一种氮掺杂多孔碳负载花状Dy掺杂TiO2及在水污染处理中的应用制造技术

本发明专利技术涉及水污染处理技术领域，且公开了一种氮掺杂多孔碳负载花状Dy掺杂TiO2，氮掺杂在碳层基体中形成丰富的含氮官能团，这些活性含氮官能团的氮原子上含有孤对电子，对Cu

【技术实现步骤摘要】
一种氮掺杂多孔碳负载花状Dy掺杂TiO2及在水污染处理中的应用


[0001]本专利技术涉及水污染处理
，具体为一种氮掺杂多孔碳负载花状Dy掺杂TiO2及在水污染处理中的应用。

技术介绍

[0002]水污染主要是未经处理的生活污水、工业废水等随意排放进自然环境中，污染物主要有无机污染物和有机污染物，如Cu
2+
、Cd
2+
等重金属离子；亚甲基蓝、甲基橙等有机染料；四环素等抗生素等，目前对于污水处理和水污染治理的方法主要有物理絮凝法、化学吸附法、生物降解法、光催化降解法等。
[0003]吸附法是一种简单高效、成本低廉的水污染治理方法，吸附材料主要有活性炭、氧化铝、聚丙烯酰胺等，其中活性多孔碳材料具有孔隙丰富、比表面积高、结构稳定，重金属离子吸附和有机污染物吸附方面具有广泛的应用，纳米TiO2是一种常见的光催化剂，无毒无污染、制备方法简单、形貌可调控、光化学性能优异，在有机污染物降解方面具有重要的应用，因此可以采取提高纳米TiO2的光催化活性，增强活性多孔碳材料的吸附性能，同时将两者进行原位复合，得到具有吸附和光催化降解的双功能材料，应用于重金属离子和有机污染物的污水处理中。
[0004](一)解决的技术问题
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种氮掺杂多孔碳负载花状Dy掺杂TiO2及在水污染处理中的应用，解决了传统的纳米TiO2的光催化降解活性不高，同时解决了多孔碳材料的活性吸附位点不足，吸附性能有效的问题。
[0006](二)技术方案
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种氮掺杂多孔碳负载花状Dy掺杂TiO2，所述氮掺杂多孔碳负载花状Dy掺杂TiO2的制法如下所示：
[0008](1)向烧瓶中加入蒸馏水和纤维素，超声分散均匀后，加入高碘酸钠，并滴加浓硫酸，控制H2SO4的物质的量浓度为0.1
‑
0.15mol/L，进行氧化反应，过滤溶剂，蒸馏水洗涤产物至中性，干燥后得到低氧化度醛基纤维素。
[0009](2)向烧瓶中加入蒸馏水和丙酮混合溶剂，加入低氧化度醛基纤维素，超声分散后加入2,5
‑
二氨基嘧啶，进行席夫碱交联缩合反应，过滤溶剂，蒸馏水和乙醇洗涤，得到嘧啶席夫碱交联纤维素。
[0010](3)向蒸馏水中加入嘧啶席夫碱交联纤维素和氢氧化钾，搅拌4
‑
10h，将溶液真空干燥、固体化合物放入气氛炉中高温炭化，蒸馏水洗涤炭化产物至中性，得到纤维素基氮掺杂多孔碳。
[0011](4)向烧瓶中加入醋酸溶剂、氮掺杂多孔碳和钛酸四丁酯、超声分散后后加入硝酸镝，搅拌6
‑
12h，将溶液倒入反应釜中水热反应，过滤溶剂、蒸馏水和乙醇洗涤，混合产物置于马弗炉中，在300
‑
350℃下煅烧2
‑
3h，得到氮掺杂多孔碳负载花状Dy掺杂TiO2。
[0012]优选的，所述步骤(1)中纤维素和高碘酸钠的质量比为100:15
‑
30。
[0013]优选的，所述步骤(1)中氧化反应在10
‑
25℃下反应1
‑
3h。
[0014]优选的，所述步骤(2)中低氧化度醛基纤维素和2,5
‑
二氨基嘧啶的质量比为100:5
‑
25。
[0015]优选的，所述步骤(2)中席夫碱交联缩合反应在20
‑
40℃下，反应6
‑
24h。
[0016]优选的，所述步骤(3)中嘧啶席夫碱交联纤维素和氢氧化钾的质量比为10:20
‑
35。
[0017]优选的，所述步骤(3)中高温炭化在700
‑
850℃下，炭化2
‑
4h。
[0018]优选的，所述步骤(4)中氮掺杂多孔碳、钛酸四丁酯和硝酸镝的质量比为180
‑
300:100:5
‑
9。
[0019]优选的，所述步骤(4)中水热反应在140
‑
170℃下，反应8
‑
12h。
[0020]优选的，所述氮掺杂多孔碳负载花状Dy掺杂TiO2应用于吸附材料和水污染处理领域。
[0021](三)有益的技术效果
[0022]与现有技术相比，本专利技术具备以下有益技术效果：
[0023]该一种氮掺杂多孔碳负载花状Dy掺杂TiO2，通过调控氧化剂高碘酸钠的用量和反应条件，控制纤维的氧化度，得到醛基含量较少的低氧化度的纤维素，低氧化度的纤维素的开环度较少，碳骨架更加完整，成炭率高，容易被碳化。
[0024]该一种氮掺杂多孔碳负载花状Dy掺杂TiO2，纤维素分子链上的醛基与2,5
‑
二氨基嘧啶的两个氨基发生席夫碱交联反应，得到嘧啶席夫碱交联纤维素，形成三维化学交联网络，三维空间结构使纤维素的比表面积更大，并且空间网络结构有利于碳化形成多孔碳结构，以纤维素三维碳骨架作为碳源，接枝的2,5
‑
二氨基嘧啶作为氮源，通过碳化和氢氧化钾制孔作用，得到得到纤维素基氮掺杂多孔碳，并通过控制氧化度和醛基含量，来调节与和2,5
‑
二氨基嘧啶的接枝率，从而控制多孔碳的含氮量，氮掺杂在碳层基体中形成丰富的含氮官能团，这些活性含氮官能团的氮原子上含有孤对电子，对Cu
2+
等重金属具有很强的螯合作用，起到对重金属离子的吸附效果，同时氮原子的电负性比碳大，具有高电负性，可以调节碳层表面的电荷排布，从而增强碳层的表面亲和性，促进对亚甲基蓝的吸附作用。
[0025]该一种氮掺杂多孔碳负载花状Dy掺杂TiO2，在醋酸的热溶剂体系中，以氮掺杂多孔碳作为生长载体，硝酸镝作为Dy源，通过热溶剂法，在氮掺杂多孔碳基体中原位生成花状Dy掺杂TiO2，原位生长法有利于花状Dy掺杂TiO2的分散性，改善团聚现象，同时花状的纳米TiO2具有更高的比表面积，同时Dy掺杂取代了部分Ti的晶格，产生的杂质能级有利于促进TiO2的光吸收边发生红移，使Dy掺杂TiO2在可见光下也具有良好的光吸收范围和光化学响应性，克服了传统的纳米TiO2只能在紫外光下进行吸收和光催化活性，使Dy掺杂TiO2具有优异的光催化降解活性，当氮掺杂多孔碳将亚甲基蓝吸附后，碳基体负载的Dy掺杂TiO2可以将亚甲基蓝充分降解为无毒的小分子，实现高效的光催化降解过程。
具体实施方式
[0026]为实现上述目的，本专利技术提供如下具体实施方式和实施例：一种氮掺杂多孔碳负载花状Dy掺杂TiO2制法如下所示：
[0027](1)向烧瓶中加入蒸馏水、纤质量比为100:15
‑
30纤维素和高碘酸钠，超声分散后
并滴加浓硫酸，控制H2SO4的物质的量浓度为0.1
‑
0.15mol/L，在10
‑
25℃下进行氧化反应1
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂多孔碳负载花状Dy掺杂TiO2，其特征在于：所述氮掺杂多孔碳负载花状Dy掺杂TiO2的制法如下所示：(1)向烧瓶中加入蒸馏水和纤维素，超声分散均匀后，加入高碘酸钠，并滴加浓硫酸，控制H2SO4的物质的量浓度为0.1
‑
0.15mol/L，进行氧化反应，过滤溶剂，蒸馏水洗涤产物至中性，干燥后得到低氧化度醛基纤维素；(2)向烧瓶中加入蒸馏水和丙酮混合溶剂，加入低氧化度醛基纤维素，超声分散后加入2,5
‑
二氨基嘧啶，进行席夫碱交联缩合反应，过滤溶剂，蒸馏水和乙醇洗涤，得到嘧啶席夫碱交联纤维素；(3)向蒸馏水中加入嘧啶席夫碱交联纤维素和氢氧化钾，搅拌4
‑
10h，将溶液真空干燥、固体化合物放入气氛炉中高温炭化，蒸馏水洗涤炭化产物至中性，得到纤维素基氮掺杂多孔碳；(4)向烧瓶中加入醋酸溶剂、氮掺杂多孔碳和钛酸四丁酯、超声分散后后加入硝酸镝，搅拌6
‑
12h，将溶液倒入反应釜中水热反应，过滤溶剂、蒸馏水和乙醇洗涤，混合产物置于马弗炉中，在300
‑
350℃下煅烧2
‑
3h，得到氮掺杂多孔碳负载花状Dy掺杂TiO2。2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔碳负载花状Dy掺杂TiO2，其特征在于：所述步骤(1)中纤维素和高碘酸钠的质量比为100:15
‑
30。3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔碳负载花状Dy掺杂TiO2，其特征在于：所述步骤(1)中氧化反应在10
‑
25℃下...

【专利技术属性】
技术研发人员：帅桂荣，刘甜，
申请(专利权)人：江西省奕辰新锐环境科技有限公司，
类型：发明
国别省市：