一种含间苯二甲酸-5-磺酸钠的废水处理工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种含间苯二甲酸

【技术实现步骤摘要】
一种含间苯二甲酸
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磺酸钠的废水处理工艺


[0001]本专利技术涉及间苯二甲酸
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磺酸钠生产废水处理领域，具体涉及一种含间苯二甲酸
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磺酸钠的废水处理工艺。

技术介绍

[0002]目前，由于CDP聚酯纤维可常压染色，且具有良好的抗静电性、吸湿性、抗起球性和透气性的优点，近年来发展迅速。作为对其进行改性的上游产品间苯二甲酸二甲酯
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磺酸钠（SIPM）同样发展迅速。西方发达国家生产的阳离子改性涤纶占总产量的15%以上。如果按此数据计算，我国目前切片生产能力超过800万吨，生产120万吨阳离子可染切片将产生30000吨/年以上的SIPM需求量；再加上如ECDP和海岛纤维等其他产品的研发及生产，将需要更多的三单体和四单体供给，SIPM的国内需求量将接近50000吨/年。
[0003]间苯二甲酸二甲酯
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磺酸钠（SIPM），俗称三单体，分子式为C
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H9NaO7S，主要用于涤纶改性中，合成阳离子改性聚酯CDP的第三单体。其能够使CDP聚酯纤维对阳离子燃料具有良好的亲和性能，使CDP纤维可以常压染色，染色后色泽鲜艳、色谱齐全、色牢度高、不易褪色，并可深染，并且具有良好的抗静电性、吸湿性、抗起球性和透气性。
[0004]目前，现有技术中主流的间苯二甲酸二甲酯
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磺酸钠的生产工艺为：（1）三氧化硫磺化法，以间苯二甲酸为起始原料，以气态或热态SO3为磺化剂，制得间苯二甲酸
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磺酸后，经过酯化、中和、后处理、干燥等工序制得SIPM；（2）发烟硫酸磺化法，以间苯二甲酸为起始原料，采用发烟硫酸为磺化剂，然后通过酯化、中和、精制等工序制得SIPM。但是在前述SIPM的生产过程中，部分工段中产生大量含间苯二甲酸
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磺酸钠的废水（5
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SSIPA废水），由于5
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SSIPA废水具有高盐份、高CODcr、强酸性、固液难以分离等特点，导致废水处理极大，至今无法实现有效治理。但是，也正是由于5
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SSIPA废水中大量高经济物料（间苯二甲酸
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磺酸钠、硫酸钠等）的存在，对该废水中各物料的回收，具有较高的经济价值，并且还能够同时消除废水的污染性，因而对5
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SSIPA废水的处理显得尤为重要。
[0005]截止至申请日前，针对于5
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SSIPA废水的工业化处理方法主要有：氢氧化钙（石灰）中和法、二次利用制备聚合硫酸铁，但该两种方法没有经济效益，需要贴款进行废水处理。
[0006]专利技术人发现，现有技术对该废水的综合利用价值不高，无法有效实现对废水中间苯二甲酸
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磺酸钠的充分回收利用，存在有收率低的缺陷。中国专利CN105061268A公开了一种从间苯二甲酸
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磺酸钠废水中提取间苯二甲酸
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磺酸钠方法，其采用选定特定萃取体系以及特定萃取条件，以回收间苯二甲酸
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磺酸钠。该专利的技术方案虽然回收到的间苯二甲酸
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磺酸钠纯度等质量指标较为理想，但是其收率不高，无法对废水中含有的全部间苯二甲酸
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磺酸钠实现充分回收利用。
[0007]同时，截止至申请日前，针对于5
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SSIPA废水处理工艺，也没有任何成熟的技术方案。现有5
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SSIPA废水处理工艺无法实现处理工艺的节约、处理设备的节省、处理成本的降低等目的。

技术实现思路

[0008]针对现有技术存在的不足，本专利技术提供一种含间苯二甲酸
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磺酸钠的废水处理工艺，能够以高收率回收废水中的间苯二甲酸
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磺酸钠的同时，有效回收废水中的其他有价值物料（硫酸钠等），以及消除三单体废水污染性，降低三单体废水排放量。同时，所述含间苯二甲酸
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磺酸钠的废水处理工艺能够实现处理工艺的节约、处理设备的节省、处理成本的降低。
[0009]为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：一种含间苯二甲酸
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磺酸钠的废水处理工艺，包括以下步骤：蒸发、酯化、中和、硫酸钠分离、结晶、压滤、精制。
[0010]所述蒸发，蒸发真空度为0.065
‑
0.075MPa，控制蒸发温度为75
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80℃，对含间苯二甲酸
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磺酸钠的废水进行蒸发2
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3h，制得蒸发浓缩液和冷凝水。
[0011]所述酯化，预定量的蒸发浓缩液与甲醇混合，控制酯化温度为75
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80℃，酯化压力为常压，保温酯化，制得酯化物。
[0012]所述酯化中，甲醇与蒸发浓缩液的体积比为2
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2.2:1。
[0013]所述酯化中，甲醇与蒸发浓缩液混合过程中，控制温度稳定在40
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42℃。
[0014]所述中和，搅拌条件下，采用纯碱调节酯化物pH值至6.5
‑
6.8，制得中和物。
[0015]所述分离，包括以下步骤：静置分离、一次清洗、二次清洗、固液分离。
[0016]所述静置分离，常温、常压条件下，中和物静置分层后，于固液两相分界面上端15cm处取样检测硫酸钠含量，并进行a处理或b处理：所述a处理，若硫酸钠含量大于0.1wt%，继续静置1h后，重新于固液两相分界面上端15cm处取样检测硫酸钠含量，并进行a处理或b处理；所述b处理，若硫酸钠含量小于0.1wt%，上层液相进行结晶，下层固相进行一次清洗。
[0017]所述一次清洗，将浓度为72
‑
75%的甲醇与静置分离制得的下层固相混合，搅拌一段时间，静置分层后，于固液两相分界面上端15cm处取样检测硫酸钠含量，并进行c处理或d处理：所述c处理，若硫酸钠含量大于0.1wt%，继续静置1h后，重新于固液两相分界面上端15cm处取样检测硫酸钠含量，并进行c处理或d处理；所述d处理，若硫酸钠含量小于0.1wt%，上层液相进行结晶，下层固相进行二次清洗。
[0018]所述二次清洗，将浓度为72
‑
75%的甲醇与一次清洗制得的下层固相混合，搅拌一段时间后，制得二次清洗物料，进行固液分离；所述固液分离，常温、常压条件下，对二次清洗物料进行过滤，获得固体物；固体物经烘干制得硫酸钠。
[0019]所述分离中，静置分离、一次清洗、二次清洗采用立式分离机进行。
[0020]所述立式分离机，包括：壳体、搅拌模块、动力模块。
[0021]所述壳体，包括：设置于壳体侧部中段的若干个视镜、设置于壳体侧部中段的若干个液相放料口，以及容置空间；所述视镜，沿重力方向等距排列，以便观测壳体容置空间内物料的固液分离情况，
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含间苯二甲酸
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磺酸钠的废水处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：蒸发、酯化、中和、硫酸钠分离、结晶、压滤、精制；所述蒸发，真空环境下，控制蒸发温度为75
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80℃，对含间苯二甲酸
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磺酸钠的废水进行蒸发，制得蒸发浓缩液和冷凝水；所述酯化，预定量的蒸发浓缩液与甲醇混合，控制酯化温度为75
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80℃，酯化压力为常压，保温酯化，制得酯化物。2.根据权利要求1所述的含间苯二甲酸
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磺酸钠的废水处理工艺，其特征在于，所述中和，搅拌条件下，采用纯碱调节酯化物pH值至6.5
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6.8，制得中和物；所述分离，包括以下步骤：静置分离、一次清洗、二次清洗、固液分离；所述静置分离，常温、常压条件下，中和物静置分层后，于固液两相分界面上端15cm处取样检测硫酸钠含量，并进行a处理或b处理：所述a处理，若硫酸钠含量大于0.1wt%，继续静置1h后，重新于固液两相分界面上端15cm处取样检测硫酸钠含量，并进行a处理或b处理；所述b处理，若硫酸钠含量小于0.1wt%，上层液相进行结晶，下层固相进行一次清洗。3.根据权利要求2所述的含间苯二甲酸
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磺酸钠的废水处理工艺，其特征在于，所述一次清洗，将浓度为72
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75%的甲醇与静置分离制得的下层固相混合，搅拌一段时间，静置分层后，于固液两相分界面上端15cm处取样检测硫酸钠含量，并进行c处理或d处理：所述c处理，若硫酸钠含量大于0.1wt%，继续静置1h后，重新于固液两相分界面上端15cm处取样检测硫酸钠含量，并进行c处理或d处理；所述d处理，若硫酸钠含量小于0.1wt%，上层液相进行结晶，下层固相进行二次清洗。4.根据权利要求2所述的含间苯二甲酸
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磺酸钠的废水处理工艺，其特征在于，所述二次清洗，将浓度为72
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75%的甲醇与一次清洗制得的下层固相混合，搅拌一段时间后，制得二次清洗物料，进行固液分离；所述固液分离，常温、常压条件下，对二次清洗物料进行过滤，获得固体物；固体物经烘干制得硫酸钠。5.根据权利要求2
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4任一项所述的含间苯二甲酸
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磺酸钠的废水处理工艺，其特征在于，所述分离中，静置分离、...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐筷，
申请(专利权)人：潍坊沃尔特科技有限公司，
类型：发明
国别省市：