石墨烯导热膜生产改进工艺及烧结设备制造技术

本发明专利技术公开了石墨烯导热膜生产改进工艺及烧结设备，包括以下步骤，步骤一，制浆，制取石墨烯浆料；步骤二，涂布，将石墨烯浆料涂布在基材上，干燥还湿处理后剥落，得到粗品石墨烯导热膜；步骤三，烧结平压，在同一个烧结设备中完成对粗品石墨烯导热膜的碳化、石墨化、压延，获得成品石墨烯导热膜，包括，将粗品石墨烯导热膜置于烧结设备内，并对烧结设备内部抽真空处理，加热完成400℃以下预还原过程，即低温碳化工艺，持续对烧结设备内部抽真空处理，在烧结设备内进行第二阶段加热，完成碳化、石墨化工艺、压延工艺，自然降温后获得成品石墨烯导热膜。本发明专利技术在时间上，减少了一次升温

【技术实现步骤摘要】
石墨烯导热膜生产改进工艺及烧结设备


[0001]本专利技术涉及石墨烯导热膜生产
，具体为石墨烯导热膜生产改进工艺及烧结设备。

技术介绍

[0002]随着5G时代的来临，智能终端的发展越来越趋向轻薄化、小型化，其中CPU等高功率器件对散热的要求日渐提高，在众多新的散热材料当中，石墨烯导热膜热导率高，柔韧性好，机械强度高，厚度可控，是最具潜力的候选材料之一，但是，现有石墨烯导热膜的量产工艺存在固投大、能耗高、良率低等一系列问题，导致其成本居高不下，严重阻碍了石墨烯导热膜的大规模应用。
[0003]石墨烯导热膜制备工艺一般包括制浆、涂布、烧结、压延四道工艺，其中，烧结工艺包括碳化与石墨化两个工艺过程；碳化工艺一般在几十至1200℃的温度区间进行，主要作用是除水、除氧以及排除无机盐等杂质；石墨化工艺一般是在2600
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3100℃的温度区间进行，主要作用是形成有序有序结构，提高石墨烯膜的导热性能。
[0004]石墨烯导热膜碳化工艺过程中，会释放出大量腐蚀性物质，包括高温酸气、钾盐、锰盐等，会对设备造成很大的腐蚀，尤其是在高温环境下，腐蚀会更加严重，另外，现有石墨化工艺要求温度超过2600℃，一般采用中频感应的加热方式，该加热方式无法满足低温碳化工艺对温度控制精度的要求，为了解决上述问题，现有烧结工艺是将碳化工艺与石墨化工艺分开，在不同的烧结炉中进行的。
[0005]现有工艺存在以下几个缺陷：
[0006]1、烧结工艺时间长：现有烧结工艺，碳化与石墨化是在不同的真空烧结设备中实现的，需要进行两次升温降温操作，导致烧结工艺时间很长，设备利用率低、产能小。
[0007]2、烧结工艺能耗大：(1)将碳化工艺与石墨化工艺分开在不同的真空设备中实现，需要进行两次升温降温，降温过程都是浪费能量、增加能耗的过程；(2)为了提高石墨化的程度，增加石墨烯导热膜的性能，现有工艺都是通过提高石墨化温度实现的，但是温度越高，能耗越大。同等条件下，3000℃的石墨化工艺能耗是2600℃石墨化工艺能耗的2倍多。
[0008]3、工艺良率低：碳化工艺后的材料很脆，转运过程中极易造成产品的损失，降低良率。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的在于提供一种石墨烯导热膜生产改进工艺及烧结设备，将碳化、石墨化和平压工艺合并至一步完成，即在高温加热的同时，完成加压的过程，在时间上，将碳化和石墨化两种前后工艺合并在一台设备内完成，减少了一次升温
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降温的循环，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0010]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0011]石墨烯导热膜生产改进工艺，包括以下步骤，
[0012]步骤一，制浆，制取石墨烯浆料；
[0013]步骤二，涂布，将石墨烯浆料涂布在基材上，干燥还湿处理后剥落，得到粗品石墨烯导热膜；
[0014]步骤三，烧结平压，在同一个烧结设备中完成对粗品石墨烯导热膜的碳化、石墨化、平压，获得石墨烯导热膜。
[0015]本方案中，步骤一和步骤二的制浆、涂布工艺，与现有工艺相同，而在步骤三中，本方案将现有工艺的碳化、石墨化、压延三个工艺合并在一起完成，一方面减少了设备量，另一方面，免去了产品单一碳化工艺需要升温再降至常温后进入下一个单一石墨化工艺，再进行升温
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降温后再进入下一个单一平压工艺这样的复杂过程，并且节约了碳化和石墨化分别升温所需要的大量能源。
[0016]作为本专利技术优选的方案，所述的步骤三中，包括如下工艺过程，
[0017]首先，将粗品石墨烯导热膜置于烧结设备内，并对烧结设备内部抽真空处理；其次，在烧结设备内进行第一阶段加热，完成400℃以下预还原过程，即低温碳化工艺；然后，持续对烧结设备内部抽真空处理；最后，在烧结设备内进行第二阶段加热，完成石墨化工艺，并同时对粗品石墨烯导热膜加压力，完成平压工艺，自然降温后获得成品石墨烯导热膜。
[0018]作为本专利技术优选的方案，所述的第一阶段加热完成400℃以下预还原过程为，首先以6
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10分钟时间升至80℃，保温60分钟；再以1℃/分钟
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5℃/分钟的升温速度升温至400℃，保温60分钟。
[0019]作为本专利技术优选的方案，所述的第二阶段加热并同时对粗品石墨烯导热膜加压力的过程为，2小时内烧结设备内的温度由400℃升至2600℃，压力由初始100kg逐步加到不小于1600kg，所述的粗品石墨烯导热膜承受压强为2.9MPa
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3.1MPa。
[0020]作为本专利技术优选的方案，所述的第一阶段加热采用石墨加热，所述的烧结设备内设有筒状石墨加热器、两组电极，所述的石墨加热器内设有石墨内筒，所述的石墨加热器外部设有石墨保护毡、不锈钢外筒，所述的两组电极分别连接石墨加热器，所述的粗品石墨烯导热膜置于石墨内筒内。
[0021]作为本专利技术优选的方案，所述的第二阶段加热采用大电流短路加热，所述的烧结设备内设有石墨内筒，所述的烧结设备设有上电极、可上下移动的下电极，所述的上电极、下电极分别连接相对应的上石墨压头、下石墨压头，所述的上石墨压头的底部位置位于石墨内筒内，所述的下石墨压头的顶部位置位于石墨内筒内，所述的粗品石墨烯导热膜置于下石墨压头顶部，所述的第二阶段加热期间，所述的上石墨压头、下石墨压头相向移动并对粗品石墨烯导热膜进行短路加热并加压，所述的烧结设备设有可移动红外测温装置。
[0022]作为本专利技术优选的方案，所述的上电极、下电极分别设有循环降温装置，采用介质循环减少上电极、下电极热量。
[0023]现有的石墨烯导热膜生产过程中，
[0024]碳化工艺为室温经10min升至80℃，保温300min；再10min升到90℃，保温600min；10min升至100℃，保温600min；10min升至110℃，保温300min；20min升至120℃，保温240min；30min升至140℃，保温90min；30min升至165℃，保温60min；30min升至200℃，保温60min；30min升至250℃，保温60min；30min升至300℃，保温60min；60min升至400℃，保温
60min；120min升至1000℃，保温60min；120min升至1600℃，自然降温，降温过程约12小时，整个工艺周期约62小时，效率较低；
[0025]石墨化工艺为室温150min升到1000℃,保温2小时；再2℃/min升至1300℃，保温2小时；再2℃/min升至2850℃后自然降温至2700℃，保温2小时；再5℃/min升温至2800℃保温4小时；再2℃/min升至3000℃，保温半小时，自然降温；单纯升温过程将近32个小时，自然降温过程大概需要将近40个小时，一个工艺周期要三天时间，能耗2500度电，耗能耗时巨大；
[0026]压延工艺为50～70MPa，保压10
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30min；再使压力增大本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯导热膜生产改进工艺，其特征在于：包括以下步骤，步骤一，制浆，制取石墨烯浆料；步骤二，涂布，将石墨烯浆料涂布在基材上，干燥还湿处理后剥落，得到粗品石墨烯导热膜；步骤三，烧结平压，在同一个烧结设备中完成对粗品石墨烯导热膜的碳化、石墨化、平压，获得石墨烯导热膜。2.根据权利要求1所述的石墨烯导热膜生产改进工艺，其特征在于：所述的步骤三中，包括如下工艺过程，首先，将粗品石墨烯导热膜置于烧结设备内，并对烧结设备内部抽真空处理；其次，在烧结设备内进行第一阶段加热，完成400℃以下预还原过程，即低温碳化工艺；然后，持续对烧结设备内部抽真空处理；最后，在烧结设备内进行第二阶段加热，完成石墨化工艺，并同时对粗品石墨烯导热膜加压力，完成平压工艺，自然降温后获得成品石墨烯导热膜。3.根据权利要求2所述的石墨烯导热膜生产改进工艺，其特征在于：所述的第一阶段加热完成400℃以下预还原过程为，首先以6
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10分钟时间升至80℃，保温60分钟；再以1℃/分钟
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5℃/分钟的升温速度升温至400℃，保温60分钟。4.根据权利要求2所述的石墨烯导热膜生产改进工艺，其特征在于：所述的第二阶段加热并同时对粗品石墨烯导热膜加压力的过程为，2小时内烧结设备内的温度由400℃升至2600℃，压力由初始100kg逐步加到不小于1600kg，所述的粗品石墨烯导热膜承受压强为2.9MPa
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3.1MPa。5.根据权利要求2所述的石墨烯导热膜生产改进工艺，其特征在于：所述的第一阶段加热采用石墨加热，所述的烧结设备内设有筒状石墨加热器、两组电极，所述的石墨加热器内设有石墨内筒，所述的石墨加热器外部设有石墨保护毡、不锈钢外筒，所述的两组电极分别连接石墨加热器，所述的粗品石墨烯导热膜置于石墨内筒内。6.根据权利要求2所述的石墨烯导热膜生产改进工艺，其特征在于：所述的第二阶段加热采用大电流短路加热，所述的烧结设备内设有石墨内筒，所述的烧结设备设有上电极、可上下移动的下电极，所述的上电极、下电极分别连接相对应的上石墨压头、下石墨压头，所述的上石墨压头的底部位置...

【专利技术属性】
技术研发人员：张鹏，高光平，肖宗保，李迎春，安学会，倪狄，
申请(专利权)人：杭州嘉悦智能设备有限公司，
类型：发明
国别省市：