一种硬碳及其制备方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术属于新能源材料制备领域，具体涉及一种硬碳及其制备方法和装置。为了从常用生物质和煤焦等硬炭前驱体快速低成本制备出钠离子电池用硬炭负极材料，本发明专利技术提供一种快速加热制备硬炭的方法。把硬炭前驱体粉末放在石墨纸等发热片上，大电流通过石墨纸产生焦耳热，快速升温至1900

【技术实现步骤摘要】
一种硬碳及其制备方法和装置


[0001]本专利技术属于新能源材料制备领域，具体涉及一种硬碳及其制备方法和装置。

技术介绍

[0002]随着新能源汽车和储能市场的发展，钠离子电池在近几年有了飞速发展。在众多钠离子电池负极材料中，硬碳材料是最理想的也是最有希望实现产业化负极材料。硬碳层间距大，微孔多，对应地钠离子嵌入脱出储钠活性位点多，具有更大的比容量。制备硬碳材料的前驱物来源丰富，常见有生物质、树脂类、煤焦类和高分子前驱体等。生物质前驱体性能适中，原材料来源多样，如椰壳、竹粉、核桃壳、果壳、柚子皮、玉米淀粉等，成本相对合适，来源较为广泛。目前，商业化生物质硬炭的储钠容量在260至300mAh/g。另外，树脂和煤焦也可以作为硬炭前驱体来制备硬炭材料。
[0003]一般而言，硬炭的核心生产工艺是1
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5个小时1400
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1600℃的高温处理，需要消耗很多的能源。如果能够提高温度，减少高温处理时间，将会大大降低能耗和时间成本，从而降低钠离子电池负极材料成本，推动钠离子电池的市场应用。最近，出现了一种大电流加热的快速焦耳热技术，可以在几秒内将被加热物升温到2000℃以上，并且已经制备出石墨烯、高熵合金、单原子催化剂、一维碳材料等新型纳米材料。这种方法不使用溶剂，反应速度快，温度远高于常见高温炉，而且加热效率高，成本低。ZL2022114953479《一种快速焦耳热制备导电炭材料的方法及导电碳材料》已经采用这种快速焦耳热制备导电碳材料，因此，这种快速加热方法有可能用来改进硬炭负极材料的生产工艺。
[0004]但是，ZL2022114953479使用的快速焦耳热技术要求被加热的材料具有一定的导电性，而硬炭前驱体基本不导电，电流无法直接通过硬炭前驱体产生热量，因此无法使用上述专利中的快速焦耳热方法直接制备硬炭。为了制备出硬炭材料，需要一种可以快速加热不导电材料的方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是，为了快速低成本制备出钠离子电池硬炭负极材料，提供一种硬碳及其制备方法和装置。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术采用了下列技术方案：
[0007]一种快速加热制备硬炭的方法，包括以下步骤：
[0008]将硬炭前驱体粉末放在石英绝缘管内的焦耳热发热片上，两端分别用与绝缘管内径相当的石墨电极杆堵住，放入真空箱内；两个电极杆分别与电源的正极和负极相连，组成放电回路；抽真空后，电源进行大电流放电，发热片产生焦耳热升高到炭化温度，快速加热其上的硬炭前驱体粉末，短时间炭化后得到硬炭。
[0009]进一步，所述发热片为石墨纸、石墨片或碳化硼片中的一种。
[0010]进一步，所述炭化温度为1900～2500℃。
[0011]进一步，所述短时间炭化的时间在10～600秒。
[0012]进一步，所述硬炭前驱体是椰壳粉、竹粉、核桃壳粉、秸秆粉、玉米淀粉、酚醛树脂、聚丙烯氰、石油焦、沥青焦中的一种。
[0013]本专利技术还提供了一种硬炭，由所述的硬炭前驱体粉末使用所述的快速加热的方法制备得到。
[0014]本专利技术还提供了一种上述所述制备硬炭的方法的反应装置，包括有石英绝缘管，所述石英绝缘管用于盛装硬炭前驱体粉末，所述石英管内壁覆盖一层发热片，所述石英绝缘管的两端分别用第一石墨电极杆和第二石墨电极杆堵住，所述反应管整体放在真空箱中；所述第一石墨电极杆与直流电源的正极相连，第二石墨电极杆与直流电源负极相连，形成一个放电回路；所述放电回路上还设置有电流表和接触器开关，所述电流表用于测量放电电流；所述接触器开关用于通过PLC来控制放电时间；所述真空箱内放置一个红外温度探头，所述红外温度探头用于测试反应温度。
[0015]进一步，所述发热片为石墨纸、石墨片或碳化硼片中的一种。
[0016]与现有技术相比本专利技术具有以下优点：
[0017](1)使用发热片产生焦耳热来快速加热不导电的硬炭前驱体，从而解决了原来的快速焦耳热只能加热导电材料的缺陷，极大地扩展了焦耳热的应用领域，使得焦耳热可以快速加热任何固体粉末。
[0018](2)发热片把硬炭前驱体瞬间加热到高温，使得非碳原子被快速气化蒸发，留下大量的孔洞用来储钠，提高了硬炭材料的储钠容量。
[0019](3)由于快速加热时间很短，粉末量比较少，降温很快，碳材料的微晶层间距来不及对齐重排，保留了较大层间距，这些层间距也可以作为储钠的重要位置。
[0020](4)这种快速加热把反应时间从几个小时减少到几分钟，节省了大量的生产时间，有助于提高生产效率。
[0021]综合以上四方面，本专利技术的快速加热制备硬炭的方法可以用低成本高效率地制备储钠硬炭材料，从而从各种无定型的碳材料前驱体生产硬碳，推动钠离子电池产业的发展。
附图说明
[0022]图1是本专利技术快速加热制备硬炭的反应装置示意图；
[0023]图2是本专利技术制备得到的椰壳硬炭的X射线衍射图谱；
[0024]图3是本专利技术制备得到的椰壳硬炭的钠离子电池容量循环性能图；
[0025]附图说明：
[0026]1、硬炭前驱体粉末；2、石英绝缘管；3、发热片；4、第一石墨电极杆；5、第二石墨电极杆；6、真空箱；7、直流电源；8、正极；9、负极；10、电流表；11、接触器开关；12、红外温度探头。
具体实施方式
[0027]下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步的描述。
[0028]实施例1
[0029]如附图1所示，一种快速加热制备硬炭的反应装置，包括有石英绝缘管2，所述石英绝缘管2用于盛装硬炭前驱体粉末1，所述石英管2内壁覆盖一层发热片3，所述石英绝缘管2
的两端分别用第一石墨电极杆4和第二石墨电极杆5堵住，所述反应管整体放在真空箱6中。所述第一石墨电极杆4与直流电源7的正极8相连，第二石墨电极杆5与直流电源7负极9相连，形成一个放电回路；所述放电回路上还设置有电流表10和接触器开关11，所述电流表10用于测量放电电流；所述接触器开关11用于通过PLC来控制放电时间；所述真空箱6内放置一个红外温度探头12(测温范围为400～3600℃)，所述红外温度探头用于测试反应温度。
[0030]进一步，所述发热片3为石墨纸、石墨片或碳化硼片中的一种。
[0031]下述实施例中所述实验方法，如无特别说明，电源采用80V250A的恒压电源，通过PLC(可编程逻辑控制器)控制开关来控制放电时间。所用的原料和材料，如无特殊要求，均可以从商业途径获得。
[0032]实施例2
[0033]取0.5克400目椰壳粉末，装入内径8毫米长度70毫米的石英管，石英管内壁底部铺一片厚度0.10毫米宽度10毫米的石墨纸，用直径8毫米的石墨电极杆堵住石英管两端，轻轻垫起石英管，保证石英管底部石墨纸与石墨电极杆接触良好，测量两端电阻为1.0欧姆左右。把温度探头对准石英管中部，关闭真空箱，抽真空，使箱内气压低至0.02个大气压。
[0034本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速加热制备硬炭的方法，其特征在于，包括以下步骤：将硬炭前驱体粉末放在石英绝缘管内的焦耳热发热片上，两端分别用与绝缘管内径相当的石墨电极杆堵住，放入真空箱内；两个电极杆分别与电源的正极和负极相连，组成放电回路；抽真空后，电源进行大电流放电，发热片产生焦耳热升高到炭化温度，快速加热其上的硬炭前驱体粉末，短时间炭化后得到硬炭。2.根据权利要求1所述的一种快速加热制备硬炭的方法，其特征在于，所述发热片为石墨纸、石墨片或碳化硼片中的一种。3.根据权利要求1所述的一种快速加热制备硬炭的方法，其特征在于，所述炭化温度为1900～2500℃。4.根据权利要求1所述的一种快速加热制备硬炭的方法，其特征在于，所述短时间炭化的时间在10～600秒。5.根据权利要求1所述的一种快速加热制备硬炭的方法，其特征在于，所述硬炭前驱体是椰壳粉、竹粉、核桃壳粉、秸秆粉、玉米淀粉、酚醛树脂、聚丙烯氰、石油焦、沥青焦中的一种。6.一种硬炭，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵云，吴丹娜，吕海港，张全福，
申请(专利权)人：太原赛因新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：