一种合成对氨基苯磺酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种合成对氨基苯磺酸的方法，属于化工领域。它包括以下步骤：以苯胺与稀硫酸作为原料反应得苯胺硫酸盐，苯胺硫酸盐经分梯度升温转位得粗品对氨基苯磺酸，将粗品对氨基苯磺酸再次进行分梯度升温转位，而后进行脱色和降温结晶，结晶后再次过滤得对氨基苯磺酸成品。本发明专利技术提供的方法减少硫酸的使用，降低了成盐过程中的温度，脱色效果好，精制品收率和纯度高，节约能源和设备消耗，三废产生量减少。减少。减少。

【技术实现步骤摘要】
一种合成对氨基苯磺酸的方法


[0001]本专利技术涉及对氨基苯磺酸的合成
，更具体地说，涉及一种合成对氨基苯磺酸的方法。

技术介绍

[0002]对氨基苯磺酸即4
‑
苯胺磺酸，是一种白色或灰白色结晶粉末，用于制造染料、印染助剂和防治麦类锈病的农药以及作为制造香料、食用色素、医药、增白剂、农药等的中间体，也可用作基准试剂和分析试剂等。
[0003]目前在对氨基苯磺酸的合成方法中，如专利名称为一种对氨基苯磺酸的制备方法(申请号：CN201310500142.X)所述，普遍采用将苯胺滴入浓硫酸中反应，将反应混合物倾入冷水中，得到对氨基苯磺酸的无色沉淀，冷却后过滤、干燥得对氨基苯磺酸的方案合成对氨基苯磺酸，此方案反应过程中产生大量工业废水，且最终制出的对氨基苯磺酸产品杂质及含水量多。

技术实现思路

[0004]1.要解决的技术问题
[0005]针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种合成对氨基苯磺酸的方法，它通过苯胺和稀硫酸反应成盐，将得到的苯胺硫酸盐进行分梯度升温转位得粗品对氨基苯磺酸，对粗品对氨基苯磺酸再次进行分梯度升温转位，而后进行脱色和结晶工序，最终获得对氨基苯磺酸精制品。
[0006]2.技术方案
[0007]为解决上述问题，本专利技术采取如下的技术方案。
[0008]一种合成对氨基苯磺酸的方法，包括如下步骤：
[0009]第一步，在反应容器中投入苯胺并开始搅拌，在苯胺中加入稀硫酸，结束后对稀硫酸和苯胺的混合物采用微负压进行蒸馏浓缩，当温度超过150℃时停止蒸馏，蒸馏浓缩结束后物料未固化时，倒出冷却收集得苯胺硫酸盐；
[0010]第二步，将上一步收集的苯胺硫酸盐投入转位反应器，搅拌升温至温度超过190℃时，控制并保持温度至物料近固化即不再流动时，停止加热并结束反应，物料降温至室温后获得对氨基苯磺酸粗品；
[0011]第三步，将上一步取得的对氨基苯磺酸粗品继续转位4
‑
8h，转位结束取出后稀释，维持温度并脱色，继而进行升温回流，并过滤，再降温结晶、后再次进行过滤，得到对氨基苯磺酸成品；
[0012]所述第一步中，稀硫酸的浓度为20％
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85％，苯胺和稀硫酸的摩尔比为1∶1
‑
1∶1.108；
[0013]所述第二步和第三步中，转位反应为分子内脱水基团转位，无需催化剂的添加。
[0014]进一步的，所述第一步中，苯胺成盐的反应方程为
[0015][0016]所述第二步中，苯胺硫酸盐转位成氨基苯磺酸粗品的反应方程为
[0017][0018]进一步的，所述第二步中，将苯胺硫酸盐投入转位反应器的第一转位温度设定为190
‑
195℃，所述第三步中，将对氨基苯磺酸粗品继续转位的第二转位温度设定为160
‑
230℃，第一转位温度和第二转位温度在该升温过程中分别采用分梯度升温，梯度为每隔10℃。
[0019]进一步的，所述第三步中，升温回流的时间为1h，温度为90℃，采用活性炭进行脱色，活性炭用量为粗品对氨基苯磺酸的3
‑
7％，脱色温度为80
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110℃。
[0020]进一步的，所述第三步中，脱色的活性炭用量为粗品对氨基苯磺酸的5％，脱色温度为98
‑
102℃。
[0021]进一步的，所述第三步降温结晶的过程中需要对反应物进行持续搅拌。
[0022]进一步的，所述第一步中稀硫酸浓度为40％
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60％。
[0023]进一步的，所述第一步中稀硫酸浓度为50％。
[0024]进一步的，所述第三步中，将取得的对氨基苯磺酸粗品继续转位的时间为8h。
[0025]3.有益效果
[0026]相比于现有技术，本专利技术的优点在于：
[0027](1)本专利技术采取向苯胺中滴加稀硫酸，通过采用微负压的蒸馏浓缩，得到黄色冰糖状苯胺硫酸盐的成盐方式，减少硫酸的使用，降低了成盐过程中的温度、设备的投入和能源消耗。
[0028](2)本专利技术在对粗品对氨基苯磺酸进行精制的过程中，重结晶所用溶剂为水，产生的母液可重复套用，无需外排，并且在重复套用的过程中所产生的杂质随活性炭被移出精制系统，保证了产品收率和纯度的同时降低了污染和能耗。
[0029](3)本专利技术所产出的精制对氨基苯磺酸收率和纯度高，在保证套用母液和定量补加新鲜水的情况下，收率≥96％，纯度≥99％。
[0030](4)本专利技术对合成过程中三废的产生量及处置意见做了合理规范的说明，降低了环境污染和后续处理三废的成本。
[0031](5)本专利技术扩展了原料范围，工业副产的稀硫酸也可用于合成对氨基苯磺酸，实现工业生产的再循环利用，为稀硫酸的处置提供了一条环保安全、附加值高的方案。
附图说明
[0032]图1为本专利技术的方法流程框图。
具体实施方式
[0033]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术的保护范围并不限于此。
[0034]在实施例中使用本案所述技术方案制成产品其技术参数之投料比为：
[0035][0036]在实施例中使用本案所述技术方案制成产品其技术参数之物料参数为：
[0037][0038]实施例1：
[0039]请参阅图1，一种合成对氨基苯磺酸的方法，包括如下步骤。
[0040]第一步，成盐；在500ml四口瓶中加入100g苯胺，开启搅拌，向500ml四口瓶中滴加210.6g50％稀硫酸(苯胺和稀硫酸的摩尔比为1∶1)，滴加过程持续升温；滴加结束后，将反应液采用
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5Pa
‑
10Pa的微负压进行蒸馏浓缩，浓缩过程中产出的水接液收集，产出97.6g水；当四口瓶内的温度≥150℃，且物料未固化，将其倒出冷却收集得213g黄色冰糖状苯胺硫酸盐。
[0041]第二步，转位；将收集到的固化物料213g苯胺硫酸盐投入转位反应器中搅拌，此处转位反应器采用卧式干燥器，时刻关注搅拌速度并进行调整，搅拌过程中分梯度升温至190℃，防止转位后期物料脱水，硬度增加，可能会导致搅拌卡死；温度达到190℃后开始计时，并打开转位反应器的上口将水汽散去；控制温度维持在190
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195℃至物料接近固化即不再流动时，结束反应；关闭加热，降温至30℃后，将转位完成的粗品对氨基苯磺酸称重，过程中挥发3.7g物料，产出25.9g水，得到粗品对氨基苯磺酸183.4g。
[0042]第三步，精制；将183.4g粗品对氨基苯磺酸经过转位反应器190℃继续转位4小时，此处转位反应器采用马弗炉可解决转位不彻底、产品含有部分苯胺硫酸盐的问题，同时提升精制成品的平均收率，转位完成并将物料取出放入5000ml四口瓶，加入3521.3g清水或母液(母液回用时不足量则用清水补加)，保持温度在90℃，加入9.2g302活性炭开始脱色，控制温度98<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种合成对氨基苯磺酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，在反应容器中投入苯胺并开始搅拌，在苯胺中加入稀硫酸，结束后对稀硫酸和苯胺的混合物采用微负压进行蒸馏浓缩，当温度超过150℃时停止蒸馏，蒸馏浓缩结束后物料未固化时，倒出冷却收集得苯胺硫酸盐；第二步，将上一步收集的苯胺硫酸盐投入转位反应器，搅拌升温至温度超过190℃时，控制并保持温度至物料近固化即不再流动时，停止加热并结束反应，物料降温至室温后获得对氨基苯磺酸粗品；第三步，将上一步取得的对氨基苯磺酸粗品继续转位4
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8h，转位结束取出后稀释，维持温度并脱色，继而进行升温回流，并过滤，再降温结晶、后再次进行过滤，得到对氨基苯磺酸成品；所述第一步中，稀硫酸的浓度为20％
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85％，苯胺和稀硫酸的摩尔比为1∶1
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1∶1.108。2.根据权利要求1所述的一种合成对氨基苯磺酸的方法，其特征在于：所述第一步中，苯胺成盐的反应方程为所述第二步中，苯胺硫酸盐转位成氨基苯磺酸粗品的反应方程为3.根据权利要求1所述的一种合成对氨基苯磺酸的方法，其特征在于：所述第二步中，将苯胺硫酸盐投入转位反应器的第一转位温度设定为190
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘肖晖，陈鑫，李将，刘人民，
申请(专利权)人：浙江宏达化学制品有限公司，
类型：发明
国别省市：