一种丁腈胶乳及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种丁腈胶乳及其制备方法和应用，涉及合成胶乳技术领域。该制备方法包括将水相和油相在反应容器内混合并加热；当加热至物料温度为36

【技术实现步骤摘要】
一种丁腈胶乳及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及合成胶乳
，具体而言，涉及一种丁腈胶乳及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]羧基丁腈胶乳是由丁二烯、丙烯腈以及甲基丙烯酸或者丙烯酸共聚得到的一种高分子橡胶。由于羧基丁腈橡胶分子链上含有羧基和氰基极性基团，使得羧基丁腈橡胶具有良好的力学性能、耐热性能、耐磨性能以及良好的耐化学试剂，广泛应用浸渍手套、地毯、密封圈以及刹车片等领域。然而，用乳液聚合法生产羧基丁腈容易出现不稳定状态，造成反应釜壁挂胶，影响传热，对反应会造成不利影响。
[0003]专利CN 113980180 A公开了一种羧基丁腈胶乳的连续生产工艺，采用连续聚合工艺，提高了设备利用率，连续化生产减少了清洗釜次数，减少废水的产生和废渣的排放。但是，间歇聚合反应过程釜壁挂胶以及凝胶问题还没有很好的解决方案。因此，解决间歇聚合反应釜壁挂胶以及聚合过程中凝胶问题显得十分的有意义。
[0004]鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种丁腈胶乳及其制备方法和应用。
[0006]本专利技术是这样实现的：第一方面，本专利技术提供一种丁腈胶乳的制备方法，其包括：将水相和油相在反应容器内混合并加热，其中，所述水相按重量份数计包括十二烷基苯磺酸钠1.2
‑
1.5份、分散剂0.07
‑
0.12份、EDTA
‑
四钠0.02
‑
0.05份和超纯水15
‑/>20份；所述油相按重量份数计包括丙烯腈13
‑
15份、甲基丙烯酸2
‑
3份、叔十二碳硫醇0.2
‑
0.3份和丁二烯32
‑
35份；当加热至物料温度为36
‑
38℃时，添加引发剂，开始引发聚合反应；当体系转化率达到65%
‑
70%时，监测所述反应容器内的压力、温度和转速，并将所述反应容器内压力提高0.01
‑
0.2Mpa，温度降低1
‑
3℃，转速提高10
‑
20rpm，进行反应1.5
‑
2.5h，随后聚合温度每小时升高1
‑
3℃，转速降低10
‑
20rpm，压力保持不变，继续反应至达到目标转化率，聚合结束。
[0007]在可选的实施方式中，在开始引发聚合反应后，控温36
‑
38℃，转速65
‑
75rpm，反应4
‑
6h后，升温至39
‑
40℃继续反应。
[0008]在可选的实施方式中，当体系转化率达到65%
‑
70%时，将所述反应容器内压力提高0.01
‑
0.2Mpa，并于聚合温度为36
‑
38℃、转速为80
‑
90rpm的条件下进行反应1.5
‑
2.5h，随后聚合温度每小时升高1
‑
3℃，转速下调至65
‑
75rpm，压力保持不变，继续反应至达到目标转化率，聚合结束；优选地，当体系转化率达到65%
‑
70%时，将所述反应容器内压力提高0.01
‑
0.2Mpa，
并于聚合温度为36℃、转速为80
‑
90rpm的条件下进行反应2h，随后聚合温度每小时升高2℃，转速下调至70rpm，压力保持不变，继续反应至达到目标转化率，聚合结束。
[0009]在可选的实施方式中，将水相和油相在反应容器内混合并加热的步骤包括：先对所述反应容器进行氮气置换，置换后抽真空至
‑
0.11~
‑
0.07Mpa，随后加入所述水相中的所有组分和所述油相中的丙烯腈、甲基丙烯酸和叔十二碳硫醇，以转速65
‑
75rpm进行搅拌混合，随后再进行氮气置换，置换完成后抽真空至
‑
0.11~
‑
0.07Mpa，加入所述油相中的丁二烯后开始加热。
[0010]在可选的实施方式中，所述引发剂按重量份数计包括过硫酸钾0.1
‑
0.2份和超纯水4
‑
6份。
[0011]第二方面，本专利技术提供一种丁腈胶乳，其采用如前述实施方式任一项所述的丁腈胶乳的制备方法制备获得的。
[0012]第三方面，本专利技术提供如前述实施方式所述的丁腈胶乳在制备浸渍手套、地毯、密封圈或刹车片中的应用。
[0013]本专利技术具有以下有益效果：本申请提供的丁腈胶乳的制备方法通过在聚合中后期降低聚合温度1
‑
3℃，可以减少自动加速效应，提高搅拌速率10
‑
20rpm可以提传热效果，也可以减少自动加速效应。而在反应釜现有压力的基础上，继续提高0.01
‑
0.2Mpa则可以让丁二烯难以气化，抑制气泡的产生，减少聚合凝胶。调整聚合温度、搅拌速率以及反应压力三种参数协同作用，可以改善反应釜壁挂胶，提高反应釜传热效率，可以延长反应釜的使用寿命和使用周期；减少聚合过程中凝胶产生，可以提高反应得率。通过上述丁腈胶乳的制备方法制备获得的丁腈胶乳稳定性佳，可广泛应用于制备浸渍手套、地毯、密封圈或刹车片。
具体实施方式
[0014]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0015]本专利技术提供一种丁腈胶乳的制备方法，其包括如下步骤：S1、投料。
[0016]将水相和油相在反应容器内混合并加热。
[0017]水相按重量份数计包括十二烷基苯磺酸钠1.2
‑
1.5份、分散剂0.07
‑
0.12份、EDTA
‑
四钠0.02
‑
0.05份和超纯水15
‑
20份。
[0018]油相按重量份数计包括丙烯腈13
‑
15份、甲基丙烯酸2
‑
3份、叔十二碳硫醇0.2
‑
0.3份和丁二烯32
‑
35份。
[0019]本申请中，先对反应容器（例如反应釜）进行氮气置换，置换后抽真空至
‑
0.11~
‑
0.07Mpa，随后加入水相中的所有组分和油相中的丙烯腈、甲基丙烯酸和叔十二碳硫醇，以转速65
‑
75rpm进行搅拌混合，随后再进行氮气置换，置换完成后抽真空至
‑
0.11~
‑
0.07Mpa，加入油相中的丁二烯后开始加热。
[0020]S2、聚合。
[0021]（1）当加热至物料温度为3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种丁腈胶乳的制备方法，其特征在于，其包括：将水相和油相在反应容器内混合并加热，其中，所述水相按重量份数计包括十二烷基苯磺酸钠1.2
‑
1.5份、分散剂0.07
‑
0.12份、EDTA
‑
四钠0.02
‑
0.05份和超纯水15
‑
20份；所述油相按重量份数计包括丙烯腈13
‑
15份、甲基丙烯酸2
‑
3份、叔十二碳硫醇0.2
‑
0.3份和丁二烯32
‑
35份；当加热至物料温度为36
‑
38℃时，添加引发剂，开始引发聚合反应；当体系转化率达到65%
‑
70%时，监测所述反应容器内的压力、温度和转速，并将所述反应容器内压力提高0.01
‑
0.2Mpa，温度降低1
‑
3℃，转速提高10
‑
20rpm，进行反应1.5
‑
2.5h，随后聚合温度每小时升高1
‑
3℃，转速降低10
‑
20rpm，压力保持不变，继续反应至达到目标转化率，聚合结束。2.根据权利要求1所述的丁腈胶乳的制备方法，其特征在于，在开始引发聚合反应后，控温36
‑
38℃，转速65
‑
75rpm，反应4
‑
6h后，升温至39
‑
40℃继续反应。3.根据权利要求2所述的丁腈胶乳的制备方法，其特征在于，当体系转化率达到65%
‑
70%时，将所述反应容器内压力提高0.01
‑
0.2M...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘方冰，刘源，徐晓栋，禚振友，周海涛，
申请(专利权)人：星宇新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：