丙烯酸树脂复合纳米纤维素的光固化涂料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种丙烯酸树脂复合纳米纤维素的光固化涂料的制备方法，具体包括如下步骤：步骤1，制备球形纳米纤维素；步骤2，制备4

【技术实现步骤摘要】
丙烯酸树脂复合纳米纤维素的光固化涂料的制备方法


[0001]本专利技术属于高分子材料
，涉及一种丙烯酸树脂复合纳米纤维素的光固化涂料的制备方法。

技术介绍

[0002]光固化涂料广泛应用于纸张、塑料、皮革、金属、玻璃和木材等的表面处理。近年来，人们将光固化树脂成功应用光纤、电子电路、光电器件封装等高端光电子领域。随着光固化树脂的应用由低端向高端迈进，对其性能的提出了更高要求，如颜色、吸光系数、流变性、成膜强度和耐磨性等。涂料作为一类商品，其颜色严重影响其品质和价值；吸光系数影响涂料固化需要的时间；成膜强度和耐磨擦性能决定了材料的使用寿命；流变性决定了光固化涂料的成膜工艺，如剪切变稀涂料有利于丝网印刷成膜工艺。人们为了解决材料的力学强度和耐磨性将石墨烯引入到涂料组分中，将石墨烯的高力学强度和耐摩擦性能与树脂光固化性能相结合；也有将纳米二氧化硅与涂料杂化同样提高了涂料成膜后的力学强度和耐磨擦性能。众所周知，石墨烯自身为黑色将其复合于涂料中，将严重影响其光固化成膜颜色。而纳米二氧化硅作为无机材料与涂料组分(有机单体、有机寡聚物、引发剂)等相容性较差，容易沉积分层。如何实现吸光系数、流变性、力学强度和耐磨性性能的统一，有利于其在光电子器件等高端领域的应用。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种丙烯酸树脂复合纳米纤维素的光固化涂料的制备方法，将该方法制备的的球形纳米纤维素复合在紫外光固化涂料中，能够提高光固化涂料的紫外吸收能力、流变性、力学强度和耐摩擦性。
[0004]本专利技术所采用的技术方案是，丙烯酸树脂复合纳米纤维素的光固化涂料的制备方法，具体包括如下步骤：
[0005]步骤1，制备球形纳米纤维素；
[0006]步骤2，制备4
‑
(4
‑
乙烯基苄氧基)
‑4‑
(溴酰乙基)二苯甲酮；
[0007]步骤3，采用步骤2所得产物对步骤1所得的球形纳米纤维素进行改性，得到G
‑
球形纳米纤维素；
[0008]步骤4，根据步骤3所得产物制备光固化涂料。
[0009]本专利技术的特点还在于：
[0010]步骤1的具体步骤为：
[0011]步骤1.1，将2g
‑
6g棉浆置于烧杯中，然后依次加入0.01g
‑
0.03g复合纤维素酶和20mL
‑
40mL柠檬酸缓冲液得到悬浮液；
[0012]步骤1.2，将步骤1.1所得悬浮液质量浓度稀释至0.5％
‑
1.5wt％，然后置于温度为35℃
‑
45℃的恒温水浴振荡器中反应1h
‑
3h，反应结束后立即用沸水浴灭活12min
‑
24min，减压10
‑2Pa快速抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤6
‑
10次，收集预处理纤维；
[0013]步骤1.3，取1
‑
3g步骤1.2所得的预处理纤维，在水中进行20Hz
‑
40Hz超声分散，配制成浓度为8wt％
‑
12wt％的纤维素溶液，在120MPa压力下通过均质机8
‑
12次，得到了纤维素纳米纤维CNFs；
[0014]步骤1.4，向步骤1.3所得的纤维素纳米纤维CNFs中依次加入10mL
‑
30mL柠檬酸缓冲液和0.01g
‑
0.03g复合纤维素酶，得到悬浮液；
[0015]步骤1.5，将步骤1.4所得的悬浮液质量浓度稀释到0.5％
‑
1.5％，然在水浴锅中35
‑
45℃反应2
‑
6小时，反应终止时立即用沸水浴灭活12
‑
24min，得到水解后的纤维素；
[0016]步骤1.6，采用7000Da的透析袋透析去除步骤1.5所得的水解后的纤维素中的葡萄糖小分子，然后采用离心机在5000
‑
7000rpm条件下去除未水解的颗粒纤维，即得球形纳米纤维素。
[0017]步骤2的具体过程为：
[0018]步骤2.1，合成4
‑
(4
‑
乙烯基苄)
‑4‑
羟基二苯甲酮；
[0019]步骤2.2，根据步骤2.1所得产物合成4
‑
(4
‑
乙烯基苄氧基)
‑4‑
(溴酰乙基)二苯甲酮。
[0020]步骤2.1的具体过程为：
[0021]取2g
‑
6g的4，4'
‑
二羟基二苯甲酮溶于10mL
‑
20mL N，N
‑
二甲基甲酰胺溶剂中，再加入40g
‑
120g氢化钠搅拌半小时，然后逐滴滴加0.27mL～0.9mL的4
‑
乙烯基苄氯，在80℃
‑
120℃搅拌12h
‑
36h，通过硅胶柱分离获得4
‑
(4
‑
乙烯基苄)
‑4‑
羟基二苯甲酮白色产物。
[0022]步骤2.2的具体过程为：
[0023]称取1g
‑
3g4
‑
(4
‑
乙烯基苄氧基)
‑4‑
羟基二苯甲酮溶于5mL
‑
15mL的N，N
‑
二甲基甲酰胺溶液中，然后加入0.5mL
‑
1.5mL溴乙酰溴，80℃
‑
120℃搅拌12h
‑
36h，通过硅胶柱分离获得4
‑
(4
‑
乙烯基苄氧基)
‑4‑
(溴酰乙基)二苯甲酮白色产物。
[0024]步骤3的具体过程为：
[0025]取0.5g
‑
1.5g步骤1制备的球形纳米纤维素，分散在10mL
‑
30mL吡啶溶液中，超声分散半小时，然后加入步骤2制备的4
‑
(4
‑
乙烯基苄氧基)
‑4‑
(溴酰乙基)二苯甲酮，在80℃
‑
120℃反应3
‑
9h，反应结束后待冷却，采用7000Da透析袋透析12h
‑
36h去除杂质，重复透析三次，然后在
‑
40℃条件下冷冻干燥12h
‑
48h后得到G
‑
球形纳米纤维素，并在0℃
‑
10℃下保存备用。
[0026]步骤4的具体过程为：
[0027]步骤4.1，按质量百分比分别称取以下组分：20wt％～40wt％聚氨酯丙烯酸酯、10wt％～30wt％G
‑
球形纳米纤维素、20wt％～31wt％丙烯酸异辛酯、15wt％～35wt％N
‑
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.丙烯酸树脂复合纳米纤维素的光固化涂料的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：步骤1，制备球形纳米纤维素；步骤2，制备4
‑
(4
‑
乙烯基苄氧基)
‑4‑
(溴酰乙基)二苯甲酮；步骤3，采用步骤2所得产物对步骤1所得的球形纳米纤维素进行改性，得到G
‑
球形纳米纤维素；步骤4，根据步骤3所得产物制备光固化涂料。2.根据权利要求1所述的丙烯酸树脂复合纳米纤维素的光固化涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤1的具体步骤为：步骤1.1，将2g
‑
6g棉浆置于烧杯中，然后依次加入0.01g
‑
0.03g复合纤维素酶和20mL
‑
40mL柠檬酸缓冲液得到悬浮液；步骤1.2，将步骤1.1所得悬浮液质量浓度稀释至0.5％
‑
1.5wt％，然后置于温度为35℃
‑
45℃的恒温水浴振荡器中反应1h
‑
3h，反应结束后立即用沸水浴灭活12min
‑
24min，减压10
‑2Pa抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤6
‑
10次，收集预处理纤维；步骤1.3，取1
‑
3g步骤1.2所得的预处理纤维，在水中进行20Hz
‑
40 Hz超声分散，配制成浓度为8wt％
‑
12wt％的纤维素溶液，在120MPa压力下通过均质机8
‑
12次，得到了纤维素纳米纤维CNFs；步骤1.4，向步骤1.3所得的纤维素纳米纤维CNFs中依次加入10mL
‑
30mL柠檬酸缓冲液和0.01g
‑
0.03g复合纤维素酶，得到悬浮液；步骤1.5，将步骤1.4所得的悬浮液质量浓度稀释到0.5％
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1.5％，然在水浴锅中35℃
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45℃反应2h
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6h，反应终止时立即用沸水浴灭活12min
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24min，得到水解后的纤维素；步骤1.6，采用7000Da的透析袋透析去除步骤1.5所得的水解后的纤维素中的葡萄糖小分子，然后采用离心机在5000rpm
‑
7000rpm条件下去除未水解的颗粒纤维，即得球形纳米纤维素。3.根据权利要求1所述的丙烯酸树脂复合纳米纤维素的光固化涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤2的具体过程为：步骤2.1，合成4
‑
(4
‑
乙烯基苄)
‑4‑
羟基二苯甲酮；步骤2.2，根据步骤2.1所得产物合成4
‑
(4
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乙烯基苄氧基)
‑4‑
(溴酰乙基)二苯甲酮。4.根据权利要求3所述的丙烯酸树脂复合纳米纤维素的光固化涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤2.1的具体过程为：取2g
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【专利技术属性】
技术研发人员：冯燕，尹郸宁，
申请(专利权)人：阿梓萨科技深圳有限公司，
类型：发明
国别省市：