一种热塑弹性体中多环芳烃的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种热塑弹性体中多环芳烃的测定方法，包括如下步骤：1)提取：对热塑弹性体样品中的多环芳烃进行初步提取，得到提取液A；2)固相萃取：选用多环芳烃专用固相萃取柱对步骤1)的提取液A进行进一步提取，得到提取液B，所述多环芳烃专用固相萃取柱能有效吸附多环芳烃化合物，并能有效去除干扰杂质；3)检测：提取液B经用气相质谱联用仪定量分析。本发明专利技术采用多环芳烃专用固相萃取柱，柱子填料采用对多环芳烃化合物有分子印迹的聚合物，能对多环芳烃进行精准吸附，通过多环芳烃专用柱能更加有效的去除与多环芳烃极性相近的干扰化合物，提升多环芳烃的回收效果，提高多环芳烃检测的准确性。准确性。准确性。

【技术实现步骤摘要】
一种热塑弹性体中多环芳烃的测定方法


[0001]本专利技术属于多环芳烃的测定方法领域，尤其是涉及一种热塑弹性体中多环芳烃的测定方法。

技术介绍

[0002]多环芳烃(PAHs)是分子中两个以上苯环和稠环相连的化合物，其具有“三致”危害，所以各行业均对多环芳烃提出了检测要求，包括电子电气产品、化妆品、水质、土壤等多领域。热塑弹性体是一类新型材料，既具有热塑性塑料的加工性能，又具有硫化橡胶的物理性能。近十年来，越来越多的热塑弹性体被开发和使用，现已广泛的使用于低烟无卤阻燃电线、电缆料等电子电器行业，以及汽车行业、医疗输液器具等行业。热塑弹性体的的多环芳烃一部分来源于橡胶原料及作为软化剂添加的白油，另一部分来源于高温加工过程发生的热解反应。白油，又称白色油，是一种无色透明、无臭的液体油料，主要为C
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‑
C
31
正、异构烷烃的混合物，而管控的18种多环芳烃，主要为C
10
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C
22
苯环和稠环相连的化合物，两种物质化合物分子极性相近，影响多环芳烃的检测分析。
[0003]固相萃取一项样品前处理技术，主要用于样品的分离，纯化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。常用的固相萃取剂是含C
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、C8、腈基、氨基等基团的特殊填料，新型填料的开发，可以直接提升低含量物质尤其是痕量测试水平。本专利技术就是采用新型的固相萃取填料，对多环芳烃化合物有分子印迹的聚合物，能去除相近分子的干扰，精准的提升多环芳烃的痕量测试效果，提升测试准确性。
[0004]中国专利申请CN104181254A公开了一种分离测定热熔胶中多环芳烃的方法，其采用加热回流法提取、固相萃取柱净化、气相色谱
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质谱联用法测定热熔胶中的多环芳烃。该专利技术提及采用固相萃取柱，但是热塑弹性体中添加剂白油，主要为C
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C
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正、异构烷烃的混合物，而管控的18种多环芳烃，主要为C
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C
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苯环和稠环相连的化合物，化合物的分子极性相近，传统的C
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、C8固相萃取柱不能使两类物质达到有效分离，直接影响多环芳烃的检测分析，从专利技术提供的色谱图就可以看出，有可能是固相萃取过程杂质残留，导致基线漂移。该专利技术多环芳烃测试范围为0.02μg/mL～10μg/mL。
[0005]《GB/T 29616
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2013热塑性弹性体多环芳烃的测定气相色谱
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质谱法》中公开了一种热塑弹性体中16种多环芳烃的测试方法，采用一种内标物对16种多环芳烃进行标定，并用传统的液液萃取法，去除热塑弹性体中的基体干扰。该测试方法的缺陷在于：采用统液液萃取的方式去除白油中其他杂质的干扰；但液液萃取过程会有乳化的问题，且处理步骤多，操作较为繁琐，目标物多环芳烃的提取和分析效果差。
[0006]中国专利申请CN106290612A中公开了一种橡胶制品中多环芳烃提取前处理净化方法，包括以下步骤：称取适量的橡胶样品，使用正己烷、二氯甲烷混合液为溶剂，正己烷与二氯甲烷的体积比为1:1，超声提取多环芳烃类，并将超声提取液旋蒸浓缩，经固相萃取小柱净化后，使用气相色谱质谱联用仪对多环芳烃类物质进行分析定量。该专利申请的技术方案缺陷在于：其并不适合热塑弹性体中多环芳烃的提取，因为热塑弹性体中软化剂白油
的加入，其主要为C
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‑
C
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正、异构烷烃的混合物，影响多环芳烃的检测分析，而且该专利技术方案中的固相萃取柱的填料对白油的净化并不适用，且仅仅是前处理方法。
[0007]中国专利申请CN106226418A公开了一种快速、低成本、简便高效的多环芳烃检测方法。该多环芳烃检测方法包括步骤：(1)提取、(2)酸化除杂、(3)酸化处理、(4)气相色谱质谱检测。该检测方法采用一倍量和多环芳烃极性相近的弱有机相溶剂提取，降低了样品中极性成分对检测的干扰；采用一定浓度(50﹪～80﹪)和一定量(0.5mL～1.0mL)的硫酸对样品进行酸化处理，使得样品的前处理简单，容易操作，成本低，且除杂效果明显，同时酸化处理提高了多环芳烃在质谱检测时的电离效率，有效地提高了质谱对4种多环芳烃检测的灵敏度。该检测方法的缺陷在于：要对标准品采用硫酸进行酸化処理来达到除杂的效果，但该方法对于热塑弹性体中白油主要成分C
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C
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正、异构烷烃等混合物与硫酸也发生反应，并不能达到有效的除杂效果，而且该检测方法仅能检测4种多环芳烃，所以不知是否能达到痕量测试的检测要求。
[0008]鉴于此，急需寻求一种高灵敏度且实用的热塑弹性体中多环芳烃含量的检测方法。

技术实现思路

[0009]本专利技术要解决的技术问题是提供一种热塑弹性体中多环芳烃的测定方法；本专利技术检测方法，克服了传统萃取方法的不足，所述检测方法采用固相萃取去除热塑弹性体的添加剂干扰，特别是多环芳烃专用固相萃取柱，使用对多环芳烃化合物有分子印迹的聚合物，能有效吸附多环芳烃化合物，直接去除干扰杂质，直接提升多环芳烃的回收率和准确性。本专利技术测试范围为0.0025μg/mL～0.3μg/mL，本专利技术满足多环芳烃痕量管控的测试需求，在痕量测试级别可以看出，干扰杂质去除有效。
[0010]为解决上述第一个技术问题，专利技术采用如下的技术方案：
[0011]一种热塑弹性体中多环芳烃的测定方法，包括如下步骤：
[0012]1)提取：
[0013]对热塑弹性体样品中的多环芳烃进行初步提取，得到提取液A；
[0014]2)固相萃取：
[0015]选用多环芳烃专用固相萃取柱对步骤1)的提取液A进行进一步提取，得到提取液B，所述固相萃取柱能有效吸附多环芳烃化合物，并能有效去除干扰杂质；
[0016]3)检测：
[0017]提取液B经用气相质谱联用仪定量分析。
[0018]作为一种实施方式，步骤1)中，所述初步提取选自索氏提取方法、超声提取方法。
[0019]作为一种实施方式，步骤1)中，所述初步提取过程中使用的溶剂为甲苯、正己烷、二氯甲烷或乙酸乙酯。
[0020]作为一种实施方式，步骤2)中，所述固相萃取柱的柱子填料是对多环芳烃化合物有分子印迹的聚合物，CNWTechnologies品牌，PAHs SPE Cartridge。
[0021]作为一种实施方式，步骤2)中，选用多环芳烃专用固相萃取柱对步骤1)的提取液A进行进一步提取之前，将提取液A经旋转蒸发仪浓缩。
[0022]作为一种优选的实施方式，步骤2)中，提取液A经旋转蒸发仪浓缩注入多环芳烃专
用固相萃取柱后，用极性较弱的溶剂对多环芳烃专用固相萃取柱进行淋洗，弃掉淋洗液；所述极性较弱的溶剂为正己烷或石油醚。
[0023]作为一种优选的实施方式，步骤2)中，淋洗过本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种热塑弹性体中多环芳烃的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：1)提取：对热塑弹性体样品中的多环芳烃进行初步提取，得到提取液A；2)固相萃取：选用多环芳烃专用固相萃取柱对步骤1)的提取液A进行进一步提取，得到提取液B，所述固相萃取柱能有效吸附多环芳烃化合物，并能有效去除干扰杂质；3)检测：提取液B经用气相质谱联用仪定量分析。2.根据权利要求1所述热塑弹性体中多环芳烃的测定方法，其特征在于：步骤1)中，所述初步提取选自索氏提取方法、超声提取方法。3.根据权利要求1所述热塑弹性体中多环芳烃的测定方法，其特征在于：步骤1)中，所述初步提取过程中使用的溶剂为甲苯、正己烷、二氯甲烷或乙酸乙酯。4.根据权利要求1所述热塑弹性体中多环芳烃的测定方法，其特征在于：步骤2)中，所述固相萃取柱的柱子填料是对多环芳烃化合物有分子印迹的聚合物，所述固相萃取柱选用CNWTechnologies品牌，PAHsSPE Cartridge。5.根据权利要求1所述热塑弹性体中多环芳烃的测定方...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙硕，李宇升，孙凯，雷蕾，于彤，温家德，王慧娟，申岩，
申请(专利权)人：中国第一汽车股份有限公司，
类型：发明
国别省市：