一种气凝胶的制备方法技术

本申请提供了一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括如下步骤：(a)将赤泥与酸反应，得到硅源；(b)步骤(a)得到的硅源与碱反应得到硅酸钠；(c)将步骤(b)得到的硅酸钠在pH值为3～5的条件下静置反应，得到溶胶；(d)调节步骤(c)得到的溶胶的pH值为6～8，使其凝胶；(e)将步骤(d)中得到的凝胶洗涤为中性，进行老化、置换和干燥，得到二氧化硅气凝胶。本申请以赤泥为原料，通过赤泥与酸反应得到硅源，将硅源与纳米材料混合反应得到二氧化硅气凝胶。本申请提供的制备方法得到的二氧化硅气凝胶具有优异的弹性模量，力学性能良好。力学性能良好。

【技术实现步骤摘要】
一种气凝胶的制备方法


[0001]本专利技术属于气凝胶制备
，具体涉及一种气凝胶的制备方法。

技术介绍

[0002]赤泥是制铝工业提取氧化铝时排出的工业固体废弃物，因矿石品位、生产方法和技术水平的不同，大约每生产1吨氧化铝要排放1.0～1.8吨赤泥。随着赤泥的堆存量越来越大以及对环境造成的污染越来越严重，最大限度地资源化利用赤泥已刻不容缓。赤泥主要成分为SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3等，从中提取有效成分用于其他材料制备的原料，既可以降低生产成本，又可实现对工业废弃物的有效回收利用，具有重要的研究意义和实际应用价值。
[0003]气凝胶被称为“21世纪的神奇材料”，气凝胶具有高孔隙率、高比表面积、低密度、低导热系数和低声抗阻等特性，这些特性使其在隔热保温、生物医学、吸附材料及建筑材料领域具体巨大的应用前景，近年来，随着人们对气凝胶特性的不断研究，制备气凝胶的原料也变得越来越丰富。
[0004]然而气凝胶本身结构骨架排布比较松散，导致力学性能差，从而限制了气凝胶在各个领域的应用推广。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种气凝胶的制备方法，本专利技术以赤泥为原料，将赤泥与酸反应制备的硅源，将硅源与纳米材料混合制备二氧化硅气凝胶，得到的二氧化硅气凝胶具有良好的力学性能。
[0006]为实现上述目的，本专利技术的技术方案为：
[0007]本申请提供了一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
[0008](a)将赤泥与酸反应，得到硅源；
[0009](b)步骤(a)得到的硅源与碱反应得到硅酸钠；
[0010](c)将步骤(b)得到的硅酸钠在pH值为3～5的条件下静置反应，得到溶胶；
[0011](d)调节步骤(c)得到的溶胶的pH值为6～8，使其凝胶；
[0012](e)将步骤(d)中得到的凝胶洗涤为中性，进行老化、置换和干燥，得到二氧化硅气凝胶。
[0013]优选的，所述酸选自硫酸、硝酸和盐酸的一种或多种。
[0014]优选的，所述硫酸的浓度为2～6mol/L，硝酸的浓度为1～2mol/L，盐酸的浓度为1～3mol/L。
[0015]优选的，所述赤泥与酸的用量关系为1g：5～10mL。
[0016]优选的，所述步骤(c)具体包括：将步骤(b)得到的硅酸钠和纳米材料混合，在pH值为3～5的条件下静置反应，得到溶胶。
[0017]优选的，所述纳米材料选自碳纳米管、碳量子点和二氧化钛纳米颗粒、银纳米粒子和纳米纤维素纤维中的一种或多种。
[0018]优选的，所述纳米材料和硅源的质量比为1:100～5:100。
[0019]优选的，所述纳米材料的粒径为10～100nm。
[0020]优选的，所述老化的温度为45～60℃，老化的时间为30～45min。
[0021]本申请提供了上述的制备方法获得的二氧化硅气凝胶。
[0022]本申请提供了一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括如下步骤：(a)将赤泥与酸反应，得到硅源；(b)步骤(a)得到的硅源与碱反应得到硅酸钠；(c)将步骤(b)得到的硅酸钠在pH值为3～5的条件下静置反应，得到溶胶；(d)调节步骤(c)得到的溶胶的pH值为6～8，使其凝胶；(e)将步骤(d)中得到的凝胶洗涤为中性，进行老化、置换和干燥，得到二氧化硅气凝胶。本申请以赤泥为原料，通过赤泥与酸反应得到硅源，将硅源与纳米材料混合反应得到二氧化硅气凝胶。本申请提供的制备方法得到的二氧化硅气凝胶具有优异的弹性模量、力学性能良好，制备成本低，提高了赤泥的利用率。
具体实施方式
[0023]下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0024]本专利技术提供了一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括如下步骤：(a)将赤泥与酸反应，得到硅源；(b)步骤(a)得到的硅源与碱反应得到硅酸钠；(c)将步骤(b)得到的硅酸钠在pH值为3～5的条件下静置反应，得到溶胶；(d)调节步骤(c)得到的溶胶的pH值为6～8，使其凝胶；(e)将步骤(d)中得到的凝胶洗涤为中性，进行老化、置换和干燥，得到二氧化硅气凝胶。
[0025]将赤泥与酸反应，得到硅源。具体而言，所述赤泥为工业废弃物，所述赤泥选自烧结法赤泥、拜耳法赤泥或联合法赤泥，赤泥的主要成分为SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3和水。在一些可能的实现方式中，将赤泥进行干燥去除其中的水，优选为在烘箱中进行干燥，干燥温度为80～150℃，优选为100～120℃，干燥时间为6～15h，优选为8～12h；干燥后将赤泥进行粉碎研磨，过100～200目的网筛，优选为150目的网筛，得到赤泥粉末。在一些可能的实现方式中，所述酸为硫酸、硝酸和盐酸中的一种或多种，优选为硫酸、硝酸和盐酸组成的混合酸，硫酸的浓度为2～6mol/L，优选为4mol/L，硝酸的浓度为1～2mol/L，优选为1mol/L，盐酸的浓度为1～3mol/L，优选为2mol/L；混合酸中硫酸、硝酸和盐酸的体积比为1～3:2～8:0.5～1，优选为1:2:0.5。将赤泥粉末与酸混合，优选为将赤泥粉末加入酸中，在搅拌下混合均匀，搅拌时间为3～5min，优选为4min，加热反应，反应温度为50～100℃，优选为80℃，反应时间为5～10h，优选为8h。酸可以溶解赤泥粉末中的Al2O3、CaO、Fe2O3，反应完成后，将反应产物进行冷却，优选为自然冷却，冷却后进行过滤，所述过滤优选为减压抽滤，过滤后得到滤饼，将滤饼用酸进行洗涤，所述酸为稀释10倍后的上述混合酸，洗涤后得到硅源。
[0026]向得到的硅源中加碱反应得到硅酸钠，所述碱优选为氢氧化钠，氢氧化钠的浓度为1～3mol/L，优选为2mol/L，硅源与氢氧化钠的质量比为10:50～100，优选为10:80。
[0027]将硅酸钠在pH值为3～5的条件下静置反应，得到溶胶。具体而言，向上述得到的硅酸钠与溶剂混合，溶剂优选为稀硫酸，硅酸钠和稀硫酸的用量关系为10g：20～50mL，优选为
10g：40mL，将硅酸钠和稀硫酸混合后，调节其pH值为3～5，pH值优选为3.5，进行静置反应，反应时间为10～15min，优选为12min，静置反应完成后，得到溶胶。
[0028]在一些实施例中，将硅酸钠和微米材料在pH值为3～5的条件下静置反应，得到溶胶。具体而言，向上述得到的硅酸钠与溶剂混合，溶剂优选为稀硫酸，硅酸钠和稀硫酸的用量关系为10g：20～50mL，优选为10g：40mL，将硅酸钠和稀硫酸混合后，调节其pH值为3～5，pH值优选为3.5。调节pH值后加入微米材料，所述微米材料优选为微米纤维；微米材料的粒径为1～5μm，优选为3μm。硅源和微米材料的质量比为100：1～5，优选为100:5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)将赤泥与酸反应，得到硅源；(b)步骤(a)得到的硅源与碱反应得到硅酸钠；(c)将步骤(b)得到的硅酸钠在pH值为3～5的条件下静置反应，得到溶胶；(d)调节步骤(c)得到的溶胶的pH值为6～8，使其凝胶；(e)将步骤(d)中得到的凝胶洗涤为中性，进行老化、置换和干燥，得到二氧化硅气凝胶。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中酸选自硫酸、硝酸和盐酸的一种或多种。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸的浓度为2～6mol/L，硝酸的浓度为1～2mol/L，盐酸的浓度为1～3mol/L。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述赤泥与酸的用量关系为1g：5～...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔东波，高飞，穆广杰，韩云云，王岳华，殷方园，马晓刚，丁雪燕，
申请(专利权)人：山东京博环保材料有限公司，
类型：发明
国别省市：