一种小分子有机酸水热改性碳化硅粉体的方法、改性碳化硅粉体、改性碳化硅浆料和应用技术

本发明专利技术提供了一种小分子有机酸水热改性碳化硅粉体的方法、改性碳化硅粉体、改性碳化硅浆料和应用，涉及陶瓷材料技术领域。本发明专利技术提供的小分子有机酸水热改性碳化硅粉体的方法，包括以下步骤：将碳化硅粉体进行酸洗，得到纯净碳化硅粉体；将所述纯净碳化硅粉体和碱液混合，进行活化处理，得到活化碳化硅粉体；将所述活化碳化硅粉体和小分子有机酸混合，进行水热反应，得到的粉体用腐殖酸钠溶液进行洗涤，得到改性碳化硅粉体。本发明专利技术制备的改性碳化硅粉体可以制备固相含量为50～55vol％、粘度<1Pa

【技术实现步骤摘要】
一种小分子有机酸水热改性碳化硅粉体的方法、改性碳化硅粉体、改性碳化硅浆料和应用


[0001]本专利技术涉及陶瓷材料
，具体涉及一种小分子有机酸水热改性碳化硅粉体的方法、改性碳化硅粉体、改性碳化硅浆料和应用。

技术介绍

[0002]碳化硅是一种常用的陶瓷材料，具有高强度、高硬度、耐化学腐蚀、抗氧化性好、热传导率高及热膨胀系数小等优异性能，被广泛用作高温、高功率和机械领域的结构材料。
[0003]成型工艺是制备碳化硅陶瓷的关键技术，成型工艺影响陶瓷材料中缺陷的数量及程度、均匀程度，从而影响陶瓷材料微观结构的均一性、致密性和力学性能等。胶态成型具有工艺简便高效、成品率高、均匀性好、可制备形状复杂部件、成本低等优点，是高性能碳化硅结构陶瓷走向产业化的关键技术而受到广泛关注。胶态成型工艺对陶瓷浆料的要求是：浆料固相含量高(固相含量≥50vol％)、粘度低(≤1Pa
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s)、稳定性好。
[0004]针对碳化硅粉体表面改性，目前主要采用(1)去除杂质离子，增加粉体表面双电层；(2)采用硅烷偶联剂或大分子有机物接枝或包覆的方法增加粉体表面空间位阻；或者上述方法(1)和(2)两种方法协同使用。苏小红等(苏小红，周波，武七德，吉晓莉等.碳化硅粉体表面改性对分散性能的影响研究[J].中国粉体技术,2007,5:27
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30.)采用水杨酸和丙烯酰胺复合改性碳化硅粉体，吉晓莉等(吉晓莉，郑彩华，魏磊等.氨基硅烷偶联剂表面改性SiC微粉的研究[J].化学与生物工程，2008,5(1):21
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23.)采用硅烷偶联剂对碳化硅粉体进行改性，郭兴忠等(郭兴忠，杨辉，王建武，曹明等.聚乙二醇表面改性SiC粉体的物性表征[J].材料工程,2004,3:7
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10.)采用聚乙二醇对碳化硅粉体改性，虽然都得到了固含量高、粘度低的浆料，但大分子有机物存在自聚的缺点，容易在分散相中出现自聚的现象，形成大量团聚体，反而使得浆料的稳定性降低。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种小分子有机酸水热改性碳化硅粉体的方法、改性碳化硅粉体、改性碳化硅浆料和应用，采用本专利技术制备的改性碳化硅粉体能够制备出固相含量高、粘度低、稳定性好的碳化硅浆料。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种小分子有机酸水热改性碳化硅粉体的方法，包括以下步骤：
[0008]将碳化硅粉体进行酸洗，得到纯净碳化硅粉体；
[0009]将所述纯净碳化硅粉体和碱液混合，进行活化处理，得到活化碳化硅粉体；
[0010]将所述活化碳化硅粉体和小分子有机酸混合，进行水热反应，得到的粉体用腐殖酸钠溶液进行洗涤，得到改性碳化硅粉体。
[0011]优选地，所述酸洗的方法包括：将碳化硅粉体浸泡于盐酸溶液中。
[0012]优选地，所述碱液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或碳酸钠溶液。
[0013]优选地，所述活化处理的温度为80～120℃；所述活化处理的时间为0.5～2h。
[0014]优选地，所述小分子有机酸包括乙酸、丙酸、丁酸或异丁酸。
[0015]优选地，所述活化碳化硅粉体和小分子有机酸的质量比为1～2：1～2。
[0016]优选地，所述水热反应的温度为80～120℃；所述水热反应的时间为0.5～4.0h。
[0017]本专利技术提供了采用上述技术方案所述方法制备得到的改性碳化硅粉体，包括碳化硅以及依次包覆在所述碳化硅表面的酯类改性层和腐殖酸钠。
[0018]本专利技术提供了一种改性碳化硅浆料，由上述技术方案所述改性碳化硅粉体和水组成；所述改性碳化硅浆料的固含量为50～55vol％；粘度<1Pa
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s。
[0019]本专利技术还提供了上述技术方案所述改性碳化硅浆料在制备碳化硅陶瓷中的应用。
[0020]本专利技术提供了一种小分子有机酸水热改性碳化硅粉体的方法，包括以下步骤：将碳化硅粉体进行酸洗，得到纯净碳化硅粉体；将所述纯净碳化硅粉体和碱液混合，进行活化处理，得到活化碳化硅粉体；将所述活化碳化硅粉体和小分子有机酸混合，进行水热反应，得到的粉体用腐殖酸钠溶液进行洗涤，得到改性碳化硅粉体。本专利技术通过酸洗除去碳化硅粉体表面的金属杂质离子(铁、镁、钙、锌)；用碱液将碳化硅表面的SiO2层进行活化；再将得到的活化碳化硅粉体与小分子有机酸进行水热反应，生成酯类改性层，得到改性碳化硅粉体。本专利技术通过水热反应使小分子有机酸与碳化硅粉体表面活化的硅羟基产生牢固的结合，利用空间位阻和静电稳定效应的双重作用，从而提高了粒子表面Zeta电位，增大双电层斥力，减少粉体间的团聚，提高浆料的分散稳定性。在本专利技术中，腐殖酸钠溶液呈碱性，可以中和多余的小分子有机酸，而多余的腐殖酸钠会吸附在改性碳化硅粉体表面；当改性碳化硅粉体加到水中搅拌、配制成浆料时，粉体表面吸附的腐殖酸钠进行了解离和水解作用，显著提高了碳化硅粉体表面的Zeta电位绝对值和双电层厚度，使得碳化硅浆料中被包覆的水释放出来，起到稀释作用。本专利技术利用腐殖酸钠的减水性能可以进一步降低浆料的粘度，提高浆料的流变性。本专利技术制备的改性碳化硅粉体可以制备固相含量为50～55vol％、粘度<1Pa
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s、静置48h以上无明显沉降的浆料，且浆料流动性、分散性、稳定性比较优异，可以满足胶态成型工艺条件需要。
[0021]本专利技术提供的改性碳化硅浆料可以放置48h以上，有利于存储，生产过程中浆料的加工余量大，有利于提高生产效率。
[0022]本专利技术工艺简单、生产周期短、成本低，适用于大批量生产。
附图说明
[0023]图1为测试例中浆料沉降示意图。
具体实施方式
[0024]本专利技术提供了一种小分子有机酸水热改性碳化硅粉体的方法，包括以下步骤：
[0025]将碳化硅粉体进行酸洗，得到纯净碳化硅粉体；
[0026]将所述纯净碳化硅粉体和碱液混合，进行活化处理，得到活化碳化硅粉体；
[0027]将所述活化碳化硅粉体和小分子有机酸混合，进行水热反应，得到的粉体用腐殖酸钠溶液进行洗涤，得到改性碳化硅粉体。
[0028]本专利技术将碳化硅粉体进行酸洗，得到纯净碳化硅粉体。在本专利技术中，所述酸洗采用
的试剂优选为盐酸溶液；所述盐酸溶液的质量分数优选为1.0～10.0％，更优选为2～8％，进一步优选为4～5％。在本专利技术中，所述碳化硅粉体和盐酸溶液的质量比优选为1：2。在本专利技术中，所述酸洗的方法优选包括：将碳化硅粉体浸泡于盐酸溶液中。在本专利技术中，所述浸泡的时间优选为1～4h，更优选为3h。
[0029]本专利技术优选在所述酸洗后，将所得粉体进行水洗至中性，得到纯净碳化硅粉体。
[0030]得到纯净碳化硅粉体后，本专利技术将所述纯净碳化硅粉体和碱液混合，进行活化处理，得到活化碳化硅粉体。在本专利技术中，所述碱液优选包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或碳酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种小分子有机酸水热改性碳化硅粉体的方法，包括以下步骤：将碳化硅粉体进行酸洗，得到纯净碳化硅粉体；将所述纯净碳化硅粉体和碱液混合，进行活化处理，得到活化碳化硅粉体；将所述活化碳化硅粉体和小分子有机酸混合，进行水热反应，得到的粉体用腐殖酸钠溶液进行洗涤，得到改性碳化硅粉体。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸洗的方法包括：将碳化硅粉体浸泡于盐酸溶液中。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或碳酸钠溶液。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述活化处理的温度为80～120℃；所述活化处理的时间为0.5～2h。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述小分...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋丽岑，孟凡民，毕士楠，胡葆华，
申请(专利权)人：中节能万润股份有限公司，
类型：发明
国别省市：