碳化粉原液进行纯化处理，以分离出碳化粉，其中洗脱液为正庚烷和乙醇的混合溶液。
[0038]以上显示和描述了本专利技术的基本原理、主要特征及本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本
专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术的要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超微碳化粉的制作方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤一、将碳化原材料进行清洗、干燥，投入至粉碎机中进行粉碎，过80
‑
100目筛，得到原料粉末；步骤二、将原料粉末放入球磨罐中进行研磨，得到原料研磨粉；步骤三、将原料研磨粉加入水中，并加入水溶性有机溶剂，搅拌得到混合液；步骤四、将混合液加入水热反应釜中，置于烘箱中进行水热反应，得到碳化粉原液；步骤五、将碳化粉原液进行浓缩、纯化和干燥，得到初级碳化粉；步骤六、将初级碳化粉先经低温冷冻干燥处理后，然后放入超微粉碎机中，进行破壁粉碎，粉碎至粒度为180～200目，不能通过的粗粉再次转回到超微粉碎机中，在相同条件下再次粉碎，直至全部通过筛网，得到超微碳化粉。2.根据权利要求1所述的一种超微碳化粉的制作方...

【专利技术属性】
技术研发人员：白玉锋，
申请(专利权)人：黑龙江生命波碳方会企业总部管理有限公司，
类型：发明
国别省市：