一种制备二氧化硅气凝胶的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备二氧化硅气凝胶的方法，属于纳米轻质材料技术领域，包括以下步骤：将聚甲基三乙氧基硅烷作为硅源，在水、乙醇、氢氧化钠溶液中溶解，经过搅拌静置得到凝胶；将凝胶与水、乙醇混合，加入甲基三乙氧基硅烷，加热老化；用低表面张力溶剂进行交换，交换后取上层溶液；在常压状态下干燥，获得二氧化硅气凝胶。本发明专利技术采用了一种新型有机硅材料作为硅源，在不使用任何酸的情况下，仅使用少量碱即可制备凝胶，经过长时间静置老化及溶剂交换后即可得到高性能气凝胶。相较传统合成工艺，本方法制备全过程无需任何有机、无机酸催化。减少了合成步骤，且得到低密度、高比表面、高孔隙率气凝胶。高孔隙率气凝胶。高孔隙率气凝胶。

【技术实现步骤摘要】
一种制备二氧化硅气凝胶的方法


[0001]本专利技术属于纳米轻质材料
，具体地，涉及一种制备二氧化硅气凝胶的方法。

技术介绍

[0002]气凝胶是用一定的干燥方式使气体取代凝胶中的液相而形成的一种纳米级多孔固态材料。气凝胶隔热性极佳，其热导率可低达0.012W/(m
·
K)，一寸厚的气凝胶相当于20
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30块普通玻璃的隔热功能；其孔隙率高达99.9％，是良好的吸附介质，也可开发做催化剂载体；同时气凝胶还具有良好的阻燃性、绝缘性和隔音性，并且绿色环保。优异的性能使其在热学、声学、光学、电学、力学领域均有所应用，也被期许为“改变世界的神奇材料”。
[0003]1931年气凝胶正式问世，是目前已知导热系数最低、密度最低的固体材料，因轻若薄雾颜色泛蓝，又被称为“蓝烟”；具有超长的使用寿命、超强的隔热性能、超高的耐火性能等，被誉为“改变世界的神奇材料”。
[0004]气凝胶除质轻、隔热性能优异外，还拥有众多其他优势：良好的防火性、疏水性、隔音性、吸附性、绿色环保性等。由于气凝胶超强隔热等性能，早期主要应用在航天、军工和国防领域，随后逐步扩展至石化、工业、建筑、交通、日用等领域；在电极载体材料、催化材料、传感材料、纳米灭菌材料、药物释放等诸多新兴领域均有广泛研究。
[0005]目前，气凝胶下游集中在工业管道保温，如油气项目、工业隔热，以及建筑建造隔热等。随着应用领域的不断拓宽，新能源汽车、日用户外等领域市场也将逐渐打开。目前大规模产业化的是SiO2气凝胶。
>[0006]气凝胶的制备通常包含溶胶
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凝胶和干燥两个主要过程：第一步是通过溶胶凝胶过程制备湿凝胶；第二步是利用一定的干燥方法将凝胶内的液态物质替换为气态，从而制得气凝胶。在溶胶凝胶过程中引入纤维强化，或者利用交联剂进行交联，可改进气凝胶的力学性能，是常见的改性方法。制得湿凝胶并经老化后，需要通过干燥过程将凝胶内的液态溶剂替换为气态物质，从而制得气凝胶，该过程是决定产品质量最关键的一步。干燥方法包括常压干燥、超临界干燥、高温干燥、冷冻干燥和微波干燥等。目前工业主要采用的方法是超临界干燥和常压干燥，前者是气凝胶专利技术之初至今的最主流干燥手段，条件苛刻，设备要求高。常压干燥对设备要求低，但是干燥时间长，过程繁琐。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种使用有机硅作为硅源，经过常压干燥法制备二氧化硅气凝胶的方法。
[0008]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0009]一种制备二氧化硅气凝胶的方法，包括以下步骤：
[0010](1)将聚甲基三乙氧基硅烷作为硅源，在水、乙醇、强碱溶液中溶解，经过搅拌静置后即可得到凝胶；
[0011](2)将凝胶与水、乙醇混合，加入少量单体甲基三乙氧基硅烷，在加热状态下经过一段时间的老化；
[0012](3)用低表面张力溶剂进行交换，取代凝胶孔洞中的水和乙醇，交换后取上层溶液；
[0013](4)在常压状态下干燥，即获得二氧化硅气凝胶。
[0014]本申请采用了一种新型有机硅材料作为硅源，在不使用任何酸的情况下，仅使用少量碱即可制备凝胶，经过长时间静置老化及溶剂交换后即可得到高性能气凝胶。相较传统气凝胶合成工艺，本方法制备全过程无需任何有机、无机酸催化。减少了合成步骤，且得到低密度、高比表面、高孔隙率气凝胶。
[0015]优选的，步骤(1)中聚甲基三乙氧基硅烷:水:无水乙醇:碱的质量比例为1:0.2
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0.5:1
‑
3:0.001
‑
0.005。
[0016]优选的，步骤(1)中碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种。
[0017]优选的，步骤(2)中凝胶:水:乙醇:甲基三乙氧基硅烷的质量比为1:0.5
‑
2:1
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5:0.01
‑
0.05。
[0018]优选的，步骤(2)中反应温度为30～60℃。
[0019]优选的，步骤(2)中反应时间为0.5～4小时。
[0020]优选的，步骤(3)中低表面张力溶剂为正辛烷、正庚烷、正戊烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅胺烷中的一种或多种。
[0021]优选的，步骤(3)中凝胶与低表面张力溶剂质量比为1:1
‑
5。
[0022]优选的，步骤(3)中低表面张力溶剂交换在加热搅拌条件下进行，且加热温度为40～90℃，搅拌速度为10～200rpm，交换时间为2～4小时。
[0023]优选的，步骤(3)中低表面张力溶剂交换后的下层溶液为乙醇水溶液，经干燥后回用。
[0024]优选的，步骤(4)中常压干燥的温度为100～200℃，干燥时间为1.5～4小时。
[0025]本专利技术的有益效果：
[0026]1.本专利技术方法以一种新型有机硅材料作为前驱体，在碱性条件下使聚甲基三乙氧基硅烷直接制备成凝胶，通过老化、干燥后制备气凝胶，反应过程中无需加入任何酸性物质，有利于减少合成步骤，且得到低密度、高比表面、高孔隙率气凝胶；
[0027]2.本申请方法简单、制备周期短，一方面，本申请以聚甲基三乙氧基硅烷作为前驱体，使用酸水解后制得硅溶胶，通过少量碱聚合生成凝胶，经过快速搅拌老化后干燥制备得到气凝胶，反应步骤简单、速度快；另一方面，本申请在制备凝胶的过程中加入含有甲基的硅源，不进行额外的疏水化处理就可以拥有带甲基的硅原子，以此提高气凝胶表面的疏水性能，减少在干燥过程中凝胶骨架的坍塌，使气凝胶就拥有了较高的比表面积及孔隙，制备的二氧化硅气凝胶比表面积也得到了明显提升，能够很好满足当下的生产需求。
附图说明
[0028]下面结合附图对本专利技术作进一步的说明。
[0029]图1为本专利技术中气凝胶合成工艺流程图。
[0030]图2为本专利技术实施例1制得的二氧化硅气凝胶的氮气吸附曲线。
[0031]图3为本专利技术实施例1制得的二氧化硅气凝胶的孔径分布曲线。
[0032]图4为本专利技术实施例1制得的二氧化硅气凝胶与水的接触角示意图。
具体实施方式
[0033]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0034]实施例1
[0035]本实施例公开一种基于聚甲基三乙氧基硅烷制备二氧化硅气凝胶的方法，如图1所示，包括以下步骤：
[0036](1)在150g无水乙醇与30g水溶液中加入0.2g氢氧化钠搅拌均匀，再加入100g聚甲基三乙氧基硅烷搅拌澄清后静置，溶液此时会剧烈放热并在1小时内凝固成为凝胶。
[0037](2)将上述凝胶在60℃烘箱中放置24小时，取出破碎后与280g水、840g无水乙醇、3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将聚甲基三乙氧基硅烷作为硅源，在水、乙醇、氢氧化钠溶液中溶解，经过搅拌静置后即可得到凝胶；(2)将凝胶与水、乙醇混合，加入少量单体甲基三乙氧基硅烷，在加热状态下经过一段时间的老化；(3)用低表面张力溶剂进行交换，取代凝胶孔洞中的水和乙醇，交换后取上层溶液；(4)在常压状态下干燥，即获得二氧化硅气凝胶。2.根据权利要求1所述的一种制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤(1)中聚甲基三乙氧基硅烷:水:无水乙醇:碱的质量比例为1:0.2
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0.5:1
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3:0.001
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0.005。3.根据权利要求1所述的一种制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤(1)中碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种。4.根据权利要求1所述的一种制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤(2)中凝胶:水:乙醇:甲基三乙氧基硅烷的质量比为1:0.5
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2:1
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5：0.01

【专利技术属性】
技术研发人员：邓力，
申请(专利权)人：安徽科昂新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：