Fe-g-C3N4/MoO制造技术

本发明专利技术属于复合材料技术领域，涉及一种Fe

【技术实现步骤摘要】
Fe
‑
g
‑
C3N4/MoO3‑
x
光催化剂的制备方法及其应用于光芬顿氧化去除水中腐殖酸


[0001]本专利技术属于复合材料
，涉及光催化剂，具体涉及一种Fe
‑
g
‑
C3N4/MoO3‑
x
光催化剂的制备方法及其应用于光芬顿氧化去除水中腐殖酸。

技术介绍

[0002]近年来，随着经济快速发展，如何采用高效、环境友好的技术方案保障饮用水质安全，是当前发展阶段亟需解决的重大问题。腐殖酸是地表水源中天然有机物的主要组成部分，其作为地表水有机污染物的来源之一，会显著影响混凝、消毒等水处理工艺的处理效率。此外，还会导致城市配水管网微生物滋生，从而影响供水水质。值得注意的是，腐殖酸在氯化消毒时会作为前体和活性氯反应生成有毒的消毒副产物，如三卤甲烷和卤乙酸对人体具有致癌致畸的作用,对环境和人类健康构成严重威胁。水中腐殖酸的有效去除对控制消毒副产物、改善供水水质以及保障公众健康具有重要的意义。
[0003]高级氧化技术在环境修复领域具有广阔的应用前景，它能产生高活性的活性氧自由基，高效降解有机污染物，实现污染物无害化。在众多高级氧化技术中，光芬顿氧化技术受到人们的广泛关注，因其效率高、适用范围广、环境友好等优点，而被用于去除各种有机污染物。但是，传统的光芬顿氧化技术存在着一些不足，限制了其实际应用，比如光催化剂对可见光的利用率低，光生电子
‑
空穴对的快速复合，导致其光生电子浓度低、Fe/>3+
/Fe
2+
的转化效率慢，H2O2与PMS的高效活化受到限制，从而显著增加处理成本。因此，开发能够快速分离光生电子
‑
空穴对和光生载流子高传输效率的新型可见光驱动的光催化剂，是高效光芬顿体系的关键。

技术实现思路

[0004]针对上述现有光催化材料中可见光利用率低和光生电子
‑
空穴快速复合的问题，本专利技术的目的是公开一种Fe
‑
g
‑
C3N4/MoO3‑
x
光催化剂的制备方法。
[0005]该催化剂是针对Fe
‑
g
‑
C3N4光生电子
‑
空穴对易复合以及可见光利用率低的特性进行改良的纳米复合材料，将MoO3‑
x
纳米颗粒负载在块状Fe
‑
g
‑
C3N4上，对腐殖酸具有较好的光芬顿氧化去除效果，可快速高效地去除水中腐殖酸。
[0006]技术方案
[0007]一种Fe
‑
g
‑
C3N4/MoO3‑
x
光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
[0008]a)将Fe源溶于三聚氰胺水溶液中超声均匀，60～90℃干燥12～24h，优选60℃干燥24h，得到的固体置于马弗炉中以5℃/min升温速率，升温至500～550℃煅烧2～4h，优选550℃保温2h，冷却至室温，研磨成粉状Fe
‑
[0009]g
‑
C3N4；
[0010]b)将钼粉加入到乙醇与H2O2的混合溶液中搅拌均匀，加入粉状Fe
‑
g
‑
C3N4分散混合均匀，置于反应釜中，密封，120～160℃溶剂热反应9～12h，优选160℃溶剂热反应12h，自然
冷却至室温，用去离子水和乙醇清洗数次，60℃干燥12h，制得Fe
‑
g
‑
C3N4/MoO3‑
x
。
[0011]此处x的取值范围为0≤x≤1。
[0012]本专利技术较优公开例中，步骤a)中所述Fe源为Fe(NO3)3·
9H2O或FeSO4·
7H2O，优选Fe(NO3)3·
9H2O。
[0013]本专利技术较优公开例中，步骤a)中所述三聚氰胺水溶液的浓度为8～12wt％。
[0014]本专利技术较优公开例中，步骤a)中Fe源与三聚氰胺水溶液的质量、体积比为0.08～0.32g:20～40mL，优选0.08g:30mL。
[0015]本专利技术较优公开例中，步骤b)中所述钼粉、乙醇、H2O2与粉状Fe
‑
g
‑
C3N4的质量体积比为0.02～0.1g:25mL:1～5mL:0.1～0.5g，优选0.1g:25mL:4mL:0.4g。
[0016]根据本专利技术所述方法制得的Fe
‑
g
‑
C3N4/MoO3‑
x
光催化剂，其中Fe
‑
g
‑
C3N4呈现块状结构，MoO3‑
x
呈颗粒状，MoO3‑
x
纳米颗粒均匀生长在块状Fe
‑
g
‑
C3N4表面。
[0017]该复合材料形成Z型异质结驱动了光生载流子的快速分离，富含氧空位，具有强烈的局部等离子体效应，拓宽了光响应范围，提高了光生电子浓度。同时Fe掺杂g
‑
C3N4，促进了Fe
2+
/Fe
3+
的快速转换，有效促进了H2O2和PMS的高效活化，从而提高光芬顿氧化效果。
[0018]本专利技术的另外一个目的在于，将所制得的Fe
‑
g
‑
C3N4/MoO3‑
x
光催化剂，应用于光芬顿氧化去除水中腐殖酸。
[0019]实验室模拟光芬顿氧化去除水中腐殖酸的试验，步骤如下：
[0020]用500W的氙灯作为可见光光源，将20mg催化剂添加到腐殖酸(50mL，10mg/L)溶液中。在氙灯照射前，将溶液在黑暗中搅拌30min达到催化剂的吸附
‑
解析平衡。加入过氧化氢(或PMS)，打开氙灯，每隔30min取一次水样，溶液经0.22μm水系滤头过滤以去除光催化剂，用紫外可见光分光度计测其吸光度，即可求得腐殖酸去除率。
[0021]腐殖酸去除率按如下公式计算：
[0022][0023]有益效果
[0024]本专利技术的制备过程简单且氧空位浓度可控，光芬顿氧化产生的自由基对水体中的腐殖酸快速降解。将制备的材料用于去除模拟腐殖酸水体，实验结果表明，Fe
‑
g
‑
C3N4/MoO3‑
x
/H2O2系统反应120min对腐殖酸去除率90.54％，Fe
‑
g
‑
C3N4/MoO3‑
x
/PMS系统反应120min对腐殖酸去除率97.23％，为实际应用提供了可靠的理论和实际支撑。
附图说明
[0025]图1.Fe
‑
g
‑
C3N4/MoO3‑
x
光催化剂的SEM图；...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Fe
‑
g
‑
C3N4/MoO3‑
x
光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a)将Fe源溶于三聚氰胺水溶液中超声均匀，60～90℃干燥12～24h，得到的固体置于马弗炉中以5℃/min升温速率，升温至500～550℃煅烧2～4h，冷却至室温，研磨成粉状Fe
‑
g
‑
C3N4；b)将钼粉加入到乙醇与H2O2的混合溶液中搅拌均匀，加入粉状Fe
‑
g
‑
C3N4分散混合均匀，置于反应釜中，密封，120～160℃溶剂热反应9～12h，自然冷却至室温，用去离子水和乙醇清洗数次，60℃干燥12h，制得Fe
‑
g
‑
C3N4/MoO3‑
x
。2.根据权利要求1所述的Fe
‑
g
‑
C3N4/MoO3‑
x
光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤a)中所述Fe源为Fe(NO3)3·
9H2O或FeSO4·
7H2O。3.根据权利要求1所述的Fe
‑
g
‑
C3N4/MoO3‑
x
光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤a)中所述Fe源为Fe(NO3)3·
9H2O。4.根据权利要求1所述的Fe
‑
g
‑
C3N4/MoO3‑
x
光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤a)中所述三聚氰胺水溶液的浓度为8～12wt％。5.根据权利要求1所述的Fe
‑
g
‑
C3N4/MoO3‑
x
光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤a)中所述将Fe源溶于三聚氰胺水溶液中超声均匀，60℃干燥24h，得到的固体置于马弗炉中以5℃/min升温速率，升温至550℃保温2h，冷却至室温，研磨...

【专利技术属性】
技术研发人员：柳林海，姜康琪，刘林，王欣然，胡玉瑛，何俊材，郭文波，胡锋平，
申请(专利权)人：华东交通大学，
类型：发明
国别省市：