一种高零应力温度点的ZTA复合陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高零应力温度点的ZTA复合陶瓷及其制备方法，属于陶瓷基复合材料制备技术领域。本发明专利技术采用特定配比的蓝晶石和堇青石混合粉体为涂层，ZTA陶瓷为基体，通过“涂层法”在ZTA胚体上涂覆一定厚度的涂层，同温共烧后，制得一种零应力温度点更高的ZTA复合陶瓷。本发明专利技术制备的ZTA复合陶瓷，具有常温力学性能优良、高温性能较好，且高温工作区间更广等优点，且本发明专利技术的制备方法简单、成本低廉，增强效果明显，具有较好的高温服役性能，适用于工业化生产。化生产。化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种高零应力温度点的ZTA复合陶瓷及其制备方法


[0001]本专利技术涉及陶瓷基复合材料制备
，特别是指一种高零应力温度点的ZTA复合陶瓷及其制备方法。

技术介绍

[0002]ZTA即为氧化锆增韧氧化铝陶瓷，其具有耐高温、高强度、高硬度、绝缘性好等优良的特性，是一种理想的结构陶瓷材料，被广泛的应用于航空、航天、船舶、兵器、电子、核工业等领域。但随着ZTA在一些高温领域的不断应用，对其耐高温性能又提出来更高的要求。
[0003]为提高ZTA陶瓷的服役安全性和可靠性，目前常采用的增强增韧的方法有：(1)颗粒、纤维、晶须等增强相的引入；(2)相变增韧；(3)烧结工艺的优化；(4)预应力增强。其中，预应力增强是一种最简单、经济的方法，适用于脆性材料的性能改善。
[0004]对于预应力陶瓷，零应力温度点即预应力完全消失的温度点，其对于材料的高温服役性能有着决定性的作用。因此，为提高ZTA陶瓷的高温服役性能，需要提高其零应力温度点。
[0005]专利CN110028314B、CN1785909A和CN103664153B等表明：堇青石
‑
莫来石体系由于其膨胀系数低、高强度、抗热震性好、抗氧化等优点，被广泛应用于窑具、窑炉等耐火制品。但是对制备的复合陶瓷的耐高温性能没有进一步的研究。

技术实现思路

[0006]为提高ZTA陶瓷的耐高温性能，本专利技术提供一种高零应力温度点的ZTA复合陶瓷及其制备方法。本专利技术通过在未烧结的ZTA样品表面涂覆蓝晶石和堇青石混合的涂层，同温共烧后，利用涂层与基体的膨胀系数差异，在ZTA陶瓷表面引入残余压应力。通过优化蓝晶石与堇青石的配比，获得零应力温度点更高的ZTA复合陶瓷。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术提供技术方案如下：
[0008]一方面，本专利技术提供一种高零应力温度点ZTA复合陶瓷，所述预应力陶瓷以ZTA为基体，上下表面均设置有厚度为10
‑
200μm的陶瓷涂层，且所述基体与涂层的厚度比大于10。
[0009]进一步的，所述涂层原料为蓝晶石与堇青石的混合物，其中堇青石的含量为5wt％
‑
50wt％。
[0010]进一步的，所述ZTA基体中，ZrO2的质量分数为5
‑
50wt％，其余为Al2O3及少量的添加剂。
[0011]另一方面，本专利技术还提供一种高零应力温度点的ZTA复合陶瓷材料的制备方法，包括：
[0012](1)ZTA坯体的制备：采用干压成型，其工艺参数为：压力50
‑
100MPa，保压时间1
‑
10min获得成形的胚体；再将胚体在200
‑
350MPa的压力下进一步冷等静压，保压时间1
‑
10min。最后对胚体进行预烧并排胶，烧结温度为800
‑
1200℃，保温0.5
‑
1h；
[0013](2)涂层浆料的制备：将蓝晶石和堇青石混合粉体、分散剂、粘结剂混合在酒精或
者水中，高速球磨分散成涂层浆料；
[0014](3)坯体表面涂覆涂层：将涂层浆料均匀的涂覆在预烧过的ZTA坯体表面，制得“三明治”结构，最后阴干2
‑
24h；涂层的厚度可根据涂覆的次数来决定；
[0015](4)ZTA复合陶瓷材料的烧结：以2
‑
10℃/min的升温速度从室温升至800
‑
1400℃，保温0.5
‑
1h；然后以2
‑
20℃/min升至1550
‑
1600℃保温1
‑
3小时，再以3
‑
5℃/min降温至800℃后，随炉冷却即可。
[0016]进一步的，ZTA粉体主要由ZrO2和Al2O3组成，其中，ZrO2质量分数为5
‑
50wt％，其余为Al2O3及少量的添加剂。
[0017]所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛酯或ISOBAM中的一种。
[0018]进一步的，所述分散剂为蓖麻油、柠檬酸钠、聚丙烯酸中的一种或多种。
[0019]进一步的，所述粘结剂用量为涂层粉体质量的1～10％；所述分散剂用量为涂层粉体质量的0.1～1％。
[0020]进一步的，所述球磨速度100～500转/min，球磨时间1h以上。
[0021]本专利技术选用的蓝晶石具有价格低廉、膨胀系数低等特点；其在温度超过1000℃时，开始分解成莫来石和SiO2相；当温度超过1500℃时，蓝晶石完全分解。
[0022]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0023]本专利技术采用的方法是预应力增强，选用膨胀系数较低的蓝晶石和堇青石混合粉体为涂层原料，通过“涂层法”在ZTA陶瓷表层引入压应力，制得高温工作区域更广、高强度、高韧性的ZTA复合陶瓷。
[0024]本专利技术以特定配比的蓝晶石和堇青石混合粉体为涂层，ZTA为基体的复合陶瓷，不仅具有很好的界面结合，而且致密度高。与相同工艺下制备的纯ZTA陶瓷、蓝晶石为涂层/ZTA复合陶瓷、以及堇青石为涂层/ZTA复合陶瓷相比，其零应力温度点可提高200℃，具有更好的高温服役性能。
附图说明
[0025]图1为本专利技术的ZTA复合陶瓷的结构示意图；
[0026]图2为本专利技术实施例1中制备的ZTA复合陶瓷的扫描电子显微镜；
[0027]图3为本专利技术实施例1制备的蓝晶石
‑
堇青石/ZTA
‑
30复合陶瓷、对比例1纯ZTA
‑
30陶瓷、对比例2堇青石/ZTA
‑
30复合陶瓷、对比例3蓝晶石/ZTA
‑
30复合陶瓷温度
‑
强度曲线。
具体实施方式
[0028]为使本专利技术要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图和具体实施例进行详细描述。
[0029]本专利技术中，所使用的材料及试剂未有特殊说明的，均可从商业途径得到。蓝晶石粉：郑州博亚耐火材料有限公司生产，平均粒径4.21μm。堇青石粉：由河南铂润铸造材料有限公司生产，平均粒径4.8μm。ZTA陶瓷粉：ZTA陶瓷粉为日本丸美JZL
‑
Z30造粒粉(标记为：ZTA
‑
30)，其中ZrO2的质量分数为30.3wt.％，Al2O3为67.3wt.％，Y2O3为1.7wt.％，余量为其它成分。
[0030]本专利技术提供一种高零应力温度点的ZTA复合陶瓷及其制备方法，具体实施例如下。
[0031]实施例1
[0032]一种高零应力温度点的ZTA复合陶瓷的制备方法，包括：
[0033](1)称取25g的ZTA陶瓷粉，采用的不锈钢模具，以50MPa的压力，保压1min进行模压成形。将成形后的坯体进行冷等静压致密化压制，压力为300MPa，保压5min得到素坯；在高温炉中对素本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高零应力温度点的ZTA复合陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：(1)ZTA坯体的制备：ZTA粉体采用50
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100MPa的压力，保压1
‑
10min干压成型，再经200
‑
350MPa，保压1
‑
10min冷等静压，最后800
‑
1200℃保温0.5
‑
1h，得到坯体；(2)涂层浆料的制备：将涂层粉体、分散剂、粘结剂混合在酒精或水中，球磨使涂层浆料分散均匀；所述涂层粉体为蓝晶石和堇青石混合粉体，其中，所述堇青石的含量为所述涂层粉体质量的5
‑
50wt％；(3)坯体上涂覆涂层：在步骤1制备的坯体上下表面分别涂敷涂层浆料，阴干；然后重复涂敷和阴干的过程，使涂层达到一定的厚度；(4)复合陶瓷的烧结：以2
‑
10℃/min的升温速率从室温升至800
‑
1400℃，保温0.5
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：李海燕，万德田，张磊，田远，付帅，包亦望，
申请(专利权)人：中国建筑材料科学研究总院有限公司，
类型：发明
国别省市：