光解水产氢复合催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种光解水产氢复合催化剂及其制备方法，该光解水产氢复合催化剂的分子式为MoS2‑

【技术实现步骤摘要】
光解水产氢复合催化剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于光催化水分解产氢
，特别涉及一种光解水产氢复合催化剂，同时，本专利技术也涉及一种光解水产氢复合催化剂的制备方法。

技术介绍

[0002]光催化水分解产氢被认为是实现太阳能转化和可再生能源制备的理想途径之一。积极开发并有效利用太阳能光催化技术，对生产清洁能源及减少碳排放等均有着重要的研究意义和实用价值。
[0003]MoS2作为可见光诱导的半导体材料在许多领域都有着重要应用，由于其固有的物理化学和结构特性，被认为是一种潜在的光催化剂。MoS2内部经光诱导产生的电子空穴对极易复合，这在一定程度上阻止了光催化反应的进行。
[0004]并且，块状MoS2是具有1.2eV间接带隙的半导体，其间接带隙很小，不足以引发光催化反应，也不利于光生电荷的分离。然而，当MoS2的尺寸减小到二维纳米片尺寸时，带隙转变为1.8eV的n型半导体时，MoS2的催化性能得到较大提升，便可利于光生电荷的分离。但是，现有技术中还缺乏提升MoS2导电性的有效方法。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术旨在提出一种光解水产氢复合催化剂，其具有较好的催化活性，利于提升光催化水分解产氢的反应速率。
[0006]为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0007]一种光解水产氢复合催化剂，该光解水产氢复合催化剂的分子式为MoS2‑
x
O
x
/g
‑
C3N4，其是在g
‑
C3N4中掺杂MoS2‑
x
O
x
而制成，其中以质量分数计，MoS2‑
x
O
x
和g
‑
C3N4的比例为在0.3～30wt.％之间。
[0008]此外，本专利技术也提出了一种光解水产氢复合催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0009]S1、将尿素溶于蒸馏水中，搅拌使之完全溶解后，得到尿素溶液；
[0010]S2、配制浓盐酸与蒸馏水的酸性溶液，滴加所述酸性溶液至所述尿素溶液中，混合均匀，并干燥后得到第一前驱体；
[0011]S3、研磨所述第一前驱体，并在预设温度下烘烤后，再冷却至室温，得到g
‑
C3N4二维纳米片；
[0012]S4、将四水合钼酸铵和硫脲溶于蒸馏水中，溶解均匀后得到混合溶液，干燥所述混合溶液后得到第二前驱体；
[0013]S5、依次采用乙醇和水，洗涤所述第二前驱体，去除杂质；
[0014]S6、将洗涤后的所述第二前驱体溶解于乙醇中，并分散均匀；再次干燥后得到MoS2‑
x
O
x
二维纳米片；
[0015]S7、将所述MoS2‑
x
O
x
二维纳米片与所述g
‑
C3N4二维纳米片溶于蒸馏水中分散溶解均
匀并静置后，得到沉淀产物；
[0016]S8、将所述沉淀产物，干燥后，得到分子式为MoS2‑
x
O
x
/g
‑
C3N4的光解水产氢复合催化剂。
[0017]进一步的，S1中以体积计，尿素和蒸馏水的比值为1:1.5；和/或，S2中，滴加所述酸性溶液至所述尿素溶液中，混合均匀后得到的溶液的PH值在4～5之间。
[0018]进一步的，S4中，以mmol计，所述四水合钼酸铵和所述硫脲的比值为1:30；和/或，S5中，采用乙醇和水的洗涤次数均不少于三次。
[0019]进一步的，S7中，以质量计，MoS2‑
x
O
x
二维纳米片与g
‑
C3N4二维纳米片的比值为1:20；和/或，S7中，在频率为40～60KH，功率为150～200W的条件下，进行超声波分散。
[0020]相对于现有技术，本专利技术具有以下优势：
[0021](1)本专利技术的光解水产氢复合催化剂，通过氧掺杂MoS2二维纳米片，形成MoS2‑
x
O
x
二维纳米片，可缩短MoS2的带隙，增强其本征电导率，促进氢质子与催化剂光生电荷的结合，同时，也可基于MoS2‑
x
O
x
二维纳米片和g
‑
C3N4二维纳米片材料的比表面积大，反应活性位点多且分布于表层的优点，有利于缩短载流子迁移路径，加速光生电荷的分离，从而实现该复合光催化剂导电性和活性位点的协调调控，由此具有良好的催化活性，以及提升光催化水分解产氢的反应速率，从而可利于实现利用太阳能制取清洁能源的目的。
[0022](2)本专利技术所述的光解水产氢复合催化剂的制备方法，利于制备得到上述光解水产氢复合催化剂MoS2‑
x
o
x
/g
‑
C3N4，且原材料易于获取，操作简单，设备成本及制备成本都比较低廉，而具有良好的实用性。
附图说明
[0023]构成本专利技术的一部分的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：
[0024]图1为本专利技术实施例1至6中制备的光解水产氢复合催化剂的X射线衍射仪(XRD)谱图；
[0025]图2为本专利技术实施例1至6中制备的光解水产氢复合催化剂的场发射扫描电镜图；
[0026]图3为本专利技术实施例1至6中制备的光解水产氢复合催化剂的场发射透射电子显微镜图(a)，以及EDS能谱图(b，c)；
[0027]图4为本专利技术实施例1至6中制备的光解水产氢复合催化剂的拉曼谱图；
[0028]图5为本专利技术实施例1至6中制备的光解水产氢复合催化剂的多功能表面分析光电子能谱图；
[0029]图6为本专利技术实施例1至6中制备的光解水产氢复合催化剂的紫外漫反射光谱；
[0030]图7为本专利技术对比例1至4中制备的各催化剂产氢量的示意图；
[0031]图8为本专利技术实施例1至6中制备的不同比例的光解水产氢复合催化剂产氢量的示意图；
具体实施方式
[0032]下面结合实施例对本专利技术提供的复合光催化剂及其制备方法进行详细的说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。
[0033]本专利技术提供一种光解水产氢复合催化剂，该光解水产氢复合催化剂的分子式为MoS2‑
x
O
x
/g
‑
C3N4，其是在g
‑
C3N4中掺杂MoS2‑
x
O
x
而制成，其中以质量分数计，MoS2‑
x
O
x
和g
‑
C3N4的比例在0.3～30wt.％之间。
[0034]具体实施时，作为一种优选的实施形式，本实施例MoS2‑
x
O
x
和g
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种光解水产氢复合催化剂，其特征在于：该光解水产氢复合催化剂的分子式为MoS2‑
x
O
x
/g
‑
C3N4，其是在g
‑
C3N4中掺杂MoS2‑
x
O
x
而制成，其中以质量分数计，所述MoS2‑
x
O
x
和所述g
‑
C3N4的比例在0.3～30wt.％之间。2.一种光解水产氢复合催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将尿素溶于蒸馏水中，搅拌使之完全溶解后，得到尿素溶液；S2、配制浓盐酸与蒸馏水的酸性溶液，滴加所述酸性溶液至所述尿素溶液中，混合均匀，并干燥后得到第一前驱体；S3、研磨所述第一前驱体，并在预设温度下烘烤后，再冷却至室温，得到g
‑
C3N4二维纳米片；S4、将四水合钼酸铵和硫脲溶于蒸馏水中，溶解均匀后得到混合溶液，干燥所述混合溶液后得到第二前驱体；S5、依次采用乙醇和水，洗涤所述第二前驱体，去除杂质；S6、将洗涤后的所述第二前驱体溶解于乙醇中，并分散均匀；再次干燥后得到MoS2‑
x
O
x<...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘媛媛，陈柏旭，王兵，郭立达，李小红，
申请(专利权)人：河北工业职业技术学院，
类型：发明
国别省市：