氧化硅陶瓷纤维气凝胶隔热膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化硅陶瓷纤维气凝胶隔热膜的制备方法，属于隔热材料技术领域，包括以下步骤：第一步

【技术实现步骤摘要】
氧化硅陶瓷纤维气凝胶隔热膜的制备方法


[0001]本专利技术属于隔热材料
，具体地，涉及一种氧化硅陶瓷纤维气凝胶隔热膜的制备方法
。

技术介绍

[0002]在各种热灾害环境中，热防护材料优异的隔热能力和稳定的力学性能是提供有效的热防护能力的关键
。
传统的热防护材料中，有机材料耐高温性不理想
、
无机材料的柔性差以及重量大等问题都限制了材料的多元化应用
。
随着现代科技的发展以及世界范围内对安全防护的重视，人们对热防护材料的热防护性能要求也进一步提高
。
因此，在保留无机材料良好热学性能的同时，通过探究试验对其柔性
、
强度的提升有着十分重要的意义
。
[0003]新型陶瓷材料以其独特的结构和功能特性引起了科研工作者的广泛关注，被认为是继金属材料
、
高分子材料后最具发展潜力的功能材料之一
。
氧化物陶瓷纤维是一种纤维状材料，不仅具有纤维结构的一维连续性和质轻的优势，而且具有陶瓷的耐高温
、
热稳定性好
、
热导率低
、
热容小和耐机械震动等优势，在高温隔热领域
、
军事防护等具有极大的应用
。
目前研究较多的氧化物陶瓷纤维主要包括
SiO2、Al2O3、TiO2、ZrO2等，其中
SiO2陶瓷纤维的微观结构多为非晶态，在高温受热时会烦死析晶和晶粒长大，从而使陶瓷纤维性能恶化，因此微观多晶结构的晶质纤维可以在更高温度下应用
。
对于多晶氧化物陶瓷纤维，科研工作者集中在
Al2O3和
ZrO2两种高温陶瓷纤维上，然而，相比于
Al2O3陶瓷纤维，
ZrO2陶瓷纤维具有更高的熔点和耐受温度，可以在
1600℃
及以上高温环境长时间应用，因此在隔热保温领域具有更广的应用研究
。
氧化锆作为无机陶瓷材料具备耐高温
、
耐腐蚀
、
耐氧化
、
导热率低等特性，在工业
、
医疗
、
航空航天等领域有着巨大的应用潜力，其作为陶瓷纤维在纺织领域的研究也有了一定的进展，静电纺成为了制备无机纤维最常用的技术方法，但目前的研究工作上仍存在脆性大
、
产量低
、
实用性弱等一些缺点，使氧化锆纤维的实际应用极大地受到了限制
。

技术实现思路

[0004]针对上述现有技术存在的缺陷，本专利技术提供了一种氧化硅陶瓷纤维气凝胶隔热膜的制备方法
。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种氧化硅陶瓷纤维气凝胶隔热膜的制备方法，包括以下步骤：
[0007]第一步
、
溶胶凝胶法制备纺丝液
[0008]①
取一定量的锆源溶解在水中，同时加入锆源理论含量6‑
10mol
％的相抑制剂，形成
A
液；
②
取一定量的硅源溶解于水中，形成
B
液；
③
将
A
液和
B
液混合，加入一定质量的聚合物模板，混合均匀后即为纺丝液；
[0009]第二步
、
静电纺丝制备前驱体膜
[0010]各项参数：正电压
15
‑
25KV
，负电压5‑
10K
；收集器转速
20
‑
140rpm/min
；针头
25G
，针
头距收集器距离
20
‑
30cm
；温度
25
±
5℃
，湿度
40
±3％；
[0011]第三步
、
前驱体膜煅烧
[0012]将前驱体膜置于真空干燥箱以
80℃、
‑
0.1MPa
的状态干燥2小时，之后以
5℃/min
的升温速率升到
800℃
，之后以
2℃/min
升到
1000℃
，即可得到纤维膜；
[0013]第四步
、
纤维膜疏水改性
[0014]将纤维膜置于一定浓度的二甲基硅油中超声
10min
，烘干后，即得到疏水的氧化锆
‑
氧化硅陶瓷纤维膜
。
[0015]进一步地，第一步中所述锆源为八水氯氧化锆
、
碱式碳酸锆
、
乙酸锆
、
乙酰丙酮锆中的一种或任意几种的混合物
。
[0016]进一步地，第一步中所述硅源为硅溶胶
、
正硅酸四乙酯
、
γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或任意几种的混合物
。
[0017]进一步地，第一步中所述相抑制剂为六水硝酸钇
。
[0018]进一步地，第一步中所述聚合物模板为
PVA、PVB、PVP、PEO、PAN
中的任一种
。
[0019]进一步地，第一步中所述硅源的用量为锆源摩尔量的0‑
50
％；所述纺丝液中聚合物模板的质量分数为2‑
15
％
。
[0020]进一步地，第四步中所述二甲基硅油的浓度为0‑
5wt
％
。
[0021]本专利技术的有益效果：
[0022]本专利技术的隔热膜为氧化锆
‑
氧化硅陶瓷纤维膜，经氧化硅掺杂的氧化锆纤维中，氧化锆主要以四方晶型存在；
[0023]本专利技术通过气流辅助静电纺丝，纤维的连续性较好，前驱体纤维平均直径为
805nm
，煅烧后的纤维平均直径为
558nm
，纤维表面的晶粒相对于氧化锆纤维来说明显较小，使得隔热膜具备良好的柔性；
[0024]本专利技术的隔热膜中硅
、
锆
、
钇在纤维中分布均匀，使得隔热膜质地均匀，综合性能好
。
附图说明
[0025]下面结合附图对本专利技术作进一步的说明
。
[0026]图1为本专利技术实施例1制得的隔热膜的
XRD
图；
[0027]图2为本专利技术实施例1制得的隔热膜的
SEM
图；
[0028]图3为本专利技术实施例1制得的隔热膜的
EDS mapping
图；
[0029]图4为本专利技术实施例1制得的隔热膜的
TEM
图；
[0030]图5为本专利技术实施例1制得的隔热膜的实物图；
[0031]图6为本专利技术实施例1制得的隔本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种氧化硅陶瓷纤维气凝胶隔热膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步
、
溶胶凝胶法制备纺丝液
①
取一定量的锆源溶解在水中，同时加入相抑制剂，形成
A
液；
②
取一定量的硅源溶解于水中，形成
B
液；
③
将
A
液和
B
液混合，加入一定质量的聚合物模板，混合均匀后即为纺丝液；第二步
、
静电纺丝制备前驱体膜第三步
、
前驱体膜煅烧将前驱体膜置于真空干燥箱以
80℃、
‑
0.1MPa
的状态干燥2小时，之后以
5℃/min
的升温速率升到
800℃
，之后以
2℃/min
升到
1000℃
，即可得到纤维膜；第四步
、
纤维膜疏水改性将纤维膜置于一定浓度的二甲基硅油中超声
10min
，烘干后，即得到所述隔热膜
。2.
根据权利要求1所述的一种氧化硅陶瓷纤维气凝胶隔热膜的制备方法，其特征在于，第一步中所述锆源为八水氯氧化锆
、
碱式碳酸锆
、
乙酸锆
、
乙酰丙酮锆中的一种或任意几种的混合物
。3.
根据权利要求1所述的一种氧化硅陶瓷纤维气凝胶隔热膜的制备方法，其特征在于，第一步中所述硅源为硅溶胶
、
正硅酸四乙酯
、
...

【专利技术属性】
技术研发人员：张尚权，
申请(专利权)人：安徽科昂新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：