碳点改性环氧树脂的光诱导阳离子固化涂料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳点改性环氧树脂的光诱导阳离子固化涂料的制备方法，具体包括如下步骤：步骤1，合成碳点；步骤2，采用4

【技术实现步骤摘要】
碳点改性环氧树脂的光诱导阳离子固化涂料的制备方法


[0001]本专利技术属于高分子材料
，涉及一种碳点改性环氧树脂的光诱导阳离子固化涂料的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着柔性电子技术的发展和应用领域不断拓展。柔性电子器件市场的竞争愈加激烈，人们对材料的性价比提出更高的要求。人们筛选出了具有潜伏性的固化剂，固化剂在常规条件下不与环氧树脂发生反应；但是在加热和紫外、可见及近红外光等条件下，可以实现其催化环氧基开环聚合。
[0003]环氧涂料的阳离子聚合具有无溶剂挥发、低毒、环保等优点。在光照或加热的条件下，可以产生强质子酸让单体氧发生质子化，并引发其开环。总所周知，从聚合机理和特点上讲，阳离子开环聚合引发快、生长快，但在常规条件稳定易储存。研究发现热致环氧涂料阳离子开环聚合，对于材料的性能难以控制。例如，当引入剂含量高或温度高，因反应快导致材料产生大量孔结构，材料内部均一性差，导致材料的强度和耐摩擦性能差。此外，对于一些热敏电子器件无法采用热致涂料阳离子开环聚合。目前，利用光诱导环氧树脂涂料的阳离子固化具有很好的应用前景。然而，紫外光容易被物质吸收，因此其穿透力非常有限，很难实现深度固化。综上所述，如何提高光致阳离子固化涂料的光固化深度、提高光固化效率以及材料的强度和耐摩擦性具有重要意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种碳点改性环氧树脂的光诱导阳离子固化涂料的制备方法，解决了传统光固化树脂的紫外光穿透力低、光固化效率低以及材料的强度和耐摩擦性能低的问题。<br/>[0005]本专利技术所采用的技术方案是，碳点改性环氧树脂的光诱导阳离子固化涂料的制备方法，具体包括如下步骤：
[0006]步骤1，合成碳点；
[0007]步骤2，采用4
‑
环氧基环己烷的预聚物钝化改性碳点；
[0008]步骤3，配制碳点改性环氧树脂的光诱导阳离子固化涂料。
[0009]本专利技术的特点还在于：
[0010]步骤1的具体过程为：
[0011]步骤1.1，取5g
‑
15g邻苯二胺溶解在10
‑
30mL的N,N
‑
二甲基甲酰胺溶剂中，得溶液A；
[0012]步骤1.2，将18g
‑
36g柠檬酸溶于20
‑
40mL的N,N
‑
二甲基甲酰胺溶剂中，得溶液B；
[0013]步骤1.3，将步骤1.1所得的溶液A与步骤1.2所得的溶液B进行混合超声30min
‑
90min，然后将混合后的溶液转移到100mL
‑
200mL反应釜中，180℃
‑
240℃条件下反应4h，在7000
‑
12000r/m条件下离心30
‑
90min，去除不溶性杂质；然后在7000Da透析袋透析3次，去除
未反应的原料和寡聚物，所得溶液在
‑
20～
‑
40℃条件冷冻干燥36h
‑
72h收集固体，即得。
[0014]步骤2的具体过程为：
[0015]步骤2.1，制备含有3，4
‑
环氧基环己烷结构基元的预聚物；
[0016]步骤2.2，将0.5g
‑
1.5g碳点分散于5mL
‑
15mL水中，并与步骤2.1制备的混合均匀，然后加入0.1g
‑
0.3g1
‑
乙基
‑
(3
‑
二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺和0.1g
‑
0.3gN
‑
羟基琥珀酰亚胺催化剂，利用3,4
‑
环氧基环己烷的预聚物与碳点表面羧基发生缩合反应，使碳点发生钝化，从而实现对碳点的改性。
[0017]步骤2.1的具体过程为：
[0018]将1g
‑
3g的三甲氧基[2
‑
(7
‑
氧杂二环[4.1.0]庚
‑3‑
基)乙基]硅烷溶于3mL
‑
9mL四氢呋喃和2mL
‑
6mL水中，加入0.1g
‑
0.3g的K2CO3，室温搅拌5min，得到含有3，4
‑
环氧基环己烷结构基元的预聚物。
[0019]步骤3的具体过程为：
[0020]步骤3.1，按质量百分比分别称取以下组分：20wt％
‑
50wt％含3.4
‑
环氧基环己烷结构基元的预聚物钝化改性碳点、20wt％
‑
50wt％3，4
‑
环氧环己基甲基3，4
‑
环氧环己基甲酸酯、10wt％
‑
40wt％六氟锑酸三苯基硫鎓盐，以上各组分的质量百分比之和为100％；
[0021]步骤3.2，将按照步骤3.1中的各涂料组分混合均匀后，1x10
‑
3 Pa抽真空搅拌去除气泡，得到光固化涂料。
[0022]本专利技术的有益效果是，本专利技术碳点改性环氧树脂的光诱导阳离子固化涂料的制备方法，碳点的引入涂料成膜的断裂强度和断裂伸长率均有所增加，主要是碳点起到增塑剂的效果。拉伸时有效阻止膜在局部薄弱环节断裂，从而提升力学性能。利用碳点改性环氧树脂涂料，提高树脂涂料的光固化深度、紫外光吸收效率以及材料的强度和耐摩擦性等。
附图说明
[0023]图1是本专利技术碳点改性环氧树脂的光诱导阳离子固化涂料的制备方法实施例1与对比例1所制备涂料的表观粘度与剪切速率之间的关系；
[0024]图2是本专利技术碳点改性环氧树脂的光诱导阳离子固化涂料的制备方法实施例1与对比例1所制备涂料的的应力应变曲线。
具体实施方式
[0025]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。
[0026]本专利技术碳点改性环氧树脂的光诱导阳离子固化涂料的制备方法，具体包括如下步骤：
[0027]步骤1，碳点的合成
[0028]取5
‑
15g邻苯二胺溶解在10
‑
30mL的N,N
‑
二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，柠檬酸18
‑
36g溶于20
‑
40mL的DMF溶液中，两者进行混合超声30
‑
90min。将其转移到100
‑
200mL反应釜中，180
‑
240℃条件下反应4h。7000
‑
12000r/m条件下离心30
‑
90min，去除大颗粒不溶性杂质；进一步在7000Da透析袋透析3次，去除未反应的原料和寡聚物等。所得溶液在
‑
20～
‑
40℃条件冷冻干燥36
‑
72h收集固体，即得。
[0029]步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.碳点改性环氧树脂的光诱导阳离子固化涂料的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：步骤1，合成碳点；步骤2，采用4
‑
环氧基环己烷的预聚物钝化改性碳点；步骤3，配制碳点改性环氧树脂的光诱导阳离子固化涂料。2.根据权利要求1所述的碳点改性环氧树脂的光诱导阳离子固化涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤1的具体过程为：步骤1.1，取5g
‑
15g邻苯二胺溶解在10
‑
30mL的N,N
‑
二甲基甲酰胺溶剂中，得溶液A；步骤1.2，将18g
‑
36g柠檬酸溶于20
‑
40mL的N,N
‑
二甲基甲酰胺溶剂中，得溶液B；步骤1.3，将步骤1.1所得的溶液A与步骤1.2所得的溶液B进行混合超声30min
‑
90min，然后将混合后的溶液转移到100mL
‑
200mL反应釜中，180℃
‑
240℃条件下反应4h，在7000
‑
12000r/m条件下离心30
‑
90min，去除不溶性杂质；然后在7000Da透析袋透析3次，去除未反应的原料和寡聚物，所得溶液在
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20～
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40℃条件冷冻干燥36h
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72h收集固体，即得。3.根据权利要求1所述的碳点改性环氧树脂的光诱导阳离子固化涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤2的具体过程为：步骤2.1，制备含有3，4
‑
环氧基环己烷结构基元的预聚物；步骤2.2，将0.5g
‑
1.5g碳点分散于5mL
‑
15mL水中，并与步骤2.1制备的混合均匀，然后加入...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯燕，尹郸宁，
申请(专利权)人：阿梓萨科技深圳有限公司，
类型：发明
国别省市：