一种间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种间苯二甲酸二甲酯

【技术实现步骤摘要】
一种间苯二甲酸二甲酯
‑5‑
磺酸钠的制备方法


[0001]本专利技术涉及间苯二甲酸二甲酯
‑5‑
磺酸钠制备领域，具体涉及一种间苯二甲酸二甲酯
‑5‑
磺酸钠的制备方法。

技术介绍

[0002]间苯二甲酸二甲酯
‑5‑
磺酸钠（SIPM），俗称三单体，分子式为C
10
H9NaO7S，是一种重要的差别化改性剂，主要用于涤纶、胶片等领域。其中涤纶为三单体主要的应用领域，主要用于合成阳离子改性聚酯CDP的第三单体。
[0003]在聚酯切片中引入SIPM可生产阳离子改性涤纶长丝，其外观虽然与普通涤纶长丝没有太大的区别，但是由于采用了阳离子改性，不仅大大改善了纤维的吸色性能，而且降低了结晶度，从而进一步适应聚酯纤维的仿真丝化。通过仿真丝化可使CDP纤维具有常压染色，染色过程中，对纤维的玷污性小，向纤维内部的扩散速率快，且无环境污染现象。且染色后色泽鲜艳、色牢度高、不易褪色的特性，同时还能够使纤维具有良好的抗静电、吸湿、抗起球和透气性能。
>[0004]近几年本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种间苯二甲酸二甲酯
‑5‑
磺酸钠的制备方法，其特征在于，包括：磺化、酯化、中和、后处理；所述磺化，包括：一次反应、二次反应；所述一次反应，将预定份数的发烟硫酸投入至磺化釜内，然后投入磺化催化剂；控制磺化釜内物料以1
‑
3℃/min的升温速率，升温至80
‑
90℃，保温并投入间苯二甲酸总用量的35
‑
45%，搅拌均匀；然后升温至100
‑
110℃，投入剩余量的间苯二甲酸，保温反应一段时间；所述二次反应，搅拌条件下，控制磺化釜内物料以0.2
‑
0.5℃/min的升温速率，升温至130
‑
135℃，保温反应一段时间，制得磺化物。2.根据权利要求1所述的间苯二甲酸二甲酯
‑5‑
磺酸钠的制备方法，其特征在于，所述间苯二甲酸：发烟硫酸：磺化催化剂的重量份比值为1:0.77
‑
0.82:0.06
‑
0.1。3.根据权利要求1所述的间苯二甲酸二甲酯
‑5‑
磺酸钠的制备方法，其特征在于，所述磺化催化剂，由以下制备方法制得：预处理、改性、造粒、活化；所述预处理，将球磨后的活性炭投入至乙醇溶液中，搅拌一段时间后，滤出固体物；然后将固体物投入至磷酸溶液中，升温至35
‑
45℃，保温搅拌一段时间，滤出固体物；然后采用去离子水淋洗至中性；真空烘干，制得预处理后的活性炭。4.根据权利要求3所述的间苯二甲酸二甲酯
‑5‑
磺酸钠的制备方法，其特征在于，所述活性炭的规格为，粒径为40
‑
60目，比表面积为1000
‑
1200m2/g，平均孔径为4
‑
8nm，经XRD测定的石墨化度G值为60
‑
70%。5.根据权利要求3所述的间苯二甲酸二甲酯
‑5‑
磺酸钠的制备方法，其特征在于，所述改性，将预定份数的甲苯、聚乙二醇、甲苯基二苯基磷酸酯、对甲苯磺酸、预处理后的活性炭混合，回流反应18
‑
24h，制得反应物；然后将反应物置于真空度为0.01
‑
0.03MPa环境下，在112
‑
120℃温度条件下，保温蒸馏至无气相产生，制得蒸馏液；将蒸馏液投入至15
‑
20倍体积的去离子水中，超声震荡3
‑
8h，滤出固体物，然后经冻干处理制得改...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐筷，
申请(专利权)人：潍坊沃尔特科技有限公司，
类型：发明
国别省市：