一种利用聚光制备含有氮化钛光热层的整体式复合催化剂的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用聚光制备含有氮化钛光热层的整体式复合催化剂的方法。属于催化剂技术领域；其制备方法：以泡沫钛金属作为整体式复合催化剂的基底；通过聚光光热的方法在基底原位生长一层氮化钛作为光热层；通过溶胶凝胶法在氮化钛光热层上生长金属氧化物前驱体，利用聚光装置，将前驱体转化为金属氧化物光电层；最后利用光沉积在金属氧化物光电层表面负载具有等离子共振效应的金属纳米粒子，得到含有氮化钛光热层的整体式复合光热催化剂；本发明专利技术能够在不需要外部能量输人，且制备过程绿色无污染的情况下生成氮化钛复合催化剂。该方法易操作，重复性好，制备的整体式复合催化剂在光催化，热催化，聚光光热光催化领域具有一定的应用前景。一定的应用前景。一定的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种利用聚光制备含有氮化钛光热层的整体式复合催化剂的方法


[0001]本专利技术属于催化剂
，涉及了一种利用聚光制备含有氮化钛光热层的整体式复合催化剂的方法。

技术介绍

[0002]随着催化剂制备技术手段的不断丰富，出现了各式各样的氮化钛(TiN)复合催化剂制备方法。氮化钛具有较好化学稳定性，导电性以及表面等离子体共振效应，可以作为新一代光热转换材料，在光催化，热催化，光热催化领域表现出巨大的发展前景。
[0003]然而，传统制备氮化钛的方法包括还原氮法、溶胶
‑
凝胶法和熔盐法。还原氮法需要用到有强烈刺激性气味的NH3气体，不利于氮化钛的绿色制备；溶胶
‑
凝胶法工艺复杂制备成本高；熔盐法对外部能源消耗高且熔盐对设备有一定腐蚀损耗。
[0004]利用聚光体系的下的聚光光热效应，可以在泡沫钛金属表面形成高温，在N2气氛中，可在泡沫钛金属表面形成氮化钛，氮化钛可作为光热层；同样地利用聚光光热效应可以在氮化钛表面形成金属氧化物光电层，这种通过聚光体系中的聚光光热效应制备氮化钛复合光热催化剂的方法，不需要外部能量输入且整个过程中无污染气体产生，绿色安全，这为氮化钛复合催化剂的制备提供了一种新的方法和途径。

技术实现思路

[0005]专利技术目的：本专利技术的目的是提供了一种利用聚光制备含有氮化钛光热层的整体式复合催化剂的方法。在聚光体系下利用聚光光热效应，在氮气氛围下在泡沫钛金属基底表面生长氮化钛，同时利用聚光光热效应还能够生长金属氧化物光电层，制备氮化钛复合光热催化剂；利用这种方法，能够在不需要外部能量输人，且制备过程绿色无污染的情况下生成氮化钛复合催化剂。
[0006]本专利技术的技术问题是：利用在聚光体系下的聚光光热效应，在氮气气氛下在钛基金属基底上生长氮化钛光热层，为氮化钛复合催化剂的制备提供了新的方法，且制备的整体式复合催化剂在光催化，热催化，聚光光热光催化领域具有一定的应用前景。
[0007]技术方案：本专利技术所述的一种利用聚光制备含有氮化钛光热层的整体式复合催化剂的方法；以泡沫钛金属作为整体式复合催化剂的基底；通过聚光光热的方法在基底原位生长一层氮化钛作为光热层；通过溶胶凝胶法在氮化钛光热层上生长金属氧化物前驱体，利用聚光装置，将前驱体转化为金属氧化物光电层；最后利用光沉积在金属氧化物光电层表面负载具有等离子共振效应的金属纳米粒子，得到含有氮化钛光热层的整体式复合光热催化剂。
[0008]进一步的，其具体制备步骤如下：
[0009]步骤(1)、选择泡沫钛金属作为基底；
[0010]步骤(2)、对泡沫钛金属基底进行预处理，去除表面氧化层后，置于聚光反应装置
中，在装置中通入氮气并保持压力，利用菲涅尔透镜将整个太阳波段的光聚集在泡沫钛基底表面，控制光强和光照时间，在泡沫钛基底表面得到一层致密的氮化钛光热层；
[0011]步骤(3)、将一定量的金属氧化物前驱体溶液加入至异丙醇溶剂中制得前驱体溶液，待用；
[0012]将预备的乙酸和2
‑4‑
戊二酮按照一定比例混合制成螯合剂；
[0013]将制成的螯合剂加入至待用的前驱体溶液中，进行密闭搅拌；从而制备成金属氧化物薄膜前驱体溶液；
[0014]再将生长有氮化钛光热层的泡沫钛基底浸没于金属氧化物薄膜前驱体溶液中一定时间后匀速取出；
[0015]步骤(4)、将基底平放，利用菲涅尔透镜将太阳光聚集在基底上，控制光强和光照时间，利用聚光集中热量，使得前驱体薄膜在高温下形成金属氧化物薄膜；待金属氧化物薄膜完全形成后，重复上述操作多次，以获得不同厚度的金属氧化物薄膜，最终得到泡沫钛基底上的金属氧化物薄膜光电层；
[0016]步骤(5)、将一定量的去离子水和甲醇混合，并加入一定量浓度的贵金属离子溶液，以制备光沉积前驱体溶液；
[0017]将载有金属氧化物薄膜光电层的泡沫钛基底置于前驱体溶液中，利用光沉积的方法在催化剂表面负载贵金属纳米颗粒，最终制成含有氮化钛光热层的整体式复合光热催化剂。
[0018]进一步的，在步骤(1)中，所述泡沫钛金属为基底。
[0019]进一步的，在步骤(2)中，所述光强为2500mW
·
cm
‑2～4000mW
·
cm
‑2，光照时长为30～60min。
[0020]进一步的，在步骤(3)中，所述金属氧化物前驱体溶液选择异丙醇铝以及钛酸四丁酯。
[0021]进一步的，在步骤(3)中，所述每100mL异丙醇溶剂中加入0.5～1.0mol金属氧化物前驱体溶液。
[0022]进一步的，在步骤(3)中，所述制备的螯合剂中的乙酸和2
‑4‑
戊二酮的摩尔量之比为1：1～1：2。每100mL前驱体溶液中加入的螯合剂为2～4mL，搅拌时间为20～60min。
[0023]进一步的，在步骤(3)中，生长有TiN光热层的泡沫钛金属基底在前驱体溶液中的静置时间为5～15min。
[0024]进一步的，在步骤(4)中，所述光强为1500mW
·
cm
‑2～3000mW
·
cm
‑2，光照时长为60～180min。
[0025]进一步的，在步骤(5)中，所述贵金属离子溶液选用氯金酸溶液、氯铂酸溶液、氯钯酸钠溶液和硝酸银溶液；
[0026]所述贵金属离子溶液的浓度为0.02～0.20g
·
mL
‑1。
[0027]进一步的，在步骤(5)中，所述光沉积过程中的光强为300mW
·
cm
‑2～400mW
·
cm
‑2，光照时间为10～30min。
[0028]进一步的，本专利技术中所述的高温的温度在300
‑
400℃。
[0029]有益效果：本专利技术与现有技术相比，本专利技术的特点是：本专利技术提供了一种利用聚光制备含有氮化钛光热层的整体式复合催化剂的方法。该方法是一种新的尝试，能够在不需
要外部能量输人，且制备过程绿色无污染的情况下生成氮化钛复合催化剂。该方法易操作，重复性好，制备的整体式复合催化剂在光催化，热催化，聚光光热光催化领域具有一定的应用前景。
附图说明
[0030]图1是本专利技术中聚光体系装置图；
[0031]图2是本专利技术实施例2制备的氮化钛基催化剂的X射线衍射图。
具体实施方式
[0032]为了更清楚地说明本专利技术的技术方案，下面结合附图对本专利技术的技术方案做进一步的详细说明；
[0033]本专利技术所述的一种利用聚光制备含有氮化钛光热层的整体式复合催化剂的方法；
[0034]通过聚光光热方法在泡沫钛金属基底上生长氮化钛光热层；再利用聚光装置，将前驱体转化为金属氧化物光电层；最后利用光沉积在光电层表面负载具有等离子共振效应的金属纳米粒子，最终生成含有氮化钛光热层的整体式复合光热催化剂；<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用聚光制备含有氮化钛光热层的整体式复合催化剂的方法，其特征在于：以泡沫钛金属作为整体式复合催化剂的基底；通过聚光光热的方法在基底原位生长一层氮化钛作为光热层；通过溶胶凝胶法在氮化钛光热层上生长金属氧化物前驱体，利用聚光装置，将前驱体转化为金属氧化物光电层；最后利用光沉积在金属氧化物光电层表面负载具有等离子共振效应的金属纳米粒子，最终得到含有氮化钛光热层的整体式复合光热催化剂。2.根据权利要求1所述的一种利用聚光制备含有氮化钛光热层的整体式复合催化剂的方法，其特征在于，其具体制备步骤如下：步骤(1)、选择泡沫钛金属作为基底；步骤(2)、对泡沫钛金属基底进行预处理，去除表面氧化层后，置于聚光反应装置中，在装置中通入氮气并保持压力，利用菲涅尔透镜将整个太阳波段的光聚集在泡沫钛基底表面，控制光强和光照时间，在泡沫钛基底表面得到一层致密的氮化钛光热层；步骤(3)、将一定量的金属氧化物前驱体溶液加入至异丙醇溶剂中制得前驱体溶液，待用；将预备的乙酸和2
‑4‑
戊二酮按照一定比例混合制成螯合剂；将制成的螯合剂加入至待用的前驱体溶液中，进行密闭搅拌；从而制备成金属氧化物薄膜前驱体溶液；再将生长有氮化钛光热层的泡沫钛基底浸没于金属氧化物薄膜前驱体溶液中一定时间后匀速取出；步骤(4)、将基底平放，利用菲涅尔透镜将太阳光聚集在基底上，控制光强和光照时间，利用聚光集中热量，使得前驱体薄膜在高温下形成金属氧化物薄膜；待金属氧化物薄膜完全形成后，重复上述操作多次，以获得不同厚度的金属氧化物薄膜，最终得到泡沫钛基底上的金属氧化物薄膜光电层；步骤(5)、将一定量的去离子水和甲醇混合，并加入一定量浓度的贵金属离子溶液，以制备光沉积前驱体溶液；将载有金属氧化物薄膜光电层的泡沫钛基底置于前驱体溶液中，利用光沉积的方法在催化剂表面负载贵金属纳米颗粒，最终制成含有氮化钛光热层的整体式复合光热催化剂。3.根据权利要求2所述的一种利用聚光制备含有氮化钛光热层的整体式复合催化剂的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述光强为2500mW
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【专利技术属性】
技术研发人员：李乃旭，许蕾，周建成，王可，孔彪，朱丰帆，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：