一种离子色谱法测定硫酸根含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种离子色谱法测定硫酸根含量的方法，主要用于测定镍锰酸锂正极材料中硫酸根的含量，具体步骤如下：1）配置硫酸根离子标准溶液，利用离子色谱仪进样检测，得到不同浓度的硫酸根含量标准样品的电导

【技术实现步骤摘要】
一种离子色谱法测定硫酸根含量的方法


[0001]本专利技术属于硫酸根含量测定
，具体是涉及一种离子色谱法测定硫酸根含量的方法。

技术介绍

[0002]锂电池的性能很大程度上取决于正极材料，而镍锰酸锂正极材料具有资源丰富、成本低、环境友好、电压高且能量密度高等优势，在大功率领域中得到了广泛应用，从而成为了研究热点。在制备镍锰酸锂的过程中，会残留一定量的硫酸盐，因此，硫酸根含量是其成品的一项重要技术指标，快速准确的测定镍锰酸锂正极材料中的硫酸根含量能为生产提供方便。目前，测定镍锰酸锂正极材料中硫酸根的方法主要有硫酸钡比浊法，但是硫酸钡比浊法测定结果不理想，其测定范围只有0.1
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0.7%，在硫酸根含量低于0.1%时检测不出，精密度不够，并且，硫酸钡比浊法对加入的硝酸钡状态和用量要求较高，测定前的静置时间也比较严格，需要在静置的15
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30分钟内完成测定，同时对实验人员的操作手法要求严苛，因此，不适合大批量快速测定。

技术实现思路

[0003]针对现有硫酸根含量检测技术的不足，本专利技术提供了一种离子色谱法测定硫酸根含量的方法，主要用于测定镍锰酸锂正极材料中硫酸根的含量，较现有技术的方法，其对正极材料中的硫酸根离子的测定范围达0.01
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0.7%；且测量精度更高，可对硫酸根含量在低于0.1%时进行检测，同时测定时间短。
[0004]本专利技术公开的一种离子色谱法测定硫酸根含量的方法，主要用于测定镍锰酸锂正极材料中硫酸根的含量，具体步骤如下：1）配置硫酸根离子标准溶液，利用离子色谱仪进样检测，得到不同浓度的硫酸根含量标准样品的电导
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保留时间色谱图，制定硫酸根含量的峰面积
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浓度标准曲线；2）处理镍锰酸锂正极材料溶液；3）采用离子色谱法对处理好的镍锰酸锂正极材料溶液进行检测，检测镍锰酸锂正极材料溶液的电导
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保留时间色谱图，与硫酸根含量的峰面积
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浓度标准曲线对照，得到硫酸根的含量。
[0005]优选的，所述步骤2）处理镍锰酸锂正极材料溶液方法如下：a、烘干处理：将镍锰酸锂正极材料置于烘箱内进行烘干，然后置于干燥器中，冷却至室温；b、配置溶液：称取烘干的镍锰酸锂正极材料放于容器中，缓慢加入盐酸，再加入过氧化氢，低温加热至完全溶解，继续加热蒸发至容器底部只剩下小露珠的状态，冷却后加水溶解，转移至容量瓶中，用水洗涤容器，同时将洗涤液转移至容量瓶中，用水稀释并摇匀，得镍锰酸锂正极材料溶液；c、溶液过滤：将H柱和Ag柱用水活化，静置10
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15min，将镍锰酸锂正极材料溶液缓
慢通过活化好的H柱和Ag柱，弃去前三分之一滤出液，获取后续足量滤出液，过聚醚砜针筒式过滤器，即得到处理好的镍锰酸锂正极材料溶液。
[0006]优选的，所述步骤a中烘干温度为100
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120℃，烘干时间2
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3h。
[0007]优选的，所述步骤b中盐酸浓度为36.5%，双氧水浓度为30%。
[0008]优选的，所述步骤b中配置溶液中每0.2g的镍锰酸锂正极材料溶液使用3ml的盐酸和0.5ml的双氧水溶解。
[0009]优选的，所述步骤b中低温加热温度为100
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150℃。
[0010]优选的，所述步骤c中聚醚砜针筒式过滤器规格为0.22μm。
[0011]优选的，所述步骤3）中离子色谱法条件为色谱柱选用Metrosep ASupp5
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250/4.0色谱柱，流动相流速0.7
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0.75mL/min，流动相4.54mmol/LNa2CO3‑
0.8mmol/LNaHCO
3 溶液，进样体积20
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25μL。
[0012]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：本专利技术方法通过在定容前将溶液低温加热蒸干降低了氯离子对硫酸根的测定的干扰，同时又不影响硫酸根离子的出峰时间，提高了检测精密度，通过H型和Ag型固相萃取柱净化后至离子色谱仪上进样测定，较传统的硫酸钡比浊法，其前处理方法操作简单便捷，样品稳定性良好，常温下15天内稳定，干扰少。离子色谱法具有较高的精密性，检出限低，测定范围宽，可达到0.01
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0.7%，而现有技术的硫酸钡比浊法则仅能达到0.1%；本专利技术方法精密度较高，适合大批量快速样品分析，为镍锰酸锂正极材料的生产工艺优化和产品质量分析提供了更加有效的检测手段。
附图说明
[0013]图1为本专利技术实施例中不同浓度流动相的离子色谱图；图2为本专利技术实施例中检测样在定容前蒸干与不蒸干的图谱；图3为本专利技术实施例中氯离子过H柱和过H柱+Ag柱的检测图谱；图4为本专利技术实施例中氯离子过Ag柱和过H柱+Ag柱的检测图谱；
实施方式
[0014]下面结合具体实施例对本专利技术做进一步详细说明
实施例
[0015]一种离子色谱法测定硫酸根含量的方法，具体步骤如下：1）配置标准曲线溶液：用移液枪准确移取10mL的硫酸根离子标准溶液于100mL容量瓶中，加水稀释至终点刻度，摇匀，放置于4℃冰箱中保存，得储备液；用移液枪分别准确移取0mL、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.0mL和10.0mL储备液，分别置于50mL容量瓶中，加水稀释至终点刻度，摇匀，静置备测；2）将镍锰酸锂正极材料在110℃下烘干2.5h，然后置于干燥器内，冷却至室温；3）称取 0.2g烘干的镍锰酸锂正极材料于100mL烧杯中，缓慢加入盐酸3mL，再加入过氧化氢0.5mL，低温加热至120℃，至完全溶解且蒸发至杯底只剩小露珠，冷却，加5mL水溶
解，转移至100mL容量瓶中，用水洗涤烧杯，同时将洗涤液转移至容量瓶中，用水稀释至100mL，摇匀；4）将H柱和Ag柱用10mL水活化，静置10min，将步骤2）制备的溶液缓慢通过活化好的H柱和Ag柱，弃去前3mL滤出液，获取后续2mL滤出液，过0.22μm聚醚砜针筒式过滤器，上机待测；5）采用离子色谱法对步骤3）得到的滤液进行分析，色谱柱选用Metrosep ASupp5
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250/4.0色谱柱，流速0.7mL/min，流动相4.54mmol/LNa2CO3‑
0.8mmol/LNaHCO
3 溶液，进样体积20μL，电导检测器。检测不同浓度的硫酸根含量标准样品的电导
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保留时间色谱图，制定硫酸根含量的峰面积
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浓度标准曲线；检测滤液的电导
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保留时间色谱图，与硫酸根含量的峰面积
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浓度标准曲线对照，得到滤液中硫酸根的含量。
[0016]为了检验其他阴离子对硫酸根离子峰积分的干扰，选择了7种阴离子混合标准溶液进行分离，分别使用三种不同浓度的流动相对待测标准溶液进行淋洗分离。结果如图1所示，具体浓度等信息见表1。
[0017]表1 不同浓度流动相的出峰时间...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种离子色谱法测定硫酸根含量的方法，主要用于测定镍锰酸锂正极材料中硫酸根的含量，其特征在于，具体步骤如下：1）配置硫酸根离子标准溶液，利用离子色谱仪进样检测，得到不同浓度的硫酸根含量标准样品的电导
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保留时间色谱图，制定硫酸根含量的峰面积
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浓度标准曲线；2）处理镍锰酸锂正极材料溶液；3）采用离子色谱法对处理好的镍锰酸锂正极材料溶液进行检测，检测镍锰酸锂正极材料溶液的电导
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保留时间色谱图，与硫酸根含量的峰面积
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浓度标准曲线对照，得到硫酸根的含量。2.根据权利要求1所述的一种离子色谱法测定硫酸根含量的方法，其特征在于，所述步骤2）处理镍锰酸锂正极材料溶液方法如下：a、烘干处理：将镍锰酸锂正极材料置于烘箱内进行烘干，然后置于干燥器中，冷却至室温；b、配置溶液：称取烘干的镍锰酸锂正极材料放于容器中，缓慢加入盐酸，再加入过氧化氢，低温加热至完全溶解，继续加热蒸发至容器底部只剩下小露珠的状态，冷却后加水溶解，转移至容量瓶中，用水洗涤容器，同时将洗涤液转移至容量瓶中，用水稀释并摇匀，得镍锰酸锂正极材料溶液；c、溶液过滤：将H柱和Ag柱用水活化，静置10
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15min，将镍锰酸锂正极材料溶液缓慢通过活化好的H柱和Ag柱，弃去前三分之一滤出液，获取后续足量滤出液，过聚醚砜...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓蓓，彭桂香，戴泽桦，杨辉军，
申请(专利权)人：宜春市锂电产业研究院江西省锂电产品质量监督检验中心，
类型：发明
国别省市：