一种碳化硅单晶生长的原料提纯方法和原料技术

本发明专利技术属于碳化硅晶体生长的衍生技术领域，具体涉及一种碳化硅单晶生长的原料提纯方法和原料，原料提纯方法包括使原料进行筛分后获得筛分的原料和游离态碳粉，使筛分的原料进行氧化煅烧后获得提纯原料；氧化煅烧的条件包括：炉管具有相对设置的进气端和抽气端，布料过程中，从进气端到抽气端，设置预设数个料段，每个料段的铺设表面积相等，每个料段具有筛分的原料层，每个料段的筛分的原料层的厚度逐渐减小，料段至少包括靠近进气端的第一料段，第一料段的筛分的原料层的上方设置有碳层。本发明专利技术的方法能够显著降低原料的碳含量，提高除碳率，抑制过度氧化形成二氧化硅，提高原料的纯度。度。

【技术实现步骤摘要】
一种碳化硅单晶生长的原料提纯方法和原料


[0001]本专利技术涉及碳化硅晶体生长的衍生
，具体涉及碳化硅单晶生长的原料提纯方法和原料。

技术介绍

[0002]碳化硅具有宽带隙、高临界击穿场强、高热导率、高载流子饱和迁移率等优点，伴随着半导体行业的发展，碳化硅受到广泛的关注，在高温、高压、高频等电子应用领域有着不可替代的优势。
[0003]物理气相输运法（PVT）是目前工业化生产碳化硅单晶的主要方法，具体地为使碳化硅原料升华和分解产生的气体输运到籽晶表面重新结晶，得到面积较大的碳化硅单晶，碳化硅原料的纯度、结晶度等会影响碳化硅单晶的质量，其中碳化硅原料的纯度会直接影响碳化硅单晶的杂质含量，从而影响碳化硅单晶的电学性质。目前主要采用固相合成法制备碳化硅单晶生长的原料，然而固相合成过程中，由于底部和边缘的物料靠近坩埚壁，温度较高，容易炭化，如果直接将这部分原料用于生长碳化硅单晶，将会极大影响碳化硅单晶的质量，如果采用浮选等方法去除碳，在引入浮选剂和去除浮选剂的过程中，可能引入新的杂质。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的固相合成法制备碳化硅单晶生长的原料时，底部和边缘的原料由于靠近坩埚壁，碳含量较高，无法用于碳化硅单晶生长的缺陷，提供一种碳化硅单晶生长的原料提纯方法和原料，该原料提纯方法，能够显著降低原料的碳含量，提高原料纯度。
[0005]为了实现上述目的，第一方面，本专利技术提供了碳化硅单晶生长的原料提纯方法，所述方法包括：使原料进行筛分后获得筛分的原料和游离态碳粉，使所述筛分的原料进行氧化煅烧后获得提纯原料；所述氧化煅烧的条件包括：所述氧化煅烧所用的炉管具有相对设置的进气端和抽气端，布料过程中，从所述进气端到所述抽气端，设置预设数个料段，每个所述料段的铺设表面积相等，每个所述料段具有筛分的原料层，每个所述料段的所述筛分的原料层的厚度逐渐减小，所述料段至少包括靠近所述进气端的第一料段，所述第一料段的筛分的原料层的上方设置有碳层。
[0006]在一些优选实施方式中，从所述进气端到所述抽气端，设置所述第一料段、第二料段和第三料段，所述碳层的厚度为0.8mm~1.2mm，所述第一料段的筛分的原料层的厚度为23mm~27mm，所述第二料段的筛分的原料层的厚度为18mm~22mm，所述第三料段的筛分的原料层的厚度为13mm~17mm。
[0007]更优选地，所述氧化煅烧的条件还包括：煅烧温度为801℃~950℃，煅烧时间为7h~
10h，升温速率为160℃/h~200℃/h。
[0008]更优选地，所述氧化煅烧的条件还包括：所述进气端通入的气体为空气，氧化煅烧的压力为0.3atm~0.7atm。
[0009]更优选地，所述煅烧温度为801℃~899℃。
[0010]更优选地，所述氧化煅烧的压力为0.4atm~0.6atm。
[0011]更优选地，所述第一料段的筛分的原料层的粉料粒度为8目~20目，所述第二料段和所述第三料段的筛分的原料层的粉料粒度为20目~40目。
[0012]更优选地，所述碳层的粉料粒度为20um~50um。
[0013]在一些优选实施方式中，所述筛分包括：在筛分机上，由上往下依次叠放第一筛网、第二筛网、第三筛网和第四筛网，所述第一筛网、第二筛网、第三筛网和第四筛网的孔径分别为8目、8目~20目、20~40目和40~80目，在所述第一筛网上放置所述原料，采用左右方向交替筛分的方式筛分所述原料，每次所述筛分加入的所述原料的体积与所述第一筛网的容积的比值为0.25~0.35。
[0014]第二方面，本专利技术提供一种碳化硅单晶生长的原料，其由第一方面所述的原料提纯方法提纯得到，所述原料的碳含量不高于130ppm。
[0015]本专利技术的原料提纯方法，通过先将原料进行筛分，筛分出游离态碳粉，得到筛分的原料，再将筛分的原料进行氧化煅烧，氧化煅烧前的布料过程，从炉管的进气端到出气端，设置厚度逐渐减小的筛分的原料层，在靠近进气端的第一料段的筛分的原料层的上方设置碳层，能够获得碳含量显著降低，纯度显著提高的碳化硅单晶生长原料。
[0016]专利技术人发现在用煅烧的方法除碳化硅粉末中的碳时，很容易引起硅的氧化，向碳化硅中引入二氧化硅等杂质，且碳化硅的除碳率有限，其和进气端氧含量较高，造成硅的过度氧化，而抽气端，氧含量过低，对碳的氧化能力有限有关。本专利技术中，在第一料段的筛分的原料层的上方设置碳层，碳粉与氧气反应，提高碳的氧化物的分压，降低氧气的分压，能够在充分氧化原料中碳颗粒的同时，避免过度氧化生成二氧化硅，在靠近进气端的料段，采用较厚的筛分的原料层，能够提高生产效率，从进气端到出气端，筛分的原料层的厚度逐渐减小，能够避免由于靠近出口端，氧气分压降低，氧化能力弱，导致碳化硅原料中碳不能充分氧化的缺陷，从而在保证碳充分氧化的同时，避免碳化硅原料过度氧化形成二氧化硅，显著降低原料的碳含量，提高原料的纯度。
具体实施方式
[0017]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0018]本专利技术的专利技术人研究发现，固相合成法制备碳化硅单晶生长的原料时，底部和边缘的物料容易炭化，而采用浮选等方法去除碳，容易向碳化硅原料中引入新的杂质，即使采用煅烧的方法，也很难充分去除原料中碳，易出现过度氧化，原料的纯度仍然有限。
[0019]对此，第一方面，本专利技术提供了一种碳化硅单晶生长的原料提纯方法，所述方法包括：
使原料进行筛分后获得筛分的原料和游离态碳粉，使所述筛分的原料进行氧化煅烧后获得提纯原料；所述氧化煅烧的条件包括：氧化煅烧所用的炉管具有相对设置的进气端和抽气端，布料过程中，从所述进气端到所述抽气端，设置预设数个料段，每个所述料段的铺设表面积相等，每个所述料段具有筛分的原料层，每个所述料段的所述筛分的原料层的厚度逐渐减小，所述料段至少包括靠近进气端的第一料段，所述第一料段的筛分的原料层的上方设置有碳层。
[0020]所述料段的铺设表面积相等指每个料段的等高度的横截面的面积一致，可选地，为了使每个所述料段的铺设表面积相等，将所述筛分的原料和碳粉装入相同尺寸的坩埚中构成所述料段。
[0021]本专利技术中，通过筛分，能够去除原料中的游离碳粉，预先去除一部分原料中的碳，之后再通过氧化煅烧，能够去除原料中的碳颗粒，进一步去除原料中的碳，提高原料的纯度。具体地，先筛分出游离的碳，能够起到降低氧化煅烧的强度，减少氧化煅烧时间的作用，抑制氧化煅烧过程时间过长，过度氧化，形成二氧化硅等，影响原料的纯度。具体地，布料过程中，从所述进气端到所述抽气端，设置预设数个料段，由于进气端和出气端处氧化能力不同，导致不同位置原料的氧化去除碳的进度不同，易出现氧化能力强的位置的原本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅单晶生长的原料提纯方法，其特征在于，所述方法包括：使原料进行筛分后获得筛分的原料和游离态碳粉，使所述筛分的原料进行氧化煅烧后获得提纯原料；所述氧化煅烧的条件包括：所述氧化煅烧所用的炉管具有相对设置的进气端和抽气端，布料过程中，从所述进气端到所述抽气端，设置预设数个料段，每个所述料段的铺设表面积相等，每个所述料段具有筛分的原料层，每个所述料段的所述筛分的原料层的厚度逐渐减小，所述料段至少包括靠近所述进气端的第一料段，所述第一料段的筛分的原料层的上方设置有碳层。2.根据权利要求1所述的原料提纯方法，其特征在于，从所述进气端到所述抽气端，设置所述第一料段、第二料段和第三料段，所述碳层的厚度为0.8mm~1.2mm，所述第一料段的筛分的原料层的厚度为23mm~27mm，所述第二料段的筛分的原料层的厚度为18mm~22mm，所述第三料段的筛分的原料层的厚度为13mm~17mm。3.根据权利要求2所述的原料提纯方法，其特征在于，所述氧化煅烧的条件还包括：煅烧温度为801℃~950℃，煅烧时间为7h~10h，升温速率为160℃/h~200℃/h。4.根据权利要求3所述的原料提纯方法，其特征在于，所述氧化煅烧的条件还包括：所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：周元辉，陈建明，刘春艳，
申请(专利权)人：苏州优晶光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：